检索结果-南通市图书馆

基于UPLC/Q-TOF MS技术对延胡索醋法炮制前后化学成分的研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

化学研究与应用 2019年第9期31卷 1618-1622页

作者：陈昆南傅红燕王长军广州白云山天心制药股份有限公司

建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(ACQUITY UPLCTM I-Class Xevo G2-XS Q-TOF MS)法快速鉴定醋法炮制前后延胡索化学成分差异的影响,使用UNIFI软件对数据进行了分析,以多元统计分析VIP>1,P<0.05作为判断标准,共发现28个延... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(ACQUITY UPLCTM I-Class Xevo G2-XS Q-TOF MS)法快速鉴定醋法炮制前后延胡索化学成分差异的影响,使用UNIFI软件对数据进行了分析,以多元统计分析VIP>1,P<0.05作为判断标准,共发现28个延胡索生物碱标记物,除黄连碱、隐品碱醋制后含量降低以外,其余生物碱类成分均有所升高,尤其是延胡索甲素、四氢黄连碱、小檗碱、二氢血根碱、去氢海罂粟碱等。结果表明,应用UPLC/Q-TOF MS技术能够快速检定炮制后延胡索药材的化学成分差异,通过比较化学成分差异为临床疗效研究提供重要的参考。

关键词：高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS) 延胡索化学成分

HPLC-CDD法测定以碳酸钠为助溶剂的头孢类产品中碳酸钠的含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国抗生素杂志 2012年第12期37卷 920-923页

作者：谭胜连闵翠娥李毅江少仪广州白云山天心制药股份有限公司广州510300

目的建立高效液相-电导法(HPLC-CDD法)测定以碳酸钠为助溶剂的头孢类产品中碳酸钠的含量。方法以羧酸基键合硅胶为分析柱的填充剂(metrosep C47μm×100mm×4.0mm);流动相:(1.7mmol/L硝酸+0.7mmol/L吡啶二羧酸溶液)-乙腈(90:10);流速:1m... 详细信息

目的建立高效液相-电导法(HPLC-CDD法)测定以碳酸钠为助溶剂的头孢类产品中碳酸钠的含量。方法以羧酸基键合硅胶为分析柱的填充剂(metrosep C47μm×100mm×4.0mm);流动相:(1.7mmol/L硝酸+0.7mmol/L吡啶二羧酸溶液)-乙腈(90:10);流速:1mL/min;柱温:35℃;进样量:20μL;检测器:非抑制型电导检测器。结果以注射用头孢他啶为例,钠离子在4.0～15.8μg/mL浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r=1.0000。高、中、低3种浓度的平均回收率为100.9%,RSD为0.5%。结论该方法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可作为以碳酸钠为助溶剂的头孢类产品中碳酸钠的含量。

关键词： HPLC—CDD 碳酸钠头孢类产品含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

磷酸二酯酶9A抑制剂LW33的合成

中国新药杂志 2021年第2期30卷 114-118页

作者：钱日彬王健松叶海鸿鲍颖霞广州白云山医药集团股份有限公司白云山制药总厂广州510515 广州白云山医药集团股份有限公司广州510130

目的:改进LW33的制备工艺。方法:以2,4,6-三氯-5-嘧啶甲醛和环戊基肼盐酸盐为起始原料,通过3步反应合成了磷酸二酯酶9A(PDE 9A)抑制剂LW33{(S)-6-[1-(4-氯苯基)乙氨基]-1-环戊基-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮}。结果:目标产物结构经1H核磁共... 详细信息

目的:改进LW33的制备工艺。方法:以2,4,6-三氯-5-嘧啶甲醛和环戊基肼盐酸盐为起始原料,通过3步反应合成了磷酸二酯酶9A(PDE 9A)抑制剂LW33{(S)-6-[1-(4-氯苯基)乙氨基]-1-环戊基-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮}。结果:目标产物结构经1H核磁共振(1H-NMR)、13C核磁共振(13C-NMR)和电喷雾质谱(ESI-HRMS)确证,纯度经高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法检测可达99.9%,路线总收率达43.6%。结论:改进后的制备工艺反应条件温和、操作简单、产物纯度好、收率高,适合用于工业化生产。

