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阳离子型稳定同位素标记探针的制备及其在α-二羰基化合物分析中的应用

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分析化学 2022年第8期50卷 1269-1277页

作者：张世娟常芮王雪婷纪仲胤李言信尤进茂曲阜师范大学化学与化工学院

合成了阳离子型稳定同位素标记探针4-三甲基胺基苯甲酰肼(HCTA)和氘代4-三甲基胺基苯甲酰肼(d-HCTA),将其用于α-二羰基化合物的质谱增敏标记和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析。阳离子型标记探针使得标记产物带有正电荷，提... 详细信息

合成了阳离子型稳定同位素标记探针4-三甲基胺基苯甲酰肼(HCTA)和氘代4-三甲基胺基苯甲酰肼(d-HCTA),将其用于α-二羰基化合物的质谱增敏标记和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析。阳离子型标记探针使得标记产物带有正电荷，提高了质谱分析灵敏度；稳定同位素标记的内标定量检测功能有效降低了基质效应，提升了方法的准确度。对α-二羰基化合物的标记反应条件和色谱、质谱参数进行了优化，方法检出限为4.1～9.2 ng/kg,回收率为90.1%～95.3%。将阳离子型稳定同位素标记探针用于食品中α-二羰基化合物的UPLC-MS/MS分析，结果令人满意。

关键词：稳定同位素标记 α-二羰基化合物超高效液相色谱-串联质谱

微波消解ICP-AES法测定牛黄解毒片中的微量元素

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光谱学与光谱分析 2006年第6期26卷 1155-1157页

作者：郑永军赵斌尤进茂曲阜师范大学化学科学学院山东曲阜273165

采用HNO3-H2O2消解体系对牛黄解毒片样品进行微波消解制样,利用ICP-AES法同时测定了牛黄解毒片中As,Ca,Mg,Al,Mn,Sr,Ba,Se,Ni,Cd,Cu,Zn,Mo和Pb等14种微量元素的含量,对样品的前处理条件进行了探讨,通过添加标准回收实验,验证了分析数据... 详细信息

采用HNO3-H2O2消解体系对牛黄解毒片样品进行微波消解制样,利用ICP-AES法同时测定了牛黄解毒片中As,Ca,Mg,Al,Mn,Sr,Ba,Se,Ni,Cd,Cu,Zn,Mo和Pb等14种微量元素的含量,对样品的前处理条件进行了探讨,通过添加标准回收实验,验证了分析数据的可靠性。结果表明,该方法快速、简便、数据准确可靠,结果令人满意,适合常规分析。

关键词：牛黄解毒片微量元素微波消解 ICP-AES

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高效毛细管电泳用于二肽衍生物的手性拆分

分析化学 2006年第1期34卷 119-122页

作者：白敏程燕石运伟尤进茂曲阜师范大学化学科学学院曲阜师范大学化学科学学院曲阜273165

以新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生试剂,基于二元手性选择剂协同作用,在胶束电动色谱模式下考察并优化了二肽类衍生物手性分离的实验条件,实现了15种二肽衍生物的手性拆分,分离度均在2.85以上,其... 详细信息

以新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生试剂,基于二元手性选择剂协同作用,在胶束电动色谱模式下考察并优化了二肽类衍生物手性分离的实验条件,实现了15种二肽衍生物的手性拆分,分离度均在2.85以上,其中11种在10.38以上,最高分离度达35.29。

关键词：手性拆分二肽 β-环糊精脱氧胆酸钠毛细管电泳

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溶出伏安法测定水中痕量钴

分析试验室 1995年第6期14卷 68-70页

作者：周连君尤进茂曲阜师范大学化学系

在０．０１ｍｏｌ／ＬＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ－ＮＨ＿４Ｃｌ和３．０×１０￣（－５）ｍｏＬ／Ｌ安息香缩氨基硫脲体系中，钴产生一灵敏的还原波，其峰电位是－０．９４Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ），峰电流与钴的浓度在２．０×１０￣（－８）～１... 详细信息

在０．０１ｍｏｌ／ＬＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ－ＮＨ＿４Ｃｌ和３．０×１０￣（－５）ｍｏＬ／Ｌ安息香缩氨基硫脲体系中，钴产生一灵敏的还原波，其峰电位是－０．９４Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ），峰电流与钴的浓度在２．０×１０￣（－８）～１．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ范围内成直线关系，检测限为５．０×１０￣（－９）ｍｏｌ／Ｌ，该法测定水中痕量钴结果令人满意。

关键词：钴安息香缩氨基硫脲伏安法水样 BTSC

脂肪胺化合物的HPLC荧光法测定及质谱鉴定

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食品科学 2009年第20期30卷 406-410页

作者：刘素娟尤进茂牡丹江师范学院化学系黑龙江牡丹江157012 曲阜师范大学化学科学学院山东曲阜273165

采用合成的荧光试剂4-(1-甲基-1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸(MPIBA)对脂肪胺进行柱前衍生后,采用高效液相色谱(HPLC)分离和荧光检测。衍生物的荧光激发和发射波长分别为λex=260nm、λem=446nm。80℃条件下在四氢呋喃(THF)溶剂中用N-... 详细信息

