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基于FeO纳米材料的磁固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸和山梨酸的含量

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中国食品添加剂 2023年 265-270页

作者：刘平天津市食品安全检测技术研究院

应用水热法制备了Fe3O4纳米材料，将其作为磁固相吸附剂用于复杂基质中苯甲酸和山梨酸的富集和净化。对影响磁固相萃取效果的参数进行优化如下：吸附剂用量、溶液pH、吸附时间、洗脱剂类型和洗脱时间，其最优条件为Fe3O4纳米材料的用量... 详细信息

应用水热法制备了Fe3O4纳米材料，将其作为磁固相吸附剂用于复杂基质中苯甲酸和山梨酸的富集和净化。对影响磁固相萃取效果的参数进行优化如下：吸附剂用量、溶液pH、吸附时间、洗脱剂类型和洗脱时间，其最优条件为Fe3O4纳米材料的用量为15 mg、吸附时长为6 min、溶液pH为5、洗脱剂为甲醇：乙酸(8∶2,v/v)、洗脱时长为6min。将所得洗脱液转到高效液相色谱仪检测。该法对酱油中苯甲酸和山梨酸的检出限分别为0.012 mg/L和0.008 mg/L，加标回收率范围为94.4%～105.8%，标准曲线的相关系数≥0.9997。该方法简单便捷、灵敏度高、准确可靠，可用于酱油等复杂基质食品中苯甲酸和山梨酸含量的检测。

关键词：四氧化三铁纳米材料固相萃取高效液相色谱法酱油苯甲酸山梨酸

基于Fe_(3)O_(4)纳米材料的磁固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸和山梨酸的含量

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中国食品添加剂 2023年第7期34卷 265-270页

作者：刘平天津市食品安全检测技术研究院天津300308

应用水热法制备了Fe_(3)O_(4)纳米材料,将其作为磁固相吸附剂用于复杂基质中苯甲酸和山梨酸的富集和净化。对影响磁固相萃取效果的参数进行优化如下:吸附剂用量、溶液pH、吸附时间、洗脱剂类型和洗脱时间,其最优条件为Fe_(3)O_(4)纳米... 详细信息

应用水热法制备了Fe_(3)O_(4)纳米材料,将其作为磁固相吸附剂用于复杂基质中苯甲酸和山梨酸的富集和净化。对影响磁固相萃取效果的参数进行优化如下:吸附剂用量、溶液pH、吸附时间、洗脱剂类型和洗脱时间,其最优条件为Fe_(3)O_(4)纳米材料的用量为15 mg、吸附时长为6 min、溶液pH为5、洗脱剂为甲醇:乙酸(8∶2,v/v)、洗脱时长为6min。将所得洗脱液转到高效液相色谱仪检测。该法对酱油中苯甲酸和山梨酸的检出限分别为0.012 mg/L和0.008 mg/L,加标回收率范围为94.4%~105.8%,标准曲线的相关系数≥0.9997。该方法简单便捷、灵敏度高、准确可靠,可用于酱油等复杂基质食品中苯甲酸和山梨酸含量的检测。

关键词：四氧化三铁纳米材料固相萃取高效液相色谱法酱油苯甲酸山梨酸

含药食同源成分食品辐照检测的光释光方法建立

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食品研究与开发 2023年第12期44卷 180-186页

作者：申雷谭亚军赵甲慧天津市食品安全检测技术研究院天津300308

通过优化光释光(photostimulated luminescence,PSL)辐照食品检测仪的检测参数,建立适用于含药食同源成分的固体饮料及压片糖果的辐照检测方法,应用于市售样品筛查。结果表明:光释光值随脉冲计数、光源辐照度增加呈上升趋势,随脉冲时间... 详细信息

通过优化光释光(photostimulated luminescence,PSL)辐照食品检测仪的检测参数,建立适用于含药食同源成分的固体饮料及压片糖果的辐照检测方法,应用于市售样品筛查。结果表明:光释光值随脉冲计数、光源辐照度增加呈上升趋势,随脉冲时间增加呈下降趋势。当脉冲计数为30、脉冲时间为0.2 s、光源辐照度为17 mW/cm2时,PSL值最大。在未辐照样品中混入不同比例的经过辐照处理的样品粉末,掺合比例低至1%的样品也能正确识别。盲样试验中,正确率达到100%。稳定性试验结果显示,6个月储存时间对样品定性判定没有影响。筛查的市售36批样品中,有12批样品为阳性。

