检索结果-南通市图书馆

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

小儿牛黄清心散对幼年大鼠的毒性作用

中成药 2021年第9期43卷 2563-2566页

作者：范治云李志坤赵岩孙昌华祝清芬山东省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室山东济南250101

目的观察小儿牛黄清心散对幼年大鼠的毒性反应,为其临床应用提供参考。方法SD幼年大鼠120只随机分为对照组和小儿牛黄清心散高、中、低剂量组,每组30只。采用高剂量(7.5 g/kg)、中剂量(3.75 g/kg)、低剂量(1.875 g/kg)小儿牛黄清心散连... 详细信息

目的观察小儿牛黄清心散对幼年大鼠的毒性反应,为其临床应用提供参考。方法SD幼年大鼠120只随机分为对照组和小儿牛黄清心散高、中、低剂量组,每组30只。采用高剂量(7.5 g/kg)、中剂量(3.75 g/kg)、低剂量(1.875 g/kg)小儿牛黄清心散连续灌胃给药14 d,观察大鼠一般状况、体质量、摄食量、血常规、血凝、血生化、骨密度、脏器系数及组织病理学变化。结果小儿牛黄清心散各剂量对大鼠一般状况、血常规、骨密度及脏器系数均无明显影响;中剂量可引起大鼠血清丙氨酸转氨酶、总胆红素、甘油三酯指标增高,高剂量对大鼠体质量有一定的抑制作用,摄食量降低,可引起大鼠血液纤维蛋白原、血清丙氨酸转氨酶、谷草转氨酶、总胆红素、甘油三酯指标增高;停药14 d后,除谷草转氨酶指标外,其他各项指标基本恢复正常。结论小儿牛黄清心散的毒性靶器官可能为肝、肾,1.875 g/kg为无毒性反应剂量。

关键词：小儿牛黄清心散幼年大鼠毒性

基于Sin-QuEChERS净化-气相色谱-四极杆-飞行时间质谱高通量筛查肉制品中46种替代型增塑剂

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

肉类研究 2025年第1期39卷 34-41页

作者：鞠香陈克云王艳丽李海霞高喜凤李霞陈倩倩刘艳明山东省食品药品检验研究院国家市场监督管理总局重点实验室(肉及肉制品监管技术)产业技术基础公共服务平台山东济南250101

采用一步式净化的新型净化方式,基于气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupoletime of flight-mass spectrometry,GC-Q-TOF-MS)技术建立肉制品中包括己二酸酯、柠檬酸酯、有机磷酸酯、癸二酸酯和苯甲酸酯等不同家族... 详细信息

采用一步式净化的新型净化方式,基于气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupoletime of flight-mass spectrometry,GC-Q-TOF-MS)技术建立肉制品中包括己二酸酯、柠檬酸酯、有机磷酸酯、癸二酸酯和苯甲酸酯等不同家族的46种替代型增塑剂(alternative plasticizers,APs)的高通量、快速筛选技术与定量分析方法。样品经乙腈提取,SinChERS-General柱一步式净化,GC-Q-TOF-MS全扫描模式采集质谱信息,利用自建的46种APs高分辨质谱数据库对目标物进行快速筛查和定量分析。为提高筛查结果的准确性,考察不同提取溶剂的提取效率和不同类型净化剂的除杂能力,对GC分离条件和高分辨质谱筛查参数进行优化,从线性范围、准确度等方面对定量方法进行考察。结果表明:在0.01~0.2 mg/L范围内,46种APs呈现较好的线性关系(R2>0.99),筛查限为0.03~0.05 mg/kg,定量限为0.05~0.1 mg/kg,在0.1、0.2、0.5 mg/kg加标水平下,平均加标回收率为68.6%~119.3%,相对标准偏差为0.6%~8.9%。将该筛查策略应用于100批实际样品检测,1批猪头肉检出己二酸二(2-乙基己基)酯、3批火腿肠检出乙酰柠檬酸三丁酯。综上,该方法通过一次净化与检测可实现回顾性分析,有效缩短检测时间、降低经济成本、提高检测效率,实现肉制品中46种APs的高通量快速筛查和定量分析,可为肉制品中APs污染监测和风险预警工作提供技术支持。

