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液相色谱法测定婴幼儿食品包装材料中的脂肪胺

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分析化学 2016年第9期44卷 1365-1371页

作者：盛存存张世娟王芳芳纪仲胤窦昆尤进茂山东省生命有机分析重点实验室山东省绿色天然产物与医药中间体高校重点实验室曲阜师范大学化学与化工学院中国科学院西北高原生物研究所

采用新型气流吹扫-微注射器萃取（GP-MSE）技术,用酸化甲醇为提取溶剂,对食品包装材料中脂肪胺进行了提取和富集。以10-乙基-吖啶酮-2-磺酰氯（EASC）为荧光试剂,在60℃、p H 10的条件下,对脂肪胺进行柱前荧光衍生,Hypersil GOLD柱分离... 详细信息

采用新型气流吹扫-微注射器萃取（GP-MSE）技术,用酸化甲醇为提取溶剂,对食品包装材料中脂肪胺进行了提取和富集。以10-乙基-吖啶酮-2-磺酰氯（EASC）为荧光试剂,在60℃、p H 10的条件下,对脂肪胺进行柱前荧光衍生,Hypersil GOLD柱分离,荧光检测的激发波长(λ;)和发射波长(λ;)分别为262 nm和430 nm。12种脂肪胺检出限为0.4;.6μg/kg,定量限为1.2;.1μg/kg,在2.0;000μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.998。本方法具有快速、准确、灵敏的特点,用于婴幼儿食品包装材料分析,结果令人满意。

关键词：高效液相色谱法气流吹扫-微注射器萃取技术婴幼儿食品包装材料荧光检测

含C^N-螯合配体的环戊二烯基铱抗癌配合物(英文)

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无机化学学报 2017年第7期33卷 1119-1131页

作者：路小敏田梦田珍珍田来进李梦琪黄静刘哲曲阜师范大学化学与化工学院抗癌药物开发与诊疗应用研究所山东省生命有机分析重点实验室山东省绿色天然产物及医药中间体开发重点实验室曲阜273165

合成、表征了8个半三明治结构环戊二烯基金属铱配合物[(η~5-Cpx)Ir(C^N)Cl],其中Cpx分别为四甲基环戊二烯基(C5Me4H),五甲基环戊二烯基(Cp*),四甲基(苯基)环戊二烯基(Cpxph),四甲基(联苯)环戊二烯基(Cpxbiph),C^N为苯亚甲基甲胺(BIMA),... 详细信息

合成、表征了8个半三明治结构环戊二烯基金属铱配合物[(η~5-Cpx)Ir(C^N)Cl],其中Cpx分别为四甲基环戊二烯基(C5Me4H),五甲基环戊二烯基(Cp*),四甲基(苯基)环戊二烯基(Cpxph),四甲基(联苯)环戊二烯基(Cpxbiph),C^N为苯亚甲基甲胺(BIMA),N-(4-甲氧基苯亚甲基)苯胺(MBIA)。测定了其中3个配合物的单晶结构。所有配合物对Hela人宫颈癌细胞显示出很强的细胞毒性,IC50值为1.7~32.9μmol·L-1。经检测Cpx铱配合物的抗癌活性顺序为Cpxbiph>Cpxph>C5Me4H>Cp*。配合物[(η~5-Cpxbiph)Ir(BIMA)Cl](A4)和[(η~5-Cpxbiph)Ir(MBIA)Cl](B4)表现出了最高的抗癌活性,比临床铂类药物顺铂活性高4倍以上。经检测,铱配合物A1~B4不与9-甲基腺嘌呤和9-乙基鸟嘌呤反应,与p BR322 DNA也没有作用,但这些配合物能够作为氢转移催化剂,将辅酶NADH转化为NAD+。机理研究表明配合物A4、B4处理Hela细胞时会引起明显的细胞凋亡和细胞周期的变化,并大幅增加细胞内活性氧(ROS)的水平。

关键词：半三明治配合物环戊二烯基配体铱抗癌药物 ROS水平细胞凋亡细胞周期还原态烟酰胺腺嘌呤二核苷酸

衍生化-磁固相萃取高效液相色谱荧光检测内分泌干扰物

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分析化学 2019年第1期47卷 86-92页

作者：孙怡琳亢洋郑龙芳张琬茹马爱新赵建王晓赵先恩曲阜师范大学化学与化工学院山东省绿色天然产物与医药中间体高校重点实验室齐鲁工业大学(山东省科学院)山东省分析测试中心山东省中药质量控制技术重点实验室

