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EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾肉中性激素残留的方法建立

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食品工业科技 2022年第2期43卷 263-270页

作者：辛丽娜莫东淑蒋定之曾坚梁飞燕蒙初曦广西-东盟食品检验检测中心广西南宁530021

本研究建立EMR固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定虾肉中15种性激素残留的分析方法。样品采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液-乙腈溶液提取,经Captiva EMR固相萃取SPE小柱净化,CAPCELLPAK C18 BB-H(3μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱分... 详细信息

本研究建立EMR固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定虾肉中15种性激素残留的分析方法。样品采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液-乙腈溶液提取,经Captiva EMR固相萃取SPE小柱净化,CAPCELLPAK C18 BB-H(3μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,电喷雾离子源正负离子分开扫描;多反应监测模式的超高效液相色谱-串联质联质谱法进行检测,以空白基质匹配外标法定量。正离子流动相为甲醇和0.1%甲酸,检测雄激素与孕激素;负离子流动相为乙腈和0.01%氨水溶液,检测雌激素。结果表明,经EMR固相萃取净化的虾肉样品中的15种性激素残留在1~50μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,方法检出限为0.0015~0.436μg/kg,定量限为0.0051~1.453μg/kg,平均回收率在85.31%~119.84%,相对标准偏差为2.11%~9.86%(n=6)。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于虾肉中15种性激素残留的检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法 EMR固相萃取柱性激素虾肉雌二醇炔雌醇己烯雌酚黄体酮睾丸酮

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QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留

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食品工业科技 2021年第2期42卷 223-229,236页

作者：刘华文苏海雁陆小康薛亚馨吕敏张荣林莫迎广西-东盟食品检验检测中心广西南宁530021

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定绿茶中28种农药残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应检测(MRM)模式采集,基质匹配工作... 详细信息

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定绿茶中28种农药残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应检测(MRM)模式采集,基质匹配工作曲线法定量。结果表明:28种目标化合物在各自浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.990~0.998,检出限(LOD,S/N≥3)为0.08~1.26μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.28~4.20μg/kg;在10、50、80μg/kg 3个加标水平下平均回收率为72.5%~118.5%,相对标准偏差(n=6)为0.8%~16.3%。该方法简单、快速、重现性好、稳定性高,可满足茶叶中28种农药残留的检测要求。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) QuEChERS 农药残留茶叶

黄曲霉毒素B1降解产物及降解安全性评价研究进展

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中国油脂 2024年第6期49卷 98-105,123页

作者：莫紫梅广西-东盟食品检验检测中心南宁530021

为推动黄曲霉毒素B_(1)(AFB_(1))降解技术的应用,寻求高效、快捷、安全的AFB_(1)降解技术,促进食品中黄曲霉毒素的防治工作,对AFB_(1)降解技术(物理降解技术、化学降解技术、生物降解技术)产生的降解产物以及降解后食品安全性评价研究... 详细信息

为推动黄曲霉毒素B_(1)(AFB_(1))降解技术的应用,寻求高效、快捷、安全的AFB_(1)降解技术,促进食品中黄曲霉毒素的防治工作,对AFB_(1)降解技术(物理降解技术、化学降解技术、生物降解技术)产生的降解产物以及降解后食品安全性评价研究的现状进行了论述,概括了降解技术的不足之处,并对降解技术的发展趋势进行展望。物理降解技术较适合大规模应用,但微波、脉冲电场、低温等离子体等技术仍处于研发阶段,无法确保该技术的安全性与可靠性。化学降解技术的研究比较常见,但存在食品感官品质变差,营养成分损失或破坏,易引入新的化学残留等不足。生物降解技术具有性质温和,不造成食品中营养成分大量损失且绿色环保等优点,但仍处于实验室研发阶段。在今后的研究中,应加强寻找新型纳米材料发展光降解技术、或各种技术联合使用、或利用基因工程联合酶法脱毒等新型技术,同时应更深入地研究降解机制、降解产物、降解路径以及降解产物的安全性。

关键词：黄曲霉毒素降解产物安全性评价物理降解技术化学降解技术生物降解技术

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基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水果中18种游离氨基酸

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食品工业科技 2021年第5期42卷 243-249页

作者：袁光蔚吴毅王海波莫紫梅林光燎江秋霞广西-东盟食品检验检测中心广西南宁530021

本文采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)建立了水果中18种游离氨基酸的快速测定方法。水果样品经粉碎、超声提取、离心、过滤后,使用SHISEIDO CAPCELL PAK BB-HC18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm... 详细信息

本文采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)建立了水果中18种游离氨基酸的快速测定方法。水果样品经粉碎、超声提取、离心、过滤后,使用SHISEIDO CAPCELL PAK BB-HC18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.2%甲酸水溶液和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,结合保留时间、一级分子离子精确质荷比和二级特征碎片离子对目标化合物进行快速筛查,并准确定量。结果表明,甘氨酸、丙氨酸的线性范围为1~50 nmol/mL,其余16种氨基酸线性范围为0.5~50 nmol/mL,均线性良好(R 2≥0.99),检出限为0.5~1 pmol/g,在1倍、2倍、10倍定量限浓度水平进行加标回收实验,回收率范围为79.1%~118.2%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为0.5%~5.6%。该方法简便、快捷、准确,适用于多种水果中18种游离氨基酸成分的测定。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap) 水果游离氨基酸

豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的快速筛查

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食品工业科技 2021年第23期42卷 287-295页

作者：黄燕红蒋湘盘正华苏海雁蒋定之梁飞燕广西-东盟食品检验检测中心广西南宁530021

基于通过型固相萃取净化方法,建立超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速筛查豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的方法。样品以90%乙腈水(含0.1%甲酸)提取,PRiME HLB(新型反相固相萃取小柱)净化,采用Agilent SB-Aq RRHD... 详细信息

