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QuEChERS-UPLC-MS/MS快速测定茶叶中23种真菌毒素

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化学研究与应用 2024年第2期36卷 380-389页

作者：叶梦薇冯丽凤黄芊黄媛梁敏蔡小明国家加工食品质量监督检验中心福建省产品质量检验研究院福建福州350002

建立了QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)-超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra-high-performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定茶叶中23种真菌毒素的分析方法。样品经过二次提取,十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18))净化,以ACQUITY UPLC^(TM)BEH C_(18)色谱柱分离,采用超高效液相色谱-质谱多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,23种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.995,在五种茶叶基质的三个不同加标水平下平均回收率为70.2%~112%,相对偏差(RSD)为1.50%~11.6%(n=6),方法检出限为0.02~9.08μg·kg^(-1)。此方法具有分析速度快、稳定性好、灵敏度高的特点,能够满足5大类茶叶中23种真菌毒素的快速检测需求。

关键词：茶叶真菌毒素 QuEChERS UPLC-MS/MS

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中9种元素

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中国乳品工业 2024年第2期52卷 59-64页

作者：许文琪赵华楠刘华王诗凝李邦进李光伟许锦华国家加工食品质量监督检验中心(福州)福建省产品质量检验研究院福州350002

文章建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对婴幼儿配方奶粉中总碘、钾、钙、钠、镁、铜、锰、铁、锌9种元素含量进行同时检测。采用水-硝酸-过氧化氢系统微波消解奶粉样品,加入10 mL 25%四甲基氢氧化铵(TMAH)提取,ICP-MS定量... 详细信息

文章建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对婴幼儿配方奶粉中总碘、钾、钙、钠、镁、铜、锰、铁、锌9种元素含量进行同时检测。采用水-硝酸-过氧化氢系统微波消解奶粉样品,加入10 mL 25%四甲基氢氧化铵(TMAH)提取,ICP-MS定量检测。结果表明奶粉中9种元素在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,加标回收率为85.7%~107.0%,相对标准偏差为0.06%~4.69%。并利用此方法对市售7种婴配奶粉中9种元素进行同时检测,与国家标准方法进行比较,相对误差均小于10%,且对结果进行统计分析,分析得9种元素的P值均大于0.05,检测结果无统计学差异,表明本方法可适用于婴幼儿奶粉中多元素含量的同时测定。此方法简单快速,且准确度高、检出限低、灵敏度高、精密度高,适用于婴幼儿配方奶粉中总碘、钾、钙、钠、镁、铜、锰、铁、锌9种元素含量的同时检测。

关键词：微波消解ICP-MS 婴幼儿配方奶粉元素

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中4种异噻唑啉酮类化合物的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第3期60卷 277-282页

作者：李根容阮燕田小艳余文琴蔡琼重庆市计量质量检测研究院重庆401123 国家农副加工产品及调味品质量监督检验中心重庆401123

提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定蔬菜中5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT)、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)等4种异噻唑啉酮类化合物含量的方法。取1... 详细信息

提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定蔬菜中5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT)、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)等4种异噻唑啉酮类化合物含量的方法。取10.0 g已匀浆的蔬菜样品,用10 mL乙腈超声提取30 min,离心,残渣重复提取一次,合并提取液,加入5 g氯化钠,振荡、静置后,于40℃氮吹至近干,用2 mL 10%(体积分数,下同)甲醇溶液溶解残渣。所得溶液过已活化的HLB固相萃取小柱,用5 mL 10%甲醇溶液淋洗,6 mL甲醇洗脱。洗脱液于40℃氮吹至近干后,用甲醇定容至1 mL,过0.22μm有机滤膜,滤液在ACQIUTY UPLC BEH SHIELD RP18色谱柱上分离,以不同体积比的甲醇-水混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测采集模式,电喷雾正离子扫描模式,基质匹配法绘制工作曲线。结果表明,4种异噻唑啉酮类化合物的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.5,0.5,0.5,0.025μg·kg^(-1)。在不同蔬菜基质中进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为68.8%~81.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。方法用于20种蔬菜样品分析,仅一组韭菜样品中检出BIT,检出量为2.3μg·kg^(-1)。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 异噻唑啉酮蔬菜固相萃取基质效应

二氧化硅/石墨烯水性环氧树脂复合涂层的制备及防腐性能研究

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现代化工 2024年第2期44卷 211-216页

作者：李爽王良旺朱建康张双红郭华超文芳广州特种承压设备检测研究院国家石墨烯产品质量监督检验中心广东广州510700

为了考察石墨烯的腐蚀促进活性,在石墨烯表面负载纳米二氧化硅对石墨烯进行绝缘改性,通过FT-IR、XPS、TEM和四探针表征手段对二氧化硅/石墨烯复合材料进行表征。将二氧化硅/石墨烯复合材料添加到水性环氧树脂中测试其涂层防护性能和物... 详细信息