食品与环境中的极微量内分泌干扰物即可严重干扰人体的内分泌功能,对人类健康构成巨大威胁。本研究通过荧光衍生化和磁固相萃取(MDSPE)样品前处理技术,建立了高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)三氯生(TCS)、β-雌二醇(E2)、壬基酚(NP)和4... 详细信息

食品与环境中的极微量内分泌干扰物即可严重干扰人体的内分泌功能,对人类健康构成巨大威胁。本研究通过荧光衍生化和磁固相萃取(MDSPE)样品前处理技术,建立了高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)三氯生(TCS)、β-雌二醇(E2)、壬基酚(NP)和4-辛基酚(OP)的分析方法。以2’-甲酰氯罗丹明(RHB-Cl)为柱前衍生试剂,考察并优化了衍生化和MDSPE实验条件。结果表明,最优的衍生化条件为在室温(20℃)、p H 9.5的Na2CO3-NaHCO3缓冲液条件下,衍生反应5 min得到衍生产物。磁性氧化石墨烯作为MDSPE吸附剂,用量15 mg,萃取时间15 min,洗脱剂为甲醇-乙酸(9∶1,V/V)、洗脱时间3 min,能够实现4种内分泌干扰物衍生物的富集与净化。在优化的色谱条件下,12 min内实现了4种衍生物的分离。荧光激发和发射波长分别为554和570 nm,方法检出限为1.1～1.9 ng/L,定量限为4.0～7.5 ng/L,线性、精密度和回收率良好。与已报道的方法相比,本方法具有简便、快速、灵敏度高等优势,可用于牛奶、牙膏、生活废水中TCS、E2、NP和OP的测定,为食品和饮用水安全监督提供了一种新方法。

关键词：磁性氧化石墨烯分散固相萃取衍生化高效液相色谱内分泌干扰物牛奶环境水样

二次离子质谱-激光扫描共聚焦显微镜联用对单细胞显微成像-原理及应用

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分析化学 2018年第7期46卷 1005-1016页

作者：邵长芳赵耀吴魁贾菲菲罗群刘哲汪福意曲阜师范大学抗癌药物开发与诊疗应用研究所山东省生命有机分析重点实验室山东省绿色天然产物及医药中间体开发重点实验室化学与化工学院曲阜师范大学北京分子科学国家实验室北京国家质谱中心活体分析化学中国科学院重点实验室中国科学院化学研究所中国科学院大学

二次离子质谱（SIMS）分析主要用于半导体、地质等领域材料表面分析,随着科学仪器技术的发展,近年来,SIMS在生命科学领域中得到了越来越广泛的应用。SIMS可以实现对样品表面的质谱分析、化学成像以及深度剖析。三维SIMS成像分析的横向... 详细信息

二次离子质谱（SIMS）分析主要用于半导体、地质等领域材料表面分析,随着科学仪器技术的发展,近年来,SIMS在生命科学领域中得到了越来越广泛的应用。SIMS可以实现对样品表面的质谱分析、化学成像以及深度剖析。三维SIMS成像分析的横向分辨率可达80;00 nm,纵向分辨率1;nm。但是,由于缺少特异性指示亚细胞结构的碎片离子,单细胞SIMS成像分析仍然面临着诸多挑战。激光扫描共聚焦显微成像（LSCM）作为一种单细胞成像技术已日趋成熟,可以对单细胞中的荧光分子或者对荧光标记的目标分子、细胞器成像,获得高分辨率亚细胞结构成像图。因而,LSCM在单细胞形貌分析上的优势和SIMS在单细胞化学成像方面的优势可以有效互补,其联合应用能显著提升单细胞分析的应用范围、深度和结果的准确性。本文重点介绍SIMS成像以及SIMS-LSCM联用成像在单细胞成像研究中的应用进展,在总结、评述该领域代表性工作的同时,对SIMS-LSCM联用成像在化学和生命科学研究,特别是在细胞生物学和药物发现领域的应用前景进行了展望。