关键词：气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法替代型增塑剂高通量筛查肉制品

UHPLC-Q-Orbitrap HRMS法测定盐酸普萘洛尔缓释片中的痕量N-亚硝基普萘洛尔

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

医药导报 2024年

作者：郭常川文松松吕邓义王维剑杨书娟牛冲徐玉文山东省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室山东省仿制药一致性评价工程技术研究中心产业技术基础公共服务平台山东京卫制药有限公司

目的建立了测定盐酸普萘洛尔缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔(NPPN)的超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用检测方法(UHPLC-Q-OrbitrapHRMS)。方法供试品以甲醇作为溶剂超声提取，经离心和滤过后进样分析。采用2.7 μm细粒... 详细信息

目的建立了测定盐酸普萘洛尔缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔(NPPN)的超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用检测方法(UHPLC-Q-OrbitrapHRMS)。方法供试品以甲醇作为溶剂超声提取，经离心和滤过后进样分析。采用2.7 μm细粒径C18超高效柱进行色谱分离，流动相为0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈，程序洗脱。质谱采用HESI离子源，正离子PRM扫描模式，监测NPPN子离子m/z72.0808，标准曲线法定量。结果NPPN在0.51～20.30ng·mL-1浓度范围内线性关系良好，相关系数(r)为0.9999；回收率在94.6%～97.6%范围内，RSD在2.8%～4.5%之间，检出限0.20ng·mL-1，定量限0.51ng·mL-1。应用该方法对6批盐酸普萘洛尔缓释片中的NPPN进行测定，6批样品中均检出了NPPN，其中3批检出量超过了可接受限度。结论该方法灵敏、准确、快速，可帮助药企进行生产工艺控制，并为药监部门提供有力的技术支撑。

关键词： N-亚硝基普萘洛尔遗传毒性杂质高分辨质谱超高效液相色谱测定

气相色谱-串联质谱法与气相色谱法测定碘克沙醇注射液中挥发性溶剂和包材浸出物

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

分析试验室 2024年第10期43卷 1491-1496页

作者：薛维丽咸瑞卿张乃斌巩丽萍石峰张迅杰国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室山东省食品药品检验研究院济南250101

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS)与气相色谱法(GC)测定碘克沙醇注射液中挥发性溶剂和包材浸出物的方法。采用VF624 ms(30 m×0.25 mm,1.4μm)与DB-624(30 m×0.53 mm,3μm)色谱柱,顶空进样。在优化的色谱分离条件下,9种组分间的分离... 详细信息

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS)与气相色谱法(GC)测定碘克沙醇注射液中挥发性溶剂和包材浸出物的方法。采用VF624 ms(30 m×0.25 mm,1.4μm)与DB-624(30 m×0.53 mm,3μm)色谱柱,顶空进样。在优化的色谱分离条件下,9种组分间的分离度均大于1.3。在一定浓度范围内,9种组分的峰面积与浓度均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,平均回收率在90.2%~107.1%之间,相对标准偏差(RSD)均小于8.0%,检出限为0.001 mg/L,定量限为0.002 mg/L。方法可用于不同企业的实际样品检测,测定结果可用于评估碘克沙醇注射液与包装材料之间的相容性。

关键词：气相色谱-串联质谱(GC-MS) 气相色谱(GC) 碘克沙醇注射液包材浸出物包材相容性

气相色谱-质谱联用法测定盐酸二甲双胍及制剂中的痕量N-亚硝基二甲胺

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国医药工业杂志 2021年第2期52卷 244-249页