为了考察石墨烯的腐蚀促进活性,在石墨烯表面负载纳米二氧化硅对石墨烯进行绝缘改性,通过FT-IR、XPS、TEM和四探针表征手段对二氧化硅/石墨烯复合材料进行表征。将二氧化硅/石墨烯复合材料添加到水性环氧树脂中测试其涂层防护性能和物理性能。结果表明,加入二氧化硅/石墨烯复合填料能提高水性环氧树脂涂层的防腐性能和物理性能;与纯环氧树脂涂层相比,二氧化硅/石墨烯复合材料水性防腐涂层的氧气透过率(OTR)和水蒸气透过率(WVTR)分别降低了96.1%和95.4%;电化学测试表明石墨烯表面沉积二氧化硅可以屏蔽掉石墨烯的导电性,从而抑制其腐蚀促进活性。

关键词：石墨烯二氧化硅腐蚀促进活性复合材料水性防腐涂层

基于可降解塑料袋中乙酰柠檬酸三丁酯的迁移规律研究

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塑料科技 2024年第6期52卷 111-114页

作者：张智力齐永润孙元浩许超山东省产品质量检验研究院、山东省材料化学安全检测技术重点实验室国家包装产品质量检验检测中心(济南)、国家体育用品质量监督检验中心(山东) 山东济南250102

可降解塑料的安全性是研究的热点和焦点。研究基于可降解塑料袋中主要成分的测定,并对添加的乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)迁移规律进行分析。采用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)检测可降解塑料袋中ATBC向不同食品模拟液中的迁移情况。研究了迁移... 详细信息

可降解塑料的安全性是研究的热点和焦点。研究基于可降解塑料袋中主要成分的测定,并对添加的乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)迁移规律进行分析。采用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)检测可降解塑料袋中ATBC向不同食品模拟液中的迁移情况。研究了迁移时间为10 d时,不同温度、不同厚度和不同食品模拟液中ATBC的迁移规律。可降解塑料袋在相同温度和厚度条件下,ATBC在95%乙醇模拟液中迁移量最大。其他条件相同的条件下,厚度越小,ATBC的迁移量就越大。相同食品模拟液中,迁移时间相同时,温度越高,ATBC的迁移量越大。食品模拟液的种类、迁移温度、迁移时间、塑料袋厚度对可降解塑料袋中ATBC的迁移规律有重要影响。

关键词：气相色谱质谱联用仪可降解塑料袋迁移规律乙酰柠檬酸三丁酯

两种食品用塑料复合膜袋典型材质中溶剂残留的测定与迁移规律研究

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塑料科技 2024年第8期52卷 121-125页

作者：张智力高勇王灵玺韩立鑫亓琛许超山东省产品质量检验研究院山东省材料化学安全检测技术重点实验室国家包装产品质量检验检测中心(济南)国家体育用品质量监督检验中心(山东) 山东济南250102

研究重点检测了双向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯(BOPP/LDPE)和尼龙/流延聚丙烯(PA/CPP)两种典型材质复合膜袋中溶剂残留量,并考察了其迁移规律。选择的两种典型材质样品中溶剂残留不符合率为90%。典型样品在常温放置18个月后,BOPP/LDPE样... 详细信息

研究重点检测了双向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯(BOPP/LDPE)和尼龙/流延聚丙烯(PA/CPP)两种典型材质复合膜袋中溶剂残留量,并考察了其迁移规律。选择的两种典型材质样品中溶剂残留不符合率为90%。典型样品在常温放置18个月后,BOPP/LDPE样品溶剂残留总量减少了95%,PA/CPP样品溶剂残留总量减少了88.2%;在4个不同温度下,经80℃,1 h后,BOPP/LDPE样品溶剂残留完全挥发;PA/CPP样品溶剂残留总量减少了95.8%。实验温度的升高和实验时间的延长都会使复合膜袋的溶剂残留总量和苯类残留量呈递减趋势。食品用塑料复合膜袋的材质、实验温度、实验时间对两种典型材质样品中溶剂残留量的迁移规律有重要影响。建议对相应的检测方法标准进行修订,积极推进产品绿色包装评价工作,更好地保证食品用塑料复合膜袋的质量。

关键词：复合膜袋典型材质溶剂残留迁移规律

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叠氮丙啶-实时荧光聚合酶链式反应-高通量测序技术鉴定冷链食品中多种病原菌

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食品安全质量检测学报 2024年第5期15卷 85-96页

作者：柯振华福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量监督检验中心(福州)福州350000

目的应用叠氮丙啶-实时荧光聚合酶链式反应-高通量测序技术鉴定冷链食品中多种病原菌,构建病原菌分子进化树。方法以冷链食品中的沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、蜡样芽胞杆菌、副溶血性弧菌、单核细胞增生李斯特氏菌5种病原菌作为研究对... 详细信息