关键词：磷酸二酯酶9A抑制剂 LW33 合成

药品研发中影响HPLC法测定有关物质的因素及解决方案

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国新药杂志 2014年第10期23卷 1115-1117,1132页

作者：杨放广州白云山制药股份有限公司广州白云山制药总厂广州510515

药品研发中有关物质测定特别关注数据之间的对比分析,而杂质数据波动是有关物质测定中的常见现象,将影响到杂质分析结论的客观性。本文根据相关指导原则,探讨了药品研发中HPLC法测定有关物质中存在的问题;分析了基线、溶剂峰、进样、积... 详细信息

药品研发中有关物质测定特别关注数据之间的对比分析,而杂质数据波动是有关物质测定中的常见现象,将影响到杂质分析结论的客观性。本文根据相关指导原则,探讨了药品研发中HPLC法测定有关物质中存在的问题;分析了基线、溶剂峰、进样、积分方法、色谱系统等对有关物质测定的影响;并从色谱条件设计与实验操作两个方面,提出了可行的解决方案,旨在获得规范的杂质测定数据,提高杂质研究的质量。

关键词：药品研发有关物质杂质高效液相色谱法准确性重现性影响因素

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

光纤法在线考察盐酸曲美他嗪缓释片释放度

中国新药杂志 2019年第20期28卷 2543-2547页

作者：聂微雷方李健华王健松广州白云山医药集团股份有限公司白云山制药总厂

目的:运用光纤药物溶出仪对盐酸曲美他嗪缓释片释放度进行实时、原位测定,并与手动取样经紫外分光光度法测定结果进行比较。方法:采用FODT-601FX光纤药物溶出仪,以pH 6.8磷酸盐缓冲液(1000 mL)为溶出介质,浆法,加沉降篮,转速50 r·min^... 详细信息

目的:运用光纤药物溶出仪对盐酸曲美他嗪缓释片释放度进行实时、原位测定,并与手动取样经紫外分光光度法测定结果进行比较。方法:采用FODT-601FX光纤药物溶出仪,以pH 6.8磷酸盐缓冲液(1000 mL)为溶出介质,浆法,加沉降篮,转速50 r·min^-1,检测波长为232 nm,参比波长为300 nm,测定光程为5 mm。比较光纤法与紫外分光光度法的释放度测定结果。结果:光纤法和紫外分光光度法测得的原研样品和自制样品的释放度基本一致。结论:光纤法和紫外分光光度法的测定结果一致,而光纤法较紫外分光光度法操作简便,获取信息量更大,能更真实地反映样品实时的释放过程。

关键词：光纤药物溶出仪盐酸曲美他嗪缓释片释放度

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

注射用阿莫西林钠/舒巴坦钠含量的测定

中国抗生素杂志 2014年第12期39卷 923-926页

作者：叶海鸿谭胜连傅红燕文青蔡国伟广州白云山化学药创新中心广州510515 广州白云山天心制药股份有限公司广州510300

优化注射用阿莫西林钠/舒巴坦钠含量的检测方法.采用C18色谱柱,以0.03mol/L磷酸二氢钠溶液（用1mol/L磷酸溶液调节pH值至3.4±0.05）-甲醇（97∶3）为流动相,检测波长225nm,流速为1mL/min,进样量为20μL,柱温30℃.两主成分在0.10～3.0 m... 详细信息

优化注射用阿莫西林钠/舒巴坦钠含量的检测方法.采用C18色谱柱,以0.03mol/L磷酸二氢钠溶液（用1mol/L磷酸溶液调节pH值至3.4±0.05）-甲醇（97∶3）为流动相,检测波长225nm,流速为1mL/min,进样量为20μL,柱温30℃.两主成分在0.10～3.0 mg/mL范围内线性关系良好,回收率分别为100.0％和100.0％,RSD％分别为0.51％和0.57％.该方法的专属性强,耐受性良好.

