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临床应用盐酸溴己新注射剂的吸附性研究

中国新药杂志 2024年第2期33卷 194-197页

作者：刘毅刘晓强李选堂姚晓郭贤辉林兰中国食品药品检定研究院北京102629 江苏省常州市药品检验所常州213002

目的:考察引起盐酸溴己新注射剂临床应用吸附性丢失的因素.方法:采用析因实验设计,考察给药途径中输液容器、输液器相关因素引起的主药含量变化以确认临床应用过程中的吸附性丢失情况.结果:玻璃瓶材质的输液容器几乎无吸附影响,输液软... 详细信息

目的:考察引起盐酸溴己新注射剂临床应用吸附性丢失的因素.方法:采用析因实验设计,考察给药途径中输液容器、输液器相关因素引起的主药含量变化以确认临床应用过程中的吸附性丢失情况.结果:玻璃瓶材质的输液容器几乎无吸附影响,输液软袋、生理盐水溶媒影响较突出,聚氯乙烯输液器(PVC)影响较大.结论:建议本品输液优选玻璃瓶包装的葡萄糖注射液,以降低给药剂量的丢失.

关键词：注射用盐酸溴己新盐酸溴己新葡萄糖注射液盐酸溴己新注射液吸附性临床应用

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HPLC法测定吡嗪酰胺的含量及有关物质

中国药科大学学报 2013年第6期44卷 536-539页

作者：赵恂袁耀佐张玫谭力江苏省食品药品检验所南京210008

建立用于吡嗪酰胺含量及其有关物质测定的HPLC法，为吡嗪酰胺原料药制定质量控制标准，并采用LCMS—IT-TOF对检出主要杂质的结构进行推定。色谱柱为TSK—gelODS一100V（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（冰醋酸调节pH3．0）（8... 详细信息

建立用于吡嗪酰胺含量及其有关物质测定的HPLC法，为吡嗪酰胺原料药制定质量控制标准，并采用LCMS—IT-TOF对检出主要杂质的结构进行推定。色谱柱为TSK—gelODS一100V（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（冰醋酸调节pH3．0）（8：92），检测波长为268nm，柱温为35cC，流速为1．0mL/Mmin。对方法进行了系统的验证：主峰能与相邻杂质峰较好地分离；在0．4～250μg／mL范围内，吡嗪酰胺的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r：1．00）；最低检测限和最低定量限分别为6．5和40．5ng／mL；9批样品含量测定结果与英国药典的非水电位滴定法结果一致。所建方法专属、耐用，操作简便，可用于吡嗪酰胺原料的含量及有关物质测定。已建议中国药典和国际药典收载。

关键词：吡嗪酰胺高效液相色谱法 LCMS—IT-TOF 含量测定有关物质

转移因子脱E受体活力测定方法的优化及基于微量板-白细胞黏附抑制试验的新方法研究

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中国药学杂志 2018年第7期53卷 549-554页

作者：黄青鲁素雅汪岱迪金卫红刘洋陆益红史清水江苏省食品药品监督检验研究院南京210008 淮安市食品药品检验所江苏淮安223300

目的优化现行标准中用于测定转移因子制剂活力的脱E受体法,并建立可用于替代的新方法,用上述方法对来自3个生产企业的57批转移因子制剂进行测定。方法采用改进的细胞涂片-染色法制备样品的细胞涂片;采用新鲜猪胸腺、兔胸腺分别与绵羊红... 详细信息

目的优化现行标准中用于测定转移因子制剂活力的脱E受体法,并建立可用于替代的新方法,用上述方法对来自3个生产企业的57批转移因子制剂进行测定。方法采用改进的细胞涂片-染色法制备样品的细胞涂片;采用新鲜猪胸腺、兔胸腺分别与绵羊红细胞进行交叉试验;建立微量板-白细胞黏附抑制替代方法,对方法的线性、重复性、专属性等进行考察。结果改进的涂片-染色法,镜检效果清晰可靠,便于读数和保存。猪胸腺淋巴细胞与兔胸腺淋巴细胞均能与绵羊红细胞形成E玫瑰花结,两种方法试验结果无显著差异。白细胞黏附抑制率结果与玫瑰花结活力测定结果无显著性差异,可用于替代。结论以改进的染色涂片方法替代原有的细胞计数板法,能更清晰的反应样品的活力值,且可长期保存,适合对大批量样品的随时读片和复核。微量板-白细胞黏附试验替代方法,降低了人为主观因素,较原方法更加准确、快速、重现性好、专属性强,且适合大批量样本的高通量检测。

