HPLC-Q-TOF-MS分析乙酰吉他霉素中的组分和杂质

作     者：钱建钦 陈悦 洪利娅 Qian Jian-qin;Chen Yue;Hong Li-ya

作者机构：浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室杭州310052 

出 版 物：《中国抗生素杂志》 (Chinese Journal of Antibiotics)

年 卷 期：2021年第46卷第5期

页      面：416-422页

核心收录：

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100705[医学-微生物与生化药学] 10[医学] 

主　　题：乙酰吉他霉素 杂质鉴定 四级杆-飞行时间质谱 

摘      要：目的采用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)技术对乙酰吉他霉素中的主要组分和杂质进行鉴定和分析。方法采用Supelco Discovery C18色谱柱,以0.1mol/L乙酸铵溶液(乙酸调pH值至6.0)-乙腈(40:60)为流动相。在正离子模式下获取高分辨质谱数据,结合已有的大环内酯类抗生素质谱裂解规律,解析组分和杂质的结构。根据提取离子质谱图(EIC)峰面积计算乙酰吉他霉素中已知组分和杂质的相对百分含量。结果分析了乙酰吉他霉素中5个主要组分,并鉴定解析了4大类共16个杂质,分别为2 位去乙酰化物、4位去乙酰化物、3 位乙酰化物、4 位去乙酰化物。结论HPLC-Q-TOF-MS技术可快速、灵敏、准确地鉴定乙酰吉他霉素中的组分和杂质。不同厂家样品中组分和杂质的相对含量差异较大,提示产品质量与生产工艺密切相关。