作者：文松松牛冲刘琦陈真徐玉文山东省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室山东济南250101

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定盐酸二甲双胍及其制剂中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)。采用以聚乙二醇为固定相的毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)、电子轰击(EI)离子源和选择反应监测(SRM)模式,定量离子对为m/z 74→m/z 44... 详细信息

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定盐酸二甲双胍及其制剂中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)。采用以聚乙二醇为固定相的毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)、电子轰击(EI)离子源和选择反应监测(SRM)模式,定量离子对为m/z 74→m/z 44(5 eV),定性离子对为m/z 74→m/z 42(15 eV)。结果显示,NDMA的检测限为0.15 ng/ml,定量限为0.5 ng/ml;在0.25~50 ng/ml内,线性关系良好。精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于10%,平均回收率为93.2%~97.9%。本方法灵敏度高、专属性强、结果准确且重现性好,适用于盐酸二甲双胍及其制剂中基因毒性杂质NDMA的含量检测。

关键词： N-亚甲基二甲胺盐酸二甲双胍气相色谱-质谱联用基因毒性杂质

HPLC-Q-TOF-MS分析乙酰吉他霉素中的组分和杂质

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国抗生素杂志 2021年第5期46卷 416-422页

作者：钱建钦陈悦洪利娅浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室杭州310052

目的采用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)技术对乙酰吉他霉素中的主要组分和杂质进行鉴定和分析。方法采用Supelco Discovery C18色谱柱,以0.1mol/L乙酸铵溶液(乙酸调pH值至6.0)-乙腈(40:60)为流动相。在正离子模式下... 详细信息

目的采用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)技术对乙酰吉他霉素中的主要组分和杂质进行鉴定和分析。方法采用Supelco Discovery C18色谱柱,以0.1mol/L乙酸铵溶液(乙酸调pH值至6.0)-乙腈(40:60)为流动相。在正离子模式下获取高分辨质谱数据,结合已有的大环内酯类抗生素质谱裂解规律,解析组分和杂质的结构。根据提取离子质谱图(EIC)峰面积计算乙酰吉他霉素中已知组分和杂质的相对百分含量。结果分析了乙酰吉他霉素中5个主要组分,并鉴定解析了4大类共16个杂质,分别为2'位去乙酰化物、4位去乙酰化物、3''位乙酰化物、4''位去乙酰化物。结论HPLC-Q-TOF-MS技术可快速、灵敏、准确地鉴定乙酰吉他霉素中的组分和杂质。不同厂家样品中组分和杂质的相对含量差异较大,提示产品质量与生产工艺密切相关。

关键词：乙酰吉他霉素杂质鉴定四级杆-飞行时间质谱

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

乳酸菌素颗粒体外生物活性的比较研究

药物分析杂志 2024年第2期44卷 272-279页

作者：丁勃郭君贞孟晓丽胡文红刘新泳山东省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室济南250101 山东大学药学院济南250012

目的:对乳酸菌素颗粒仿制药与市售药品的体外生物活性进行比较研究,包括对致病菌的抑制作用和对益生菌的促生长作用,探索肠道菌群调控类药物的体外生物活性的一致性评价方法。方法:建立2种培养体系,分别考察乳酸菌素颗粒对致病菌的抑制... 详细信息

目的:对乳酸菌素颗粒仿制药与市售药品的体外生物活性进行比较研究,包括对致病菌的抑制作用和对益生菌的促生长作用,探索肠道菌群调控类药物的体外生物活性的一致性评价方法。方法:建立2种培养体系,分别考察乳酸菌素颗粒对致病菌的抑制作用和对益生菌的促生长作用,采用配伍设计的两因素方差分析,Dunnett-t检验,结合微生物的生长曲线,对4种产品的体外生物活性进行比较研究,评价其活性差异。结果:仿制药与3种市售产品对金黄色葡萄球菌的体外抑制作用和对鼠李糖乳杆菌的体外促生长作用没有显著性差异(P>0.05)。结论:初步建立了微生物代谢产物类肠道菌群调控药物的体外生物活性评价方法,为相关制剂的开发与质量评价提供依据。

