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注射器针尖喷雾电离-高分辨质谱法快速测定纺织品中游离态芳香胺

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分析化学 2023年第7期51卷 1171-1178页

作者：孟宪双尚宇瀚司念朋吕悦广白桦马强中国检验检疫科学研究院

建立了纺织品中20种游离态芳香胺的注射器针尖喷雾电离-高分辨质谱快速测定方法。使用酒精灯和金属钳对一次性注射器针头进行热拉制，形成形状规则对称、内径约100μm的针尖，可生成良好的泰勒锥喷雾，可用于试样溶液的高效喷雾电离。... 详细信息

建立了纺织品中20种游离态芳香胺的注射器针尖喷雾电离-高分辨质谱快速测定方法。使用酒精灯和金属钳对一次性注射器针头进行热拉制，形成形状规则对称、内径约100μm的针尖，可生成良好的泰勒锥喷雾，可用于试样溶液的高效喷雾电离。电离后的芳香胺采用四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱进行快速测定，采用前体离子精确质荷比和碎片离子进行定性分析，确保了检测结果的准确性；采用同位素内标进行定量分析，提高了定量分析的可靠性。本方法经济、简便、快速、灵敏度高，可满足纺织品中游离态芳香胺化合物的测定需求。

关键词：注射器针尖喷雾电离四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱纺织品游离态芳香胺

基于小型便携式质谱和多元统计分析的木材种类鉴别方法研究

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分析化学 2023年第12期51卷 1966-1974页

作者：尚宇瀚孟宪双白桦马强中国检验检疫科学研究院

采用小型便携式质谱与静电场轨道阱高分辨质谱进行检测，结合多元统计分析，从样品制备、电离方式、质谱分辨率和数据处理等多个角度开展了黄檀属和紫檀属木制家具用木材鉴别方法的研究。结果表明，数据经归一化等处理后，在正交偏最小... 详细信息

采用小型便携式质谱与静电场轨道阱高分辨质谱进行检测，结合多元统计分析，从样品制备、电离方式、质谱分辨率和数据处理等多个角度开展了黄檀属和紫檀属木制家具用木材鉴别方法的研究。结果表明，数据经归一化等处理后，在正交偏最小二乘判别分析模型中，小型便携式质谱数据的Y变量累积解释率(R2Y,0.961)略低于静电场轨道阱高分辨质谱数据(0.994和0.983)，三种模型预测相关性(Q2)均大于0.79，并且模型不过拟合，显示相关模型的解释性和可预测性较强，均能较好地区分黄檀属和紫檀属木材样品。小型便携式质谱结合多元统计分析用于木材种类的快速鉴别可解决传统方法鉴别准确率低以及名贵木材制品市场日益增长的快速准确鉴别需求等问题，具有良好的应用前景。

关键词：木材种类鉴别小型便携式质谱静电场轨道阱高分辨质谱纳升电喷雾多元统计分析

基于高分辨质谱研究双酚A对小鼠血浆代谢谱的影响

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生态毒理学报 2020年第3期15卷 71-80页

作者：姬海南李海山宋乃宁徐宝梁赵潺李文涛沈国林中国检验检疫科学研究院化学品安全研究所北京100123

观察不同染毒剂量的双酚A(BPA)对C57BL6小鼠血浆代谢谱的影响,探讨其可能的毒性机制,并探寻毒性相关生物靶点。将小鼠随机分为对照组及1、10、50和250μg·kg^-1组。利用高分辨质谱技术结合主成分分析、偏最小二乘分析等方法对血浆数据... 详细信息

观察不同染毒剂量的双酚A(BPA)对C57BL6小鼠血浆代谢谱的影响,探讨其可能的毒性机制,并探寻毒性相关生物靶点。将小鼠随机分为对照组及1、10、50和250μg·kg^-1组。利用高分辨质谱技术结合主成分分析、偏最小二乘分析等方法对血浆数据进行分析,发现对照组与各剂量组基本分离,并随染毒剂量的增加,各组逐渐偏离对照组,提示小鼠机体具有发生紊乱的趋势;运用Pathway Analysis数据库对差异性代谢物进行拓扑分析;运用Cytoscape和Metscape进行代谢产物的相关性分析和模块化分析。从血浆中筛选出27种差异代谢物,发现BPA的干预作用可能与亚油酸代谢、花生四烯酸代谢、丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢、丙酮酸代谢、鞘脂类代谢和磷酸肌醇代谢等通路有关;对血浆差异性代谢产物的相关性分析和模块化分析结果表明,7个模块之间关系密切,BPA的干预作用可能与血浆7个模块代谢物的差别相关;BPA染毒14 d后,其毒性作用机制可能与丙酮酸、花生四烯酸、亮氨酸和亚油酸等生物靶点的异常相关,丙酮酸、花生四烯酸、亮氨酸和亚油酸等生物靶点可作为BPA引起机体毒性的标志物。