采用合成的荧光试剂4-(1-甲基-1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸(MPIBA)对脂肪胺进行柱前衍生后,采用高效液相色谱(HPLC)分离和荧光检测。衍生物的荧光激发和发射波长分别为λex=260nm、λem=446nm。80℃条件下在四氢呋喃(THF)溶剂中用N-乙基-N'-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)作催化剂,衍生反应10min后获得稳定的荧光产物。在EclipseXDB-C8色谱柱(4.6×150mm,5μm)上,采用梯度洗脱对12种游离脂肪胺衍生物进行优化分离。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式进行在线柱后质谱定性,实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定。该方法具有良好的重现性,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996,检测限在10.5～53.4fmol范围内,对实际样品臭豆腐中脂肪胺的测定结果满意。

关键词：高效液相色谱荧光检测柱前衍生脂肪胺

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电色谱中中性溶质柱内富集研究

分析化学 2001年第8期29卷 869-875页

作者：张维冰朱军尤进茂张博平贵臣张玉奎中国科学院大连化学物理研究所!国家色谱研究分析中心大连116011

中性溶质在毛细管电色谱中的富集可以通过调节有机调节剂在运行缓冲溶液和进样区段中的浓度及适当增加进样长度来实现 ,富集作用主要由两种过程控制 ,即进样过程中的自富集作用和运行过程中的一般输运富集作用。采用弛豫理论的研究方法... 详细信息

中性溶质在毛细管电色谱中的富集可以通过调节有机调节剂在运行缓冲溶液和进样区段中的浓度及适当增加进样长度来实现 ,富集作用主要由两种过程控制 ,即进样过程中的自富集作用和运行过程中的一般输运富集作用。采用弛豫理论的研究方法得到了描述富集效果与操作条件关系的理论表达式 ,结果表明 :随进样长度的增加 ,可以有效提高富集效果 ;进样长度对柱效的影响也与有机调节剂的浓度有关 ,当其在两区段中的浓度差别较大时 ,适当加长进样时间并不会对柱效产生太大的影响。对安息香和美芬妥因两种药物的实验研究达到了超过 1 0 0倍的富集效果。

关键词：电色谱富集中性溶质

磺化β-环糊精手性添加剂毛细管电泳对映体拆分的研究

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分析化学 1999年第8期27卷 907-911页

作者：阮宗琴陆豪杰尤进茂欧庆瑜中国科学院兰州化学物理研究所中国科学院兰州化学物理研究所兰州730000

将平均取代度为6.5的负电性磺化β-环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳对映体拆分的研究中.在不同电极性条件下,考察了背景电解质pH值及磺化β-环糊精浓度对手性拆分的影响,并应用磺化β-环糊精拆分酸性、碱性和中性的手性化合物.

关键词：毛细管电泳磺化β-环糊精手性分离

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敏感冠醚

化学试剂 1998年第3期20卷 141-145页

作者：赵斌尤进茂曲阜师范大学化学系

对各种敏感冠醚的种类及环境变化对冠醚与客体分子或离子的键合能力和选择性的影响进行了评述。

关键词：种类性质敏感冠醚配合性能冠醚

咔唑-9-乙氧基碳酰肼柱前衍生中性糖的高效液相色谱分析

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分析化学 2004年第8期32卷 1002-1005页

作者：张琳张曦尤进茂段继成张维冰阎超张玉奎中国科学院大连化学物理研究所中国科学院大连化学物理研究所大连116011 曲阜273165 曲阜师范大学化学系

采用一种新型紫外、荧光衍生试剂咔唑 9 乙氧基碳酰肼 (CEOC Hydrazide)对 5种中性糖 (乳糖 ,甘露糖 ,葡萄糖 ,鼠李糖和山梨糖 )进行柱前衍生 ,并通过紫外、荧光检测的方法进行高效液相色谱 (HPLC)分析。结果表明 :反应温度 6 5℃ ,时... 详细信息

采用一种新型紫外、荧光衍生试剂咔唑 9 乙氧基碳酰肼 (CEOC Hydrazide)对 5种中性糖 (乳糖 ,甘露糖 ,葡萄糖 ,鼠李糖和山梨糖 )进行柱前衍生 ,并通过紫外、荧光检测的方法进行高效液相色谱 (HPLC)分析。结果表明 :反应温度 6 5℃ ,时间 6 .5h ,醋酸含量为 3.5 % (V/V )的条件下 ,衍生产率可达最大。衍生物的激发和发射波长为λex/λem=2 93/36 0nm ,紫外检测波长 2 5 4nm。检出限范围 1 5～ 6 0fmol。该方法具有检测灵敏度高 ,衍生化反应简单 ,适合糖类化合物的分析

关键词：咔唑-9-乙氧基碳酰肼柱前衍生高效液相色谱糖