关键词：乳酸菌素颗粒体外生物活性体外促生长试验体外抑菌试验一致性评价

高效液相色谱质谱联用法测定达比加群酯中间体2个基因毒性杂质

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药物分析杂志 2020年第6期40卷 1017-1024页

作者：梁键谋陈悦浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室杭州310052

目的:建立高效液相色谱质谱联用法测定达比加群酯中间体中具有基因毒性警示结构的杂质2-氨基吡啶和吡啶-2-氨基-丙酸乙酯含量。方法:采用色谱柱为Zorbax Eclipse XDB C18(4.6 mm×250mm,5μm);以20 mmol·L-1乙酸铵水溶液(乙酸调节pH至5... 详细信息

目的:建立高效液相色谱质谱联用法测定达比加群酯中间体中具有基因毒性警示结构的杂质2-氨基吡啶和吡啶-2-氨基-丙酸乙酯含量。方法:采用色谱柱为Zorbax Eclipse XDB C18(4.6 mm×250mm,5μm);以20 mmol·L-1乙酸铵水溶液(乙酸调节pH至5.5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;柱温40℃;流速1.0 mL·min-1,分流进样;进样量20μL。MS采用MRM(多反应监测)阳离子模式进行测定;气帘气压力为0.11 MPa;电压为5.5 kV;离子源温度为400.0℃;碰撞电压为30.00 V。结果:在该色谱条件下,2-氨基吡啶和吡啶-2-氨基-丙酸乙酯与相邻杂质峰之间的分离度大于1.5;2-氨基吡啶和吡啶-2-氨基-丙酸乙酯的检测下限和定量下限分别均为0.000 002 5%、0.000 005%;通过添加标准回收试验,2-氨基吡啶和吡啶-2-氨基-丙酸乙酯的回收率分别为99.0%(RSD=2.7%)、99.0%(RSD=2.5%)(n=9)。结论:该法简便、快速,灵敏,适用于达比加群酯中间体中具有基因毒性警示结构的杂质2-氨基吡啶和吡啶-2-氨基-丙酸乙酯的测定。

关键词：高效液相色谱质谱联用法达比加群酯中间体基因毒性 2-氨基吡啶吡啶-2-氨基-丙酸乙酯

葡萄糖酸钙注射液中24种元素杂质测定方法的建立

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药物分析杂志 2020年第2期40卷 278-284页

作者：顾霄朱思琪郑金琪浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室杭州310052

目的:根据ICH Q3D最新要求,建立同时测定葡萄糖酸钙注射液中24种元素杂质的方法。方法:样品经直接稀释后采用电感耦合等离子质谱分析,以Sc、In、Bi为内标,等离子功率1500 W,载气流量1.05L·min-1。结果:24种元素线性均良好(r均大于0.99... 详细信息

目的:根据ICH Q3D最新要求,建立同时测定葡萄糖酸钙注射液中24种元素杂质的方法。方法:样品经直接稀释后采用电感耦合等离子质谱分析,以Sc、In、Bi为内标,等离子功率1500 W,载气流量1.05L·min-1。结果:24种元素线性均良好(r均大于0.999),检测下限为0.0002~0.005 ng·mL-1,各浓度点平均回收率为98.5%~123.8%(n=3),重复性为2.6%~6.0%(n=6),中间精密度为3.4%~7.5%(n=12)。不同厂家的葡萄糖酸钙注射液中24种元素杂质含量均符合ICH规定。结论:本文应用的方法简单快速,灵敏度高,准确性好,可用于葡萄糖酸钙注射液中元素杂质的质量控制。

关键词：葡萄糖酸钙注射液电感耦合等离子质谱 ICH Q3D 元素杂质