关键词：光释光辐照药食同源固体饮料压片糖果

免疫磁珠结合显色平板快速检测婴儿配方奶粉中阪崎克罗诺杆菌

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食品研究与开发 2023年第14期44卷 187-191,204页

作者：王磊张洁张文馨崔晓雅天津市食品安全检测技术研究院天津300308

该研究利用羧基化磁珠偶联兔多克隆抗体,制备特异性免疫磁珠,并优化制备条件,然后与显色培养基联用,建立免疫磁珠-显色平板检测方法,用于富集分离婴儿奶粉中的阪崎克罗诺杆菌。结果表明,磁珠与抗体的最佳偶联温度37℃、偶联时间2.0 h,1... 详细信息

该研究利用羧基化磁珠偶联兔多克隆抗体,制备特异性免疫磁珠,并优化制备条件,然后与显色培养基联用,建立免疫磁珠-显色平板检测方法,用于富集分离婴儿奶粉中的阪崎克罗诺杆菌。结果表明,磁珠与抗体的最佳偶联温度37℃、偶联时间2.0 h,1 mg磁珠的最佳抗体添加量为200μg,饱和偶联量为182.77μg。制得的免疫磁珠,捕获目标菌的浓度范围为10~2~10~7 CFU/mL,捕获率为68.4%~82.4%,与非目标菌反应率低于10%。检测方法应用于模拟污染样品,在目标菌浓度10~2~10~5 CFU/mL时,捕获率为66.2%~71.5%。相比传统方法,该方法的检测周期缩短了2~3 d。

关键词：阪崎克罗诺杆菌免疫磁珠显色培养基快速检测婴儿配方食品

保健食品中120种壮阳类和减肥类非法添加物的超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱快速筛查

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职业与健康 2022年第18期38卷 2486-2493页

作者：李莹刘莹杨栩羊银柳溪天津市食品安全检测技术研究院仪器分析部天津300308

目的建立超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupoletime-of-flight mass spectrometry,UHPLC-QTOF-MS)同时快速筛查确证保健食品中120种壮阳类及减肥类非法添加物的高通量的测定方法。方法样品用50%甲醇水溶液提取,经Zorbax Eclipse Plus C(_(18)(3.0×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,通过含0.1%甲酸的2 mmol/L乙酸铵水溶液、甲醇为流动相梯度洗脱,应用电喷雾离子源的正/负离子扫描模式。同时建立了120种非法添加物的化学结构结构信息、一级/二级精确质量质谱、色谱保留时间等在内的数据谱库,可用于未知样品二级质谱图自动匹配确证。结果保健食品中120种壮阳类和减肥类非法添加物能够同时检测,线性范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均≥0.990,检出限(limits of detection,LOD)为0.01~0.10 mg/kg;定量限(limits of quantitation,LOQ)为0.10~0.50 mg/kg;平均回收率范围为60.2%~115.4%;平均相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.5%~15.8%。在100批保健食品中检出4份壮阳类阳性样品,检出率为7.1%,检出3份减肥类阳性样品,检出率为6.8%。结论该方法前处理简单,灵敏度高,特异性强,为保健品中壮阳类和减肥类等非法添加物质的高通量筛查确证提供方法。

关键词：超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱非法添加物快速筛查

液相色谱-质谱法检测保健食品中白藜芦醇及白藜芦醇苷

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食品安全质量检测学报 2022年第4期13卷 1150-1155页

作者：徐慧静牛建娜杨栩胡晓楠赵甲慧徐锡媛天津市食品安全检测技术研究院天津300308

目的建立液相色谱-质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry, LC-MS)分析保健食品中白藜芦醇及白藜芦醇苷顺反结构(顺式白藜芦醇、反式白藜芦醇、顺式白藜芦醇苷、反式白藜芦醇苷)含量的分析方法。方法保健食品经80%乙醇于低... 详细信息