关键词：双酚A 小鼠代谢组学血浆生物靶点

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消费品快速检测技术研究进展

分析测试学报 2022年第6期41卷 921-930页

作者：尚宇瀚郭项雨白桦马强中国检验检疫科学研究院北京100176

消费品质量安全与人民生活水平、社会经济发展息息相关。消费品质量提升对促进消费品行业发展、改善国内消费环境、提振消费者信心具有重要意义。近年来,随着各种新材料、新配方、新工艺不断投入应用,消费品种类不断推陈出新,为改善消... 详细信息

消费品质量安全与人民生活水平、社会经济发展息息相关。消费品质量提升对促进消费品行业发展、改善国内消费环境、提振消费者信心具有重要意义。近年来,随着各种新材料、新配方、新工艺不断投入应用,消费品种类不断推陈出新,为改善消费者的生活品质发挥了重要作用。然而,随之而来的质量安全问题也对消费品检测技术提出了更高的要求和挑战。传统检测方法前处理过程复杂、检测周期长、依赖大型仪器,已不能满足当前经济社会发展的需求,快速检测技术已成为科技工作者关注的重点研究方向。该文综述了近5年来消费品快速检测技术的相关研究工作,对其发展趋势进行了展望,以期为从事相关研究的技术人员提供有益参考。

关键词：消费品快速检测研究进展综述

夹心式碳纳米管/金复合材料电化学适配体传感器的构建及其对双酚A的检测性能

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分析化学 2021年第3期49卷 415-423页

作者：李海玉李文雅王婉吕庆王志娟张庆中国检验检疫科学研究院

研制了一种用于检测双酚A的电化学适配体传感器。在金膜工作电极表面修饰溅射镀金的多壁碳纳米管,形成夹心式结构,能够有效提高电极表面积和电子传输。3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)作为染料信号分子结合到固定于电极表面的双酚A适配体... 详细信息

研制了一种用于检测双酚A的电化学适配体传感器。在金膜工作电极表面修饰溅射镀金的多壁碳纳米管,形成夹心式结构,能够有效提高电极表面积和电子传输。3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)作为染料信号分子结合到固定于电极表面的双酚A适配体中,形成复合物(ssDNA-TMB)。当双酚A存在时,其与适配体特异性结合,引起适配体构象发生变化,ssDNA-TMB中的TMB分子被释放出来,导致电极表面的TMB电化学信号强度降低。采用差分脉冲伏安法进行测试,在0.05～500 nmol/L浓度范围内,双酚A的浓度与TMB的电化学信号呈线性关系,检出限为43 pmol/L。实际塑料样品中双酚A的加标回收率在88.9%～110.2%之间,相对标准偏差在2.7%～9.0%之间。本方法简便高效,适用于现场检测,在消费品安全监管中具有良好的应用前景。

关键词：碳纳米管复合材料 3,3′,5,5′-四甲基联苯胺适配体传感器双酚A

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组成型雄烷受体人源化小鼠模型的构建与验证

沈阳医学院学报 2022年第3期24卷 281-284,289页

作者：李海山谢文平周丽丽沈国林宋乃宁陈会明中国检验检疫科学研究院化学品安全研究所北京100176

目的:构建组成型雄烷受体(constitutive androstane receptor,CAR)人源化小鼠模型,进行活化特性有效性验证。方法:应用转录激活因子样效应物核酸酶技术构建CAR基因敲除小鼠模型;应用细菌人工染色体大片段序列转基因方法构建人源CAR全长... 详细信息

目的:构建组成型雄烷受体(constitutive androstane receptor,CAR)人源化小鼠模型,进行活化特性有效性验证。方法:应用转录激活因子样效应物核酸酶技术构建CAR基因敲除小鼠模型;应用细菌人工染色体大片段序列转基因方法构建人源CAR全长序列转基因小鼠模型。对杂交后获得的CAR人源化小鼠模型进行测序鉴定和基因扩增片段鉴定,并分析人源CAR剪接体肝组织丰度特征。比较野生小鼠、CAR基因敲除小鼠、CAR人源化小鼠肝、肠组织CAR表达水平,采用荧光定量聚合酶链反应法检测给予物种特异性激活剂后肝组织靶基因细胞色素P4502B、3A相对表水平。结果:测序鉴定CAR基因敲除小鼠基因缺失10个碱基对序列,人源CAR序列整合进入小鼠基因组。CAR人源化小鼠剪接体肝组织丰度与人肝组织相同,对小鼠特异性激活剂无应答,给予人特异性激活剂后肝组织细胞色素P4502B、3A表达显著升高(P<0.01)。结论:构建的CAR人源化小鼠模型在肝组织生理表达水平、剪接体丰度和物种特异性激活剂应答方面均符合人源化特征。

关键词：小鼠组成型雄烷受体基因编辑验证

热脱附-冷阱系统-气相色谱-质谱法同时测定卷烟烟丝中7种生物碱和9种香精成分

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分析化学 2021年第1期49卷 128-136页

作者：陈凤明张峰高飞雍炜杨敏莉冯峰中国检验检疫科学研究院

建立了热脱附-冷阱系统-质谱技术(TDU-CIS-MS)同时检测卷烟烟丝中7种生物碱(尼古丁、降烟碱、新烟碱、麦斯明、二烯烟碱、异喹啉和2,3-联吡啶)和9种香精(二氢香豆素、香兰素、香豆素、乙基香兰素、甲基香兰素、7-甲基香豆素、7-甲氧基... 详细信息