关键词：转移因子活力测定白细胞黏附抑制质量标准多组分生化药

UPLC-QTOF-MS联用技术检测硫酸庆大霉素注射液中的乙二胺四乙酸二钠

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药物分析杂志 2013年第12期33卷 2123-2128页

作者：袁华峰屈蓉钱忠义袁耀佐泰州市食品药品检验所泰州225300 江苏省食品药品检验所南京210008

目的：建立超高效亲水性液相色谱与电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用法（UPLC-QTOF-MS）对硫酸庆大霉素注射液中的辅料乙二胺四乙酸二钠进行分析。方法：以三氯化铁作为络合剂，色谱柱为Waters Xbridge HILIC柱（4.6 mm×250 mm，5 μ... 详细信息

目的：建立超高效亲水性液相色谱与电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用法（UPLC-QTOF-MS）对硫酸庆大霉素注射液中的辅料乙二胺四乙酸二钠进行分析。方法：以三氯化铁作为络合剂，色谱柱为Waters Xbridge HILIC柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈：0.02 mol·L-1醋酸铵水溶液（pH=3.0）梯度洗脱，检测波长为270 nm，柱温30 ℃。ESI离子源，负离子检测模式，离子源温度120 ℃。结果：乙二胺四乙酸铁（EDTA-Fe）络合物峰能与相邻未知组分峰很好地分离，乙二胺四乙酸二钠在1.671~80.198 μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999）。LC-MS中，供试品质谱行为与对照品完全一致。结论：本法解决了乙二胺四乙酸二钠极性大，无紫外吸收，且常规反相色谱柱填料无法保留的难题。优化得到的色谱条件可以同时应用于LC-MS定性分析和LC-DAD定量测定，为乙二胺四乙酸二钠的检测工作提供了一定的参考依据。

关键词：超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱亲水作用色谱硫酸庆大霉素注射液乙二胺四乙酸二钠药用辅料定性分析限量控制

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定建曲中的米酵菌酸

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药物分析杂志 2020年第6期40卷 1025-1031页

作者：王俊虎陈骁鹏仇雅静朱渊泰州市食品药品检验所泰州225300 江苏省食品药品监督检验研究院南京210019

目的:建立超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS法)快速测定中药建曲中生物毒素米酵菌酸的残留。方法:样品用甲醇超声提取,再用氨水调pH至8,过滤,滤液用Oasis MAX固相萃取柱处理,WATERS HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以乙腈-含... 详细信息

目的:建立超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS法)快速测定中药建曲中生物毒素米酵菌酸的残留。方法:样品用甲醇超声提取,再用氨水调pH至8,过滤,滤液用Oasis MAX固相萃取柱处理,WATERS HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol·L-1甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)负离子离子源电离,工作模式为多反应监测模式(MRM)。结果:米酵菌酸在0.5~100 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系(r>0.999)。稳定性、重复性试验的相对平均偏差(RSD)均小于8.0%。方法回收率为80.3%~85.6%,RSD在3.8%~5.3%之间。方法检测下限(S/N≈3)为2 pg,定量下限(LOQ,S/N≈10)为6 pg。10批样品中7批样品检出米酵菌酸,含量最高达到了115.1μg·kg-1,最低的为9.3μg·kg-1。结果提示建曲制品存在严重的安全风险。结论:本法可快速检测建曲中的米酵菌酸残留量,适用于建曲中米酵菌酸的风险监测。本文揭示了建曲中存在生物毒素米酵菌酸污染的现状,为中药的安全性控制提供了研究基础,建议有关部门加强相应的监管工作。

关键词：超高效液相色谱-质谱法米酵菌酸建曲生物毒素

差示扫描量热法在化学药品对照品纯度分析中的应用

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中国新药杂志 2017年第10期26卷 1115-1118页

作者：刘毅吴建敏鲁涓李玉巍宁保明林兰中国食品药品检定研究院北京100050 江苏省常州市药品检验所常州213002 青海省食品药品检验所西宁810016

目的:重点介绍差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)在安替比林、异丙安替比林等化学药品对照品纯度分析中的应用性研究。方法:结合DSC、高效液相色谱法和容量法等分析化学药品对照品的量值情况,同时进行DSC纯度分析... 详细信息

目的:重点介绍差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)在安替比林、异丙安替比林等化学药品对照品纯度分析中的应用性研究。方法:结合DSC、高效液相色谱法和容量法等分析化学药品对照品的量值情况,同时进行DSC纯度分析的适用性研究。结果:安替比林和异丙安替比林的DSC纯度分析、高效液相色谱纯度分析和容量分析结果分别为99.9%和99.7%,100.0%和100.0%,100.2%和100.2%,无明显差异。结论:DSC特别适用于化学药品对照品的纯度分析,积极推进了热分析技术在药品检验领域的应用和发展。

