GC-MS/MS法测定苯甲酸阿格列汀中基因毒杂质2-氰基氯苄和邻二溴甲基苯腈的含量

作     者：葛雪松 赵毅 卓静 孙桐 张新勇 GE Xuesong;ZHAO Yi;ZHUO Jing;SUN Tong;ZHANG Xinyong

作者机构：江苏省宿迁市食品药品检验所江苏宿迁223800 

出 版 物：《中国药品标准》 (Drug Standards of China)

年 卷 期：2022年第23卷第1期

页      面：95-100页

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 10[医学] 

主　　题：气相色谱-串联质谱法 苯甲酸阿格列汀 2-氰基氯苄 邻二溴甲基苯腈 

摘      要：目的:建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定苯甲酸阿格列汀中基因毒杂质邻二溴甲基苯腈和2-氰基氯苄的含量。方法:采用6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷(Agilent DB-624,30 m×0.32 mm,1.8μm)色谱柱,程序升温;进样口温度:260℃,进样体积1μL,线速度,5∶1分流比进样。质谱条件:EI源,离子源温度:250℃;溶剂延时:1.5 min,检测电压:0.6 kV,以多反应监测(MRM)模式检测。结果:2-氰基氯苄和邻二溴甲基苯腈浓度在20~1000 ng·mL^(-1)浓度范围内,线性关系良好(r0.997),加样回收率(n=3)为95.8%~104.2%,RSD为2.125%~3.532%,检测下限分别为3.0 ng·mL^(-1)和8.0 ng·mL^(-1),定量下限分别为8.0 ng·mL^(-1)和13.0 ng·mL^(-1)。测定样品9份,均未检出2-氰基氯苄和邻二溴甲基苯腈。结论:本法可同时对2-氰基氯苄和邻二溴甲基苯腈进行定量,为苯甲酸阿格列汀的安全性提供了质量保障。