关键词：二次离子质谱成像激光扫描共聚焦显微成像联用成像单细胞成像细胞生物学评述

稳定同位素编码衍生-分散液液微萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测大鼠脑微透析液中左旋多巴和多巴胺

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色谱 2015年第9期33卷 981-987页

作者：亓伟梅赵先恩亓永孙志伟陈光尤进茂索有瑞莱芜职业技术学院化工教研室山东莱芜271100 山东省生命有机分析重点实验室山东省高校绿色天然产物与医药中间体重点实验室曲阜师范大学化学与化工学院山东曲阜273165 中国科学院西北高原生物研究所青海西宁810001

帕金森病（ PD）大鼠脑微透析液中左旋多巴（ L-DOPA）和多巴胺（ DA）的高灵敏检测技术，是PD相关的临床医学及L-DOPA减毒增效协同药物筛选必不可少的手段。采用d0／d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯（ d0／d3-MASC）作为稳定同位素编码衍... 详细信息

帕金森病（ PD）大鼠脑微透析液中左旋多巴（ L-DOPA）和多巴胺（ DA）的高灵敏检测技术，是PD相关的临床医学及L-DOPA减毒增效协同药物筛选必不可少的手段。采用d0／d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯（ d0／d3-MASC）作为稳定同位素编码衍生试剂，联合超声波辅助-分散液液微萃取（ UA-DLLME）技术，建立并验证了超高效液相色谱-串联质谱（ UHPLC-MS／MS）快速检测L-DOPA和DA的分析方法。分别使用d0-MASC和d3-MASC衍生微透析液样品和混合对照品，将衍生溶液混合后采用UA-DLLME技术富集净化，继而进行UHPLC-MS／MS检测（多反应监测模式），以d3-MASC衍生物作为d0-MASC衍生物的内标物进行定量。实验表明，在乙腈／水（ pH 10.8碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液）溶液中37℃下反应3.0 min后衍生化反应完成，梯度洗脱条件下2.0 min可完成分离检测，线性范围为0.20～1500.0 nmol／L，相关系数大于0.994， L-DOPA 和 DA 的检出限（ S／N＝3）分别为0.005和0.009 nmol／L。分析方法评价结果良好，与已报道方法相比在灵敏度、分析速度和抗基质干扰等方面具有优势，本方法已成功应用于测定中药方剂首乌方对PD大鼠脑微透析液中L-DOPA和DA浓度波动的影响。

关键词：大鼠活体微透析质谱增敏分析超高效液相色谱首乌方药物筛选帕金森病

荧光衍生化-磁分散固相萃取/高效液相色谱检测池塘水与蔬菜中3种挥发性异味物质

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分析测试学报 2020年第3期39卷 301-307页

作者：陈坤张鹏王妍郑振佳董京磊孙鲁平朱树芸赵先恩曲阜师范大学化学与化工学院山东省绿色天然产物与医药中间体高校重点实验室山东曲阜273165 山东农业大学食品科学与工程学院山东泰安271018 龙大食品集团有限公司山东烟台265200

以6-碳酰氯左氧氟沙星(LFC-Cl)为衍生试剂,磁性氧化石墨烯(MGO)为吸附剂,建立了2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)和3-甲基-1-丁醇(3-MB)的高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)分析方法。在浓度为0.05 mol/L的4-二甲氨基吡啶(DMAP)乙腈溶液... 详细信息

以6-碳酰氯左氧氟沙星(LFC-Cl)为衍生试剂,磁性氧化石墨烯(MGO)为吸附剂,建立了2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)和3-甲基-1-丁醇(3-MB)的高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)分析方法。在浓度为0.05 mol/L的4-二甲氨基吡啶(DMAP)乙腈溶液中,衍生温度60℃,反应时间90 min,超声波辅助条件下,可完成上述3种醇类挥发性异味物质(VOCs)的衍生化。在吸附剂用量20 mg、萃取时间20 min、解吸剂为乙腈(含1%甲酸)、解吸时间3 min条件下,能实现3种异味物质衍生物的富集和净化。在优化的HPLC条件下,15 min内可实现3种衍生物的基线分离和高灵敏检测。方法检出限(LOD)为0.020~0.95 ng/L,定量下限(LOQ)为0.10~3.3 ng/L,线性、精密度和回收率良好。与已报道的方法相比,该方法具有灵敏度高、样品前处理简单、仪器普适性好等优势,可用于池塘水、蔬菜中VOCs的快速、定量测定,为食品和环境水样监测提供了一种新方法。