建立了热脱附-冷阱系统-质谱技术(TDU-CIS-MS)同时检测卷烟烟丝中7种生物碱(尼古丁、降烟碱、新烟碱、麦斯明、二烯烟碱、异喹啉和2,3-联吡啶)和9种香精(二氢香豆素、香兰素、香豆素、乙基香兰素、甲基香兰素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4甲基香豆素和环香豆素)的分析方法。通过在线热脱附卷烟样品,优化了热脱附温度、热脱附时间、冷阱捕集管及温度以及吹扫时间等条件,使挥发的生物碱和香精化合物进入冷阱系统富集,以DB-5MS色谱柱分离,在选择离子监测模式(SIM)下,采用基质曲线外标法定量分析以消除基质效应。结果表明, 7种生物碱和9种香精成分的线性检测范围为1～500μg/L,线性相关系数(R~2)均大于0.993,方法检出限为0.02～0.50μg/kg,定量限为0.10～2.0μg/kg。此方法样品前处理简单、安全、灵敏度和准确性高,适用于烟草中生物碱和香精成分的测定,对于加热不燃烧卷烟烟丝中复杂挥发性痕量物质成分的分析具有重要意义。

关键词：热脱附冷阱气相色谱-质谱联用生物碱香精

基于UPLC-MS研究纳米二氧化钛对成年小鼠血浆代谢谱的影响

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中国新药杂志 2021年第14期30卷 1323-1333页

作者：姬海南康辉李海山宋乃宁徐宝梁赵潺李文涛沈国林中国检验检疫科学研究院化学品安全研究所北京100176 河南中医药大学郑州450046

目的:观察不同染毒剂量的纳米二氧化钛(TiO_(2))对C57BL/6成年小鼠血浆代谢谱的变化,探讨其产生毒性效应可能的作用机制,并尝试寻求其毒性相关生物靶点。方法:运用纳米TiO_(2)制备不同染毒剂量的小鼠模型,将小鼠随机分为对照组及10,30,... 详细信息

目的:观察不同染毒剂量的纳米二氧化钛(TiO_(2))对C57BL/6成年小鼠血浆代谢谱的变化,探讨其产生毒性效应可能的作用机制,并尝试寻求其毒性相关生物靶点。方法:运用纳米TiO_(2)制备不同染毒剂量的小鼠模型,将小鼠随机分为对照组及10,30,100和300 mg·kg^(-1)组。利用UPLC-MS技术结合主成分分析、偏最小二乘分析等方法对血浆数据进行分析,鉴定出潜在生物标志物,通过变量对模型的重要性(variable important in projection, VIP)及非参数检验筛选差异代谢物;运用Pathway Analysis数据库对差异标志物进行拓扑分析。结果:从血浆中筛选出35种差异代谢物,发现纳米TiO_(2)发挥干预作用可能与亚油酸代谢、鞘脂代谢、缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸的生物合成、组氨酸代谢、花生四烯酸代谢、烟酸酯和烟酰胺代谢、甘油磷脂代谢等通路有关。结论:纳米TiO_(2)经过28 d染毒后,所产生的毒性作用机制可能与体内氨基酸代谢、脂质类代谢异常相关。

关键词：纳米二氧化钛代谢组学血浆生物靶点

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猴痘病毒荧光定量PCR检测方法的建立

中国兽医科学 2023年第4期53卷 448-454页

作者：孔玉方王慧煜吕继洲许晓琳王彩霞袁向芬吴绍强中国检验检疫科学研究院动物检验与检疫研究所北京100176

为建立一种快速诊断猴痘病毒(MPXV)的检测方法,根据2022年公布的MPXV的靶基因片段F3L(462 bp,GenBank登录号ON563414)保守区域,设计了1对特异性的引物和1条探针,建立了猴痘病毒荧光定量PCR检测方法。结果显示,本方法仅能有效检测MPXV,... 详细信息

为建立一种快速诊断猴痘病毒(MPXV)的检测方法,根据2022年公布的MPXV的靶基因片段F3L(462 bp,GenBank登录号ON563414)保守区域,设计了1对特异性的引物和1条探针,建立了猴痘病毒荧光定量PCR检测方法。结果显示,本方法仅能有效检测MPXV,与天花病毒、牛痘病毒、痘苗病毒及鼠痘病毒均无交叉反应;对重组质粒标准品的最低检测限为36.5 copies/μL;组内与组间的重复试验变异系数均小于2%;该方法与中国计量科学研究院使用的绝对定量数字PCR方法检测F3L假病毒颗粒的结果一致性达100%。由此表明,本研究中建立的检测方法特异性强、敏感性高、重复性和实用性好,可以用于猴痘病毒的快速鉴别诊断,为口岸进境动物和入境人员的筛查提供了有效的技术手段。

关键词：猴痘病毒荧光定量PCR 检测方法