基于通过型固相萃取净化方法,建立超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速筛查豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的方法。样品以90%乙腈水(含0.1%甲酸)提取,PRiME HLB(新型反相固相萃取小柱)净化,采用Agilent SB-Aq RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子多反应监测(MRM)模式下检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果显示:30种化合物在2~500μg/L范围内线性良好(r>0.991),方法检出限为0.04~1.67μg/kg,定量限为0.1~5.6μg/kg,平均回收率为74.0%~113.5%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~7.7%(n=6)。该方法操作简便,灵敏度高,可对豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物进行快速筛查。

关键词： PRiME HLB 超高效液相色谱-串联质谱法植物生长调节剂喹诺酮豆芽

高效液相色谱-串联质谱法同时检测非蛋白饮料中30种食品添加剂

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食品工业科技 2020年第18期41卷 204-211,271页

作者：王警郑娟梅王海波莫紫梅陈宁周广西-东盟食品检验检测中心广西南宁530021

建立非蛋白饮料中30种食品添加剂的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品直接加入50%甲醇溶液,超声提取5 min后经0.22μm聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethylene,PTFE)滤膜过滤,滤液直接上机进行检测。在电喷雾电离模式下采用多反应监测模... 详细信息

建立非蛋白饮料中30种食品添加剂的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品直接加入50%甲醇溶液,超声提取5 min后经0.22μm聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethylene,PTFE)滤膜过滤,滤液直接上机进行检测。在电喷雾电离模式下采用多反应监测模式进行测定。结果表明,30种食品添加剂在20~1000 ng/mL范围内线性良好,线性相关系数大于0.990。该方法的检出限为29~441μg/kg,空白样品加标回收率在73.50%~117.60%,精密度为0.35%~15.37%。该方法简单、快速、灵敏,可以作为非蛋白饮料中多类添加剂的快速筛查和确证方法。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法食品添加剂非蛋白饮料同时检测

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中28种植物生长调节剂残留量

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食品安全质量检测学报 2021年第14期12卷 5664-5673页

作者：苏海雁吕敏薛亚馨陆小康刘华文广西-东盟食品检验检测中心南宁530021

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中28种植物生长调节剂(plant growth regulators,PGRs)残留量的方法。方法样品经1%甲酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后,根据样品状态,最后再经过MPFC-QuEChERS超滤净化柱进行滤过式净化。采... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中28种植物生长调节剂(plant growth regulators,PGRs)残留量的方法。方法样品经1%甲酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后,根据样品状态,最后再经过MPFC-QuEChERS超滤净化柱进行滤过式净化。采用5 mmol/L乙酸铵0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,Hypersil GOLD柱进行分离,多反应监测模式监测,用上海青、豆芽、苹果3种基质分别匹配标准曲线,外标法定量。结果各组分在20~300 ng/mL范围内线性关系良好,r≥0.990。在4、20、60µg/kg 3个不同加标浓度下,平均回收率为60.49%~120.96%,相对标准偏差为0.3%~14.6%。定量限为0.09~4.06µg/kg。结论该方法快速、准确、干扰小,可满足实验室对于常见类别果蔬的植物生长调节剂进行快速筛查。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法植物生长调节剂果蔬 MPFC-QuEChERS超滤净化柱

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中顺式四氢咔啉和环己基去甲他达拉非

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食品安全质量检测学报 2021年第18期12卷 7254-7260页

作者：韦环刘珈伶苏俞有广西-东盟食品检验检测中心南宁530022

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquidchromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定食品中非法添加2种新型他达拉非非法添加物含量的分析方法。方法样品以甲醇为溶剂超声提取,经Atlantis■ T3色谱... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquidchromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定食品中非法添加2种新型他达拉非非法添加物含量的分析方法。方法样品以甲醇为溶剂超声提取,经Atlantis■ T3色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3μm)分离,以0.1%(V:V)甲酸水溶液-甲醇作为流动相,进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式,基质匹配曲线外标法定量。结果顺式四氢咔啉、环己基去甲他达拉非在1~50 ng/mL范围内与峰面积均成良好的线性关系,相关系数r均在0.999以上。顺式四氢咔啉检和环己基去甲他达拉非的检出限均小于3μg/kg,定量限均小于10μg/kg,在饼干等4种基质中1、2、10 ng/mL 3个水平下加标回收率为66.1%~117.4%,相对标准偏差均未超过10%(n=6)。结论该方法准确、可靠,可满足食品中顺式四氢咔啉、环己基去甲他达拉非的定量分析。

关键词：环己基去甲他达拉非顺式四氢咔啉非法添加超高效液相色谱-串联质谱法

Top-down技术控制图法评估电感耦合等离子体质谱法测定大米中镉含量的不确定度

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食品安全质量检测学报 2021年第9期12卷 3490-3496页

作者：昝川南杨方方刘常凯覃菲菲广西-东盟食品检验检测中心南宁530021

目的采用Top-down技术控制图法评估电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定大米中镉含量的不确定度。方法按照GB 5009.268—2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》规定的分析方法,测... 详细信息

目的采用Top-down技术控制图法评估电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定大米中镉含量的不确定度。方法按照GB 5009.268—2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》规定的分析方法,测定大米质控样中镉(Cd)的含量,采用Top-down技术原理对半年所得30组数据进行分析和评估。结果通过测量系统的性能检验可得出正态性的检验(As^(2*))和独立性检验(A^(2*)MR)均食品检验中对食用农产品检测结果不确定度的评估,该技术在建立数学模型上更简单,对测量不确定度结果的评价更灵活、方便。

关键词： Top-down技术电感耦合等离子体质谱法大米镉含量不确定度