关键词：异味物质荧光衍生化磁分散固相萃取高效液相色谱池塘水蔬菜

同位素编码衍生-分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱检测大鼠脑微透析液中儿茶酚胺

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分析测试学报 2015年第9期34卷 1014-1020页

作者：亓伟梅赵先恩亓永孙志伟陈光尤进茂索有瑞莱芜职业技术学院化工教研室山东莱芜271100 山东省生命有机分析重点实验室山东省高校绿色天然产物与医药中间体开发重点实验室曲阜师范大学化学与化工学院山东曲阜273165 中国科学院西北高原生物研究所青海西宁810001

为实现微量大鼠脑微透析液中3种儿茶酚胺化合物的高灵敏检测,采用d0/d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯（d0/d3-MASC）为同位素编码衍生化试剂,联合使用超声辅助分散液液微萃取技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）快速测定多... 详细信息

为实现微量大鼠脑微透析液中3种儿茶酚胺化合物的高灵敏检测,采用d0/d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯（d0/d3-MASC）为同位素编码衍生化试剂,联合使用超声辅助分散液液微萃取技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）快速测定多巴胺（DA）、肾上腺素（EP）和去甲肾上腺素（NE）的分析方法。分别以d0-MASC和d3-MASC衍生微透析液样品和对照品,混合后采用分散液液微萃取技术富集净化,再进行UHPLC-MS/MS检测,以d3-MASC衍生物作为相应d0-MASC衍生物的内标物进行定量。结果表明,在p H 10.8乙腈水溶液中于37℃衍生反应3 min,即可实现待测物的完全分离与检测,3种儿茶酚胺化合物的线性范围为0.02~10.0 nmol/L,相关系数大于0.995,检出限为0.005~0.010 nmol/L,定量下限为0.018~0.040 nmol/L。该方法与已报道方法相比具有显著优势,能够满足大鼠脑微透析液中儿茶酚胺的检测要求。

关键词：活体微透析帕金森病多反应监测模式(MRM) 稳定同位素标记

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化学衍生质谱增敏分析方法开发及应用

化学衍生质谱增敏分析方法开发及应用

中国化学会第30届学术年会-第四十三分会：质谱分析

作者：赵先恩朱树芸陈光和永瑞魏娜郑龙芳尤进茂曲阜师范大学化学与化工学院山东省生命有机分析重点实验室山东省绿色天然产物与医药中间体高校重点实验室

化学衍生能够为色谱分离和质谱定性定量分析检测带来良好效果[1]。皂苷及其苷元类天然药物成分中的羟基类化合物因极性大、缺乏发色团和易于质谱离子化的基团,其色谱-质谱分析是具有挑战性的工作[2]。基于罗丹明分子中永久正电荷能够带... 详细信息

化学衍生能够为色谱分离和质谱定性定量分析检测带来良好效果[1]。皂苷及其苷元类天然药物成分中的羟基类化合物因极性大、缺乏发色团和易于质谱离子化的基团,其色谱-质谱分析是具有挑战性的工作[2]。基于罗丹明分子中永久正电荷能够带来质谱增敏的特性,设计、合成一种具有显著质谱增敏效果的衍生化试剂:4’-羧基罗丹明(CRS),用于标记人参皂苷类、植物甾醇类等分析物中的活性游离羟基,衍生反应温和、快速、定量,联合串联分散液液微萃取技术,方法灵敏度高(pMM),基质干扰低,能满足血液、食品、药物中极微量羟基化合物的检测[3]。首次将商品化染色剂"丽思胺罗丹明B磺酰氯(LRSC)"用作衍生化试剂。通过衍生化标记6种帕金森病紧密相关的单胺类神经递质,与直接质谱检测相比,检出限降低2-3个数量级。采用活体大鼠脑微透析技术,将建立的分析方法应用于中药活性成分抗帕金森病活体药效学评价,结果良好,目前稿件在JCA二审中。

关键词：化学衍生质谱探针设计与合成羟基化合物质谱分析方法药物筛选

来源： cnki会议评论

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化学衍生质谱增敏在医药分析中的应用

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