关键词：差示扫描量热法热重分析法化学药品对照品热分析

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动物来源中药材、饮片质量现状及原因分析

中国中药杂志 2015年第21期40卷 4309-4312页

作者：丁晴仇雅静房克慧胡浩彬吴越江苏省无锡药品检验所江苏无锡214028 泰州市食品药品检验所江苏泰州225300 扬州市食品药品检验检测中心江苏扬州225009 江苏省食品药品监督检验研究院江苏南京210008

通过检验数据分析、文献查阅、中药材市场调研等方式,对动物来源中药材、饮片的质量情况进行汇总,并深入剖析存在的突出问题,从而反映其质量现状,并为促进动物来源中药材、饮片质量管理的完善,监管政策的制、修订和检验标准的提高提供... 详细信息

通过检验数据分析、文献查阅、中药材市场调研等方式,对动物来源中药材、饮片的质量情况进行汇总,并深入剖析存在的突出问题,从而反映其质量现状,并为促进动物来源中药材、饮片质量管理的完善,监管政策的制、修订和检验标准的提高提供参考。

关键词：动物来源中药材、饮片质量现状原因分析

GC-MS/MS法测定苯甲酸阿格列汀中基因毒杂质2-氰基氯苄和邻二溴甲基苯腈的含量

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中国药品标准 2022年第1期23卷 95-100页

作者：葛雪松赵毅卓静孙桐张新勇江苏省宿迁市食品药品检验所江苏宿迁223800

目的:建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定苯甲酸阿格列汀中基因毒杂质邻二溴甲基苯腈和2-氰基氯苄的含量。方法:采用6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷(Agilent DB-624,30 m×0.32 mm,1.8μm)色谱柱,程序升温;进样口温度:260℃,进样体... 详细信息

目的:建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定苯甲酸阿格列汀中基因毒杂质邻二溴甲基苯腈和2-氰基氯苄的含量。方法:采用6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷(Agilent DB-624,30 m×0.32 mm,1.8μm)色谱柱,程序升温;进样口温度:260℃,进样体积1μL,线速度,5∶1分流比进样。质谱条件:EI源,离子源温度:250℃;溶剂延时:1.5 min,检测电压:0.6 kV,以多反应监测(MRM)模式检测。结果:2-氰基氯苄和邻二溴甲基苯腈浓度在20~1000 ng·mL^(-1)浓度范围内,线性关系良好(r>0.997),加样回收率(n=3)为95.8%~104.2%,RSD为2.125%~3.532%,检测下限分别为3.0 ng·mL^(-1)和8.0 ng·mL^(-1),定量下限分别为8.0 ng·mL^(-1)和13.0 ng·mL^(-1)。测定样品9份,均未检出2-氰基氯苄和邻二溴甲基苯腈。结论:本法可同时对2-氰基氯苄和邻二溴甲基苯腈进行定量,为苯甲酸阿格列汀的安全性提供了质量保障。

关键词：气相色谱-串联质谱法苯甲酸阿格列汀 2-氰基氯苄邻二溴甲基苯腈

复方氯化钠滴眼液中羟苯乙酯含量测定及抑菌效力评价

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中国药业 2023年第9期32卷 84-87页

作者：傅星杨振春孙丽江苏省宿迁市食品药品检验所江苏宿迁223800

目的建立测定复方氯化钠滴眼液中羟苯乙酯含量的高效液相色谱法,并评价抑菌效力。方法色谱柱为DIKMA Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢铵溶液(氨水调pH至5.0)-乙腈(60∶40,V/V),流速为1.0 mL/min,检测... 详细信息

目的建立测定复方氯化钠滴眼液中羟苯乙酯含量的高效液相色谱法,并评价抑菌效力。方法色谱柱为DIKMA Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢铵溶液(氨水调pH至5.0)-乙腈(60∶40,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为256 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。对含不同质量浓度羟苯乙酯的复方氯化钠滴眼液进行抑菌效力评价。结果羟苯乙酯质量浓度在3.31~105.80μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1,n=6);检测限为0.08μg/mL,定量限为0.15μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均低于2.0%(n=6);平均加样回收率为99.81%,RSD为1.42%(n=9)。标示量为0.05~0.5 mg/mL羟苯乙酯的复方氯化钠滴眼液均不能完全达到2020年版《中国药典(四部)》规定的抑菌效力。结论建立的方法可用于复方氯化钠滴眼液中羟苯乙酯的含量测定,应重新对该制剂中抑菌剂的添加量进行评价。

关键词：复方氯化钠滴眼液羟苯乙酯高效液相色谱法含量测定抑菌效力