目的应用叠氮丙啶-实时荧光聚合酶链式反应-高通量测序技术鉴定冷链食品中多种病原菌,构建病原菌分子进化树。方法以冷链食品中的沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、蜡样芽胞杆菌、副溶血性弧菌、单核细胞增生李斯特氏菌5种病原菌作为研究对象,应用叠氮丙啶-实时荧光聚合酶链式反应技术作为冷链食品中病原菌检测初筛手段,应用微生物培养法以及生化鉴定仪器法进行方法比对与结果验证,运用高通量测序以及分子进化树构建作为冷链食品中所分离病原菌的种属地位确证方法。结果叠氮丙啶-实时荧光聚合酶链式反应技术成功扩增了冷链食品中生活状态病原菌的特征性核酸片段,排除了死亡细菌以及阴性对照菌的干扰,病原菌检出限可达到1×10^(3)CFU/mL,一次反应可检测42份试样,可以在18 h内完成检测工作。在冷链食品中病原菌抽样检测调查中,随机采集的751份冷链食品,共检出62株病原菌,病原菌总体检出率为8.3%(62/751)。通过后续的16S rRNA测序以及葡萄球菌属、弧菌属以及李斯特菌属分子进化树的构建,成功溯源了金黄色葡萄球菌的污染来源并完成病原菌种属定位。结论本方法特异性好、灵敏度高、检测通量高,为冷链食品及相关食品中病原菌的精确检测与溯源分析提供新的思路与方法。

关键词：叠氮丙啶-实时荧光聚合酶链式反应技术高通量测序分子进化树冷链食品病原菌

选择性溶解分离-火花放电原子发射光谱法测定镀镍锡青铜带基材中锡磷铅锌镍

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冶金分析 2024年第1期44卷 59-65页

作者：周西林王娇娜黄晴晴弥海鹏叶反修重庆市计量质量检测研究院国家铝镁合金及制品质量监督检验中心无锡市金义博仪器科技有限公司

镀镍锡青铜带基材中锡、磷、铅、锌、镍的准确测定是保证产品质量的前提。采用由4.5 mol/L硝酸和1.25 g/L CM-911硝酸缓蚀剂组成的浸泡液，在水浴40℃对镀镍锡青铜带样品表面的镍镀层和锡青铜基材进行选择性溶解分离，经过清水和无水乙... 详细信息

镀镍锡青铜带基材中锡、磷、铅、锌、镍的准确测定是保证产品质量的前提。采用由4.5 mol/L硝酸和1.25 g/L CM-911硝酸缓蚀剂组成的浸泡液，在水浴40℃对镀镍锡青铜带样品表面的镍镀层和锡青铜基材进行选择性溶解分离，经过清水和无水乙醇漂洗后，选择压力为70 t,压样时间为2 min,用冷压法将样品压制成块，选择青铜的工作曲线，采用锡青铜标准样品作为控样对工作曲线进行校准，实现了火花放电原子发射光谱法对镀镍锡青铜带基材中锡、磷、铅、锌、镍的测定。选择2卷不同牌号的锡青铜带样品，将其上下面均进行电镀镍工艺的加工，制成镀镍锡青铜样品，按照实验方法对镀镍锡青铜带基材中的锡、磷、铅、锌、镍进行测定，结果表明，当测定元素含量(质量分数，下同)在1%～10%之间时，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.3%;当测定元素含量在0.01%～0.4%之间时，测定结果的相对标准偏差(n=6)小于4%。采用GB/T 5121系列方法对锡青铜带中各元素分析以进行方法对照。结果表明，两种方法的测定结果基本一致。方法实现了火花放电原子发射光谱法对多层材料基材的化学成分检测，解决了火花放电原子发射光谱法测定壁厚不足1 mm样品时易击穿样品的难题。

关键词：选择性溶解分离法火花放电原子发射光谱法镍镀层锡青铜锡磷铅锌镍

亲水作用色谱-串联质谱法测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖

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食品科学 2024年

作者：叶梦薇黄芊冯丽凤黄媛蔡小明高宇王天希潘城国家加工食品质量检验检测中心福建省产品质量检验研究院

建立了亲水作用色谱-串联质谱法（hydrophilic interaction liquid chromatography-tandem mass spectrometry，HILIC-MS/MS）同时测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖（human milk oligosaccharides，HMOs）的分析方法。样品经乙醇沉淀蛋白，冷冻脱脂，以亲水作用色谱柱分离，采用超高效液相色谱-质谱多反应监测模式（multiple reaction monitoring，MRM）进行检测，外标法定量。在优化的条件下，14种母乳低聚糖在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数（r）大于0.994，在两种乳基试样的3 个不同加标水平下平均回收率为90.3% ～ 109%，相对偏差（relative standard deviations，RSD）为0.7% ～ 9.7%（n=6），方法检出限为0.002 ～ 0.033 μg/mL。此方法具有分析速度快、稳定性好、灵敏度高的特点，能够满足婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖的快速检测需求。

关键词：婴儿配方乳粉母乳低聚糖亲水作用色谱-串联质谱法