罗丹明B衍生化超高效液相色谱三重四极杆质谱高灵敏测定人参二醇
Sensitive Determination of Panaxadiol Using Rhodamine B as Sensitizing Derivatization-Reagent by Ultrahigh Performance Liquid Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometry作者机构:山东省生命有机分析重点实验室山东省绿色天然产物与医药中间体高校重点实验室曲阜师范大学化学与化工学院 中国科学院西北高原生物研究所
出 版 物:《分析化学》 (Chinese Journal of Analytical Chemistry)
年 卷 期:2014年第42卷第11期
页 面:1629-1633页
核心收录:
学科分类:0832[工学-食品科学与工程(可授工学、农学学位)] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 083202[工学-粮食、油脂及植物蛋白工程] 0703[理学-化学]
基 金:国家自然科学基金资助项目(No.81303179) 曲阜师范大学科研启动基金(BSQD2012019)资助~~
主 题:超声辅助-分散液液微萃取 罗丹明B 衍生化 质谱增敏 人参二醇
摘 要:以罗丹明B为质谱增敏衍生化试剂,标记羟基化合物,通过超声波辅助-分散液液微萃取(Ultrasonic assisted-dispersive liquid-liquid microextraction,UA-DLLME)和罗丹明B衍生化联合的策略,建立了超高效液相色谱三重四极杆质谱检测人参二醇(Panaxadiol,PD)的分析方法。化妆品和人参药材中PD经UA-DLLME进行萃取富集(150μL氯仿作为萃取剂,500μL乙醇作为分散剂,3 min),以罗丹明B为衍生试剂,在N,N-羰基二咪唑(N,N-Carbonyldiimidazole,CDI)和4-二甲氨基吡啶(4-Dimethylaminopyridine,DMAP)的催化作用下,70℃微波辅助衍生反应30 min得到稳定的衍生产物。PD衍生物的多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式质谱测定3 min内完成,方法检出限4.0 ng/L,定量限15.0 ng/L,线性、精密度和回收率良好,与以往报道的方法相比,本方法具有灵敏度高和基质效应低的特点。