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脱合金纳米材料的制备及其在碱金属离子电池负极中的应用进展

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工程科学学报 2024年第2期46卷 239-254页

作者：路笃江万修芹牟津津鞠彬彬山东省产品质量检验研究院济南250102

碱金属离子电池包括锂离子电池、钠离子电池和钾离子电池等,是一种非常有应用前景的电化学储能装置.在“双碳”背景下,随着电动汽车的快速普及,对电池的能量密度提出了更高的要求.硅、锗、锡、锑、铋等因具有高的理论比容量有望实现在... 详细信息

碱金属离子电池包括锂离子电池、钠离子电池和钾离子电池等,是一种非常有应用前景的电化学储能装置.在“双碳”背景下,随着电动汽车的快速普及,对电池的能量密度提出了更高的要求.硅、锗、锡、锑、铋等因具有高的理论比容量有望实现在高能量密度电池中的应用.由于具有成本低、结构可控和工业应用潜力大等特点,脱合金技术常用来制备硅、锗、锑等负极材料,并实现对硅、锗、锑等脱合金材料的结构、形态和空间排列的动态控制.本文阐述了脱合金技术的常见分类和代表性研究进展,重点讨论了由脱合金技术制备多种维度的纳米材料以及它们在碱金属离子电池等储能领域的应用情况,最后对脱合金技术的发展趋势以及脱合金技术在储能领域的应用前景进行了展望.

关键词：脱合金化学脱合金电化学脱合金液态金属脱合金气相脱合金电池

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天然矿泉水中微生物的药物控制研究

食品工业科技 1999年第2期20卷 40-41页

作者：陈达龙厦门市产品质量检验所

介绍以用抗生素类药物作为矿泉水生产过程中消毒剂的可能性，通过几种药物的实验比较，发现制霉菌素对于抑制矿泉水中微生物增长有良好的效果。

关键词：瓶装矿泉水矿泉水微生物抗生素消毒剂灭菌

低分子质量岩藻聚糖硫酸酯的分离纯化、结构表征及体外抗氧化活性

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食品科学 2025年第2期46卷 50-56页

作者：于凡郭莹莹李娜代心悦朱文嘉姚琳江艳华王联珠大连工业大学食品学院辽宁大连116000 中国水产科学研究院黄海水产研究所山东青岛266071 农业农村部水产品质量安全检测与评价重点实验室山东青岛266071

以裙带菜岩藻聚糖硫酸酯为原料,采用自由基氧化降解法及强阴离子交换色谱技术,制备纯化得到低分子质量岩藻聚糖硫酸酯F-1和F-2。通过分子排阻色谱、高效液相色谱、红外光谱和核磁共振技术对F-1和F-2的化学组成和结构特征进行解析,探究... 详细信息

以裙带菜岩藻聚糖硫酸酯为原料,采用自由基氧化降解法及强阴离子交换色谱技术,制备纯化得到低分子质量岩藻聚糖硫酸酯F-1和F-2。通过分子排阻色谱、高效液相色谱、红外光谱和核磁共振技术对F-1和F-2的化学组成和结构特征进行解析,探究低分子质量岩藻聚糖硫酸酯的抗氧化构效关系。结果表明:F-1和F-2主要由岩藻糖和半乳糖组成,分子质量分别为2790 Da和23510 Da,硫酸基质量分数分别为(27.05±0.95)%和(34.73±0.08)%,糖醛酸质量分数分别为(15.39±0.33)%和(6.76±0.38)%。F-1和F-2的糖苷键构型均为α型,且具有一定程度的乙酰化和硫酸化。综合比较不同质量浓度F-1和F-2的体外抗氧化活性,发现二者均可清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基和2,2’-联氮-二(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸)阳离子自由基,对铁氰化钾具有一定的还原能力,并呈现剂量依赖性。分子质量较小的F-1糖链上的糖醛酸、半乳糖含量相对较高,在相同剂量条件下其抗氧化活性优于F-2。该研究结果可为将低分子质量岩藻聚糖硫酸酯作为一种优良的天然抗氧化物质应用于保健食品和化妆品等领域提供理论依据。

关键词：低分子质量岩藻聚糖硫酸酯化学组成结构特征抗氧化活性

棒状Sb_2S_3-nafion纳米复合膜修饰玻碳电极的大肠杆菌DNA传感器

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分析试验室 2013年第8期32卷 63-68页

作者：黄立漳漳州市产品质量检验所漳州363000

将棒状Sb2S3纳米粒子与Nafion聚合物在乙醇溶液中超声混合得到均匀的Sb2S3-Nafion纳米复合材料分散液。将该复合材料滴涂至玻碳电极(GCE)表面,得到稳定的Sb2S3-Nafion修饰电极。循环伏安和阻抗表征实验表明,由于Sb2S3的纳米尺寸效应及... 详细信息