目的建立液相色谱-质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry, LC-MS)分析保健食品中白藜芦醇及白藜芦醇苷顺反结构(顺式白藜芦醇、反式白藜芦醇、顺式白藜芦醇苷、反式白藜芦醇苷)含量的分析方法。方法保健食品经80%乙醇于低温条件下避光提取,经液相色谱柱分离后,在多反应监测(multiple response monitoring, MRM)模式下进行白藜芦醇及白藜芦醇苷顺反结构含量的测定,外标法定量。结果白藜芦醇及白藜芦醇苷顺反结构在5-200μg/L范围内呈现良好线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.02-1.00μg/L,定量限为0.06-3.00μg/L,平均回收率为94.4%-115.7%,相对标准偏差为0.8%-7.6%(n=6)。结论该方法针对保健食品基质,具有保护白藜芦醇及白藜芦醇苷结构的特点,操作简便且回收率高,满足保健食品中白藜芦醇及白藜芦醇苷顺反结构含量的检测要求。

关键词：白藜芦醇白藜芦醇苷液相色谱-质谱法保健食品

高效液相色谱-串联质谱法检测保健食品中25种非甾体类抗炎药

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食品安全质量检测学报 2022年第19期13卷 6409-6415页

作者：胡晓楠徐慧静李莹郭文丽纪卫红王欣天津市食品安全检测技术研究院天津300308

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析保健食品中25种非法添加非甾体类抗炎药(non-steroidal anti-inflammatory drugs,NSAIDs)的分析方法。方法保健食品固体试样经甲醇超声提取,液体试样经水-甲醇萃取来提取,经液相色谱柱分离后,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下测进行25种NSAIDs含量的测定,外标法定量。结果25种非甾体抗炎药在1~500 ng/mL范围内呈现良好线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为1.5~2.0μg/kg,定量限为5.0~6.0μg/kg,6.0、12.0和60.0μg/kg 3个水平平均加标回收率为80.0%~108.2%,相对标准偏差为6.4%~9.9%(n=6)。结论该方法针对保健食品基质,对固体和液体样品分别采取超声萃取和液液直接萃取的提取方式,操作简便、节约成本、专属性强且灵敏度、回收率高,满足保健食品中NSAIDs的检测。

关键词：非甾体类抗炎药保健食品高效液相色谱-串联质谱法

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食品中产毒霉菌快速检测方法的研究进展

职业与健康 2024年第7期40卷 988-991,999页

作者：高嘉聪王云岳明祥天津市食品安全检测技术研究院生物安全分析部天津300384

食品中最为常见的产毒霉菌主要为曲霉菌属、青霉菌属、镰刀菌属、木霉属、头孢霉属和单端孢霉属等霉菌,其产生的霉菌毒素对人类和动物健康构成严重危害,同时也造成巨大农业经济损失。直接针对产毒霉菌而不是霉菌毒素的检测可以更为前瞻... 详细信息

食品中最为常见的产毒霉菌主要为曲霉菌属、青霉菌属、镰刀菌属、木霉属、头孢霉属和单端孢霉属等霉菌,其产生的霉菌毒素对人类和动物健康构成严重危害,同时也造成巨大农业经济损失。直接针对产毒霉菌而不是霉菌毒素的检测可以更为前瞻性减少产毒霉菌对人和动物的危害。本文综述了目前直接针对产毒霉菌的快速检测方法,包括免疫学方法、核酸检测方法和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测方法,以期能为产毒霉菌更为快速、准确检测方法的开发提供参考依据。

关键词：产毒霉菌快速检测聚合酶链式反应基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱

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高效液相色谱技术在食品检测中的应用探究

食品界 2024年第6期 115-117页

作者：林文奇天津市食品安全检测技术研究院

1.引言在我国社会经济高速发展的今天,食品安全问题已经逐渐成了人们在追求健康生活时关注的焦点问题。高效液相色谱技术作为食品检测领域不可忽视的重要技术,在实际应用中具有分离效能高、检测灵敏性强等一系列优势。因此,有必要对食... 详细信息

1.引言在我国社会经济高速发展的今天,食品安全问题已经逐渐成了人们在追求健康生活时关注的焦点问题。高效液相色谱技术作为食品检测领域不可忽视的重要技术,在实际应用中具有分离效能高、检测灵敏性强等一系列优势。因此,有必要对食品检测中高效液相色谱技术的应用进行分析。

关键词：食品检测高效液相色谱技术分离效能食品安全问题应用探究不可忽视焦点问题