关键词：阿莫西林钠/舒巴坦钠 HPLC法含量检测

HPLC-MS/MS法同时测定脑复清胶囊中11种成分

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中草药 2018年第15期49卷 3645-3650页

作者：陈红英张容华广州白云山医药集团股份有限公司白云山制药总厂广东广州510515

目的建立一种高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,可同时测定脑复清胶囊中刺五加苷E、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)、异嗪皮啶、迷迭香酸、三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷... 详细信息

目的建立一种高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,可同时测定脑复清胶囊中刺五加苷E、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)、异嗪皮啶、迷迭香酸、三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd和大黄素共11种成分的含量。方法采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(75 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,柱温35℃。质谱采用负离子多反应监测模式进行检测。结果 11个成分在各自浓度范围内线性关系良好(r>0.996),刺五加苷E、二苯乙烯苷、异嗪皮啶、迷迭香酸、三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、大黄素的加样回收率分别为106.4%、104.2%、99.9%、102.3%、104.1%、98.3%、108.9%、103.6%、105.8%、101.9%、104.2%;11种成分在10批样品中的质量分数分别为0.274~0.310 mg/g、1.579~1.642 mg/g、0.093~0.099 mg/g、0.331~0.352 mg/g、1.115~1.229 mg/g、1.663~1.870 mg/g、4.884~5.173 mg/g、0.691~0.762 mg/g、2.974~3.358 mg/g、1.053~1.493 mg/g、0.100~0.115 mg/g。结论所建立的方法灵敏度高,稳定快速,适用于同时测定脑复清胶囊中11个成分的含量,可以用于该产品质量控制。

关键词：脑复清胶囊 HPLC-MS/MS 刺五加苷E 二苯乙烯苷异嗪皮啶迷迭香酸三七皂苷R1 丹酚酸B 人参皂苷Rg1 人参皂苷Re 人参皂苷Rb1 人参皂苷Rd 大黄素

注射用头孢匹胺与注射用头孢匹胺钠的质量及稳定性对比

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国抗生素杂志 2011年第11期36卷 852-854,868页

作者：谭胜连张涛闵翠娥广州白云山天心制药股份有限公司广州510300

目的对比市售产品注射用头孢匹胺与注射用头孢匹胺钠的质量及稳定性。方法通过影响因素试验、加速试验、长期留样试验,考察市售产品注射用头孢匹胺和注射用头孢匹胺钠的稳定性。结果注射用头孢匹胺的质量较好,产品较稳定;注射用头孢匹... 详细信息

目的对比市售产品注射用头孢匹胺与注射用头孢匹胺钠的质量及稳定性。方法通过影响因素试验、加速试验、长期留样试验,考察市售产品注射用头孢匹胺和注射用头孢匹胺钠的稳定性。结果注射用头孢匹胺的质量较好,产品较稳定;注射用头孢匹胺钠的质量较差,稳定性留样颜色、聚合物、有关物质、含量变化均有明显变化。结论注射用头孢匹胺产品的质量稳定,有利于临床用药的安全。

关键词：注射用头孢匹胺注射用头孢匹胺钠高效液相色谱法稳定性

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

氯雷氨酚伪麻缓释片的研制

中国新药杂志 2017年第1期26卷 106-111页

作者：王健松廖颂明邢盛朱少璇广州白云山医药集团股份有限公司白云山制药总厂广州510515

目的:制备氯雷氨酚伪麻缓释片,考察其含量、含量均匀度及体外溶出与释放行为。方法:以羟丙甲纤维素(HPMC)为缓释骨架材料,对片芯的处方、制备工艺以及包衣的工艺进行研究,建立含量及含量均匀度、释放度、溶出度测定方法,采用f_2因子法... 详细信息

目的:制备氯雷氨酚伪麻缓释片,考察其含量、含量均匀度及体外溶出与释放行为。方法:以羟丙甲纤维素(HPMC)为缓释骨架材料,对片芯的处方、制备工艺以及包衣的工艺进行研究,建立含量及含量均匀度、释放度、溶出度测定方法,采用f_2因子法与原研药进行溶出与释放曲线相似性评价。结果:选择HPMC K4M作为片芯的骨架材料,HPMC K4M用量为处方量的10%,所得氯雷氨酚伪麻缓释片的含量、含量均匀度符合要求,本制剂中各组分与原研药各组分的f2因子均大于50。结论:本研究的处方工艺稳定、重现性好,可用于制备氨酚氯雷伪麻缓释片。

关键词：氯雷他定对乙酰氨基酚硫酸伪麻黄碱缓释片 f2因子