将棒状Sb2S3纳米粒子与Nafion聚合物在乙醇溶液中超声混合得到均匀的Sb2S3-Nafion纳米复合材料分散液。将该复合材料滴涂至玻碳电极(GCE)表面,得到稳定的Sb2S3-Nafion修饰电极。循环伏安和阻抗表征实验表明,由于Sb2S3的纳米尺寸效应及半导体效应,电极的电化学性能得到了极大的提高。采用PCl5为活化剂,将Nafion表面的磺酸基团酰氯化,再利用共价键合法将末端修饰氨基的大肠杆菌DNA特征序列固定到修饰电极表面,制备了一种新型的DNA电化学传感器。以亚甲基蓝(MB)为杂交指示剂,将制备的DNA电化学传感器应用于大肠杆菌基因目标序列检测,结果表明,该传感器对目标DNA具有较宽的动力学线性范围(1.0×10-12～1.0×10-7mol/L),检出限达到2.4×10-13mol/L。此外,选择性实验表明该传感器对互补序列、单碱基错配序列、三碱基错配序列和完全错配序列具有良好的识别能力。

关键词： DNA电化学传感器 Sb2S3-Nafion纳米复合材料大肠杆菌

GC-MS/MS法测定茶叶中68种持久性有机污染物

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食品科学 2022年第20期43卷 361-369页

作者：徐清戴明刘文菁欧阳立群林钦王征福建省产品质量检验研究院福建福州350002

建立不同类别茶叶中16种多环芳烃、19种邻苯二甲酸酯、18种多氯联苯、15种有机氯农药共68种持久性有机污染物(persistent organic pollutants,POPs)的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定方法。茶叶样品经粉碎均匀后,用加速溶剂仪提取,先用分子印迹柱净化,再采用QuEChERS法进一步净化,采用DB-5ms毛细管柱分离,三重四极杆质谱多反应监测模式有效降低茶叶基质的背景干扰,GC-MS/MS分析检测。在各POPs的1、2倍定量限和10倍定量限3个添加水平,在选定的绿茶、黑茶样品中的回收率在73.1%~109.5%之间,相对标准偏差为0.1%~9.3%,方法的检出限在0.11~4.3μg/kg之间。方法实现对68种POPs目标物的精准定性定量,并通过对市售的60批茶叶样品的检测,验证方法的稳定性和可行性。

关键词：茶叶持久性有机污染物气相色谱-串联质谱加速溶剂萃取分子印迹固相萃取

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低温等离子体原子化器-原子荧光光谱法测定碲

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分析化学 2010年第3期38卷 357-361页

作者：别克赛力克·库尔买提王娟韩国军邢志清华大学化学系新疆伊犁州产品质量检验所

基于介质阻挡放电(DBD)原理和结构,建立了适用于原子荧光光谱仪(AFS)的低温等离子体小型原子化器(Atomizer),并研究了氢化物发生-低温等离子体原子化器-原子荧光光谱(HG-DBDAtomizer-AFS)测定环境样品中痕量碲(Te)的分析方法。DBD等离... 详细信息

基于介质阻挡放电(DBD)原理和结构,建立了适用于原子荧光光谱仪(AFS)的低温等离子体小型原子化器(Atomizer),并研究了氢化物发生-低温等离子体原子化器-原子荧光光谱(HG-DBDAtomizer-AFS)测定环境样品中痕量碲(Te)的分析方法。DBD等离子体原子化器具有小型、低温等优点。对DBD放电结构和放电功率、载气气体流速,氢化物发生过程中的酸度、KBH4浓度,以及观测高度等实验条件进行了详细的考察并优化。本系统测定Te的检出限(3σ)为0.08μg/L;线性范围为0.5～80μg/L;测定精密度为2.1%(n=7);加标回收率为90%～103%。对国家级标准样品(GBW07404,GBW07405,GBW07406)进行测定,测定结果与标准值一致,证明本方法准确可行。

关键词：介质阻挡放电低温原子化器原子荧光碲土壤

浅谈工业产品生产许可证制度的发展历程与未来改革方向

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品牌与标准化 2025年第1期 185-187页

作者：张洁茹汪芳芳武汉产品质量监督检验所

我国工业产品生产许可证制度经历了调整与发展、统一管理、修改完善和深化改革四个阶段。改革措施主要包括压减产品目录，取消发证检验，并将审批方式调整为先核后证、后置现场核查和告知承诺三种。工业产品生产许可证的改革是国家质量... 详细信息

我国工业产品生产许可证制度经历了调整与发展、统一管理、修改完善和深化改革四个阶段。改革措施主要包括压减产品目录，取消发证检验，并将审批方式调整为先核后证、后置现场核查和告知承诺三种。工业产品生产许可证的改革是国家质量改革的一部分，其目标是简政放权、放管结合、优化服务和加强事中事后综合监管。文章最后探讨了生产许可证制度改革后，相关部门、企业和人员等的未来发展方向。

关键词：工业产品生产许可证改革

GC⁃MS/MS法检测聚氨酯泡沫塑料中14种有机磷酸酯阻燃剂

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中国塑料 2023年第10期37卷 8-14页

作者：余敏南平市产品质量检验所福建南平353000

基于气相色谱⁃串联质谱法(GC⁃MS/MS),建立了聚氨酯泡沫塑料中14种有机磷酸酯阻燃剂残留的检测方法,采用丙酮超声提取并浓缩,再经定容过滤后用气相色谱⁃串联质谱测定,外标法定量。通过参数优化,结果表明,磷酸三(2⁃氯乙基)酯(TCEP)和磷酸... 详细信息

基于气相色谱⁃串联质谱法(GC⁃MS/MS),建立了聚氨酯泡沫塑料中14种有机磷酸酯阻燃剂残留的检测方法,采用丙酮超声提取并浓缩,再经定容过滤后用气相色谱⁃串联质谱测定,外标法定量。通过参数优化,结果表明,磷酸三(2⁃氯乙基)酯(TCEP)和磷酸三间甲苯酯(TMCP)在0.02~0.2 mg/L、磷酸三(丁氧基乙基)酯(TBEP)在0.05~0.5 mg/L、其余11种有机磷酸酯在0.01~0.1 mg/L梯度浓度内具有良好线性关系(线性相关系数>0.995),TCEP和TMCP的定量限为0.33 mg/kg,检出限为0.10 mg/kg;TBEP的定量限为0.83 mg/kg,检出限为0.25 mg/kg;其余11种有机磷酸酯的定量限为0.17 mg/kg,检出限为0.05 mg/kg。三梯度加标平行试验加标回收率介于87.0%~108.1%之间,相对标准偏差介于2.5%~10.6%之间。

关键词：聚氨酯泡沫有机磷酸酯阻燃剂超声提取气相色谱⁃串联质谱

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基于评价抽检的市售钩藤质量评价

医药导报 2025年第1期44卷 47-60页

作者：范秀春彭晓丹胡建勇李文锐董坤大理白族自治州药品检验所药品检验室大理671000

目的全面评价市售钩藤的质量。方法对29批钩藤进行法定标准(性状、鉴别、检查、浸出物)检验;使用薄层色谱(TLC)法对钩藤对照药材、毛钩藤碱、去氢毛钩藤碱、钩藤碱、异钩藤碱进行鉴别;使用高效液相色谱(HPLC)法建立钩藤特征图谱,采用聚... 详细信息

目的全面评价市售钩藤的质量。方法对29批钩藤进行法定标准(性状、鉴别、检查、浸出物)检验;使用薄层色谱(TLC)法对钩藤对照药材、毛钩藤碱、去氢毛钩藤碱、钩藤碱、异钩藤碱进行鉴别;使用高效液相色谱(HPLC)法建立钩藤特征图谱,采用聚类分析、主成分分析(PCA)-X及正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)法对共有峰峰面积进行统计分析,筛选出钩藤的关键质量控制成分,同时测定钩藤中喜果苷、异去氢钩藤碱、去氢钩藤碱、异钩藤碱、钩藤碱、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱的含量,整体评价钩藤质量。结果29批样品中,合格样品23批,合格率79.31%;TLC法鉴别发现:不同基源钩藤化学成分差异较大,大叶钩藤未检出毛钩藤碱,华钩藤未检出去氢毛钩藤碱,毛钩藤未检出4种成分,仅基源为钩藤的样品在与对照药材和对照品色谱相应的位置上显相应的斑点;HPLC法测定结果表明:不同基源钩藤的化学成分及含量差异较大,大叶钩藤未检出去氢钩藤碱和毛钩藤碱,华钩藤未检出异去氢钩藤碱、去氢钩藤碱和去氢毛钩藤碱,毛钩藤仅检出喜果苷,且喜果苷含量较低。基于统计分析,不同批次钩藤间存在差异,并发现可能导致钩藤质量差异的3个已知关键质控成分:异去氢钩藤碱、去氢钩藤碱、异钩藤碱。结论钩藤整体质量不理想,现行炮制规范和检验标准无法确保产品质量,影响临床用药的安全性和有效性,不同基源钩藤的化学成分类别及含量差异较大,增加了制定统一质量标准的难度。

关键词：钩藤薄层色谱法特征图谱含量测定模式识别质量评价