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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留

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食品工业科技 2024年第6期45卷 280-288页

作者：冯丽凤黄芊叶梦薇黄永辉黄燕林浩学梁敏许晖福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量监督检验中心福建福州350002

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1... 详细信息

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液-乙腈:甲醇(50:50,v:v)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果:在优化的条件下,30种抗寄生虫类药物在各自的线性范围内线性良好,决定系数(r^(2))均大于0.99;回收率为70.1%~111%;相对标准偏差在0.10%~9.1%之间(n=6);方法检出限为0.001~0.3μg/kg之间,方法定量限在0.004~1μg/kg。结论:该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于动物源性食品中多种抗寄生虫药物残留的检测。

关键词：抗寄生虫药物超高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS 动物源性食品药物残留

选择性溶解分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含油轴承中青铜材料中铅和锡

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冶金分析 2024年第2期44卷 18-23页

作者：周西林王娇娜黄晴晴弥海鹏李晓锋重庆市计量质量检测研究院国家铝镁合金及制品质量监督检验中心

青铜含油轴承是碳素钢与青铜两种材质的结合体。测定青铜材料中铅和锡时，首先采用选择性溶解分离法，使用含有80 mL过氧化氢、75 g过硫酸铵、60 g柠檬酸铵、2 g六次甲基四胺、40 g氯化铵溶于水中并定容至1 L,组成的浸泡液溶解青铜；在p... 详细信息

青铜含油轴承是碳素钢与青铜两种材质的结合体。测定青铜材料中铅和锡时，首先采用选择性溶解分离法，使用含有80 mL过氧化氢、75 g过硫酸铵、60 g柠檬酸铵、2 g六次甲基四胺、40 g氯化铵溶于水中并定容至1 L,组成的浸泡液溶解青铜；在pH值为8～9,温度为(35±2)℃,结合超声波将青铜材料从碳素钢钢背完全脱落在浸泡液中；煮沸除去多余的化学试剂，加入王水，溶解浸泡液中不溶物至溶液清亮；采用基体匹配法消除基体效应的影响；使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅和锡，从而建立了选择性溶解分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含油轴承中青铜材料中铅和锡的方法。铅在5.0～50.0 mg/L、锡在1.0～20.0 mg/L时，与其相应的发射光谱强度呈良好的线性关系，线性相关系数均大于0.999;方法中铅和锡的检出限分别为0.5 mg/L和0.1 mg/L。按照实验方法测定3个含油轴承中青铜材料中铅和锡，结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在2%以内；回收率在99.0%～101.4%之间；分别采用实验方法与GB/T 5121国标方法进行比对，结果相一致。

关键词：选择性溶解分离法电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 青铜含油轴承铅锡

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛及钛合金中19种元素的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第7期60卷 710-717页

作者：王勇李子敬邵国庆刘林攀西钒钛检验检测院国家钒钛制品质量监督检验中心攀枝花617000

考察了消解方式、消解酸体系、升温时间和目标温度对样品消解效果的影响,提出了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钛及钛合金中Fe、Si、Mn、Mo、B、Al、Sn、Cr、V、Zr、Mg、Nb、Pd、Ni、Ta、W、Nd、Ru、Cu等19... 详细信息

考察了消解方式、消解酸体系、升温时间和目标温度对样品消解效果的影响,提出了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钛及钛合金中Fe、Si、Mn、Mo、B、Al、Sn、Cr、V、Zr、Mg、Nb、Pd、Ni、Ta、W、Nd、Ru、Cu等19种元素含量的方法。取0.1000 g钛及钛合金样品置于聚四氟乙烯消解罐中,再加入8.0 mL 33%(体积分数)盐酸溶液、3.0 mL 25%(体积分数)氢氟酸溶液、1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液和0.5 mL高氯酸,将其置于微波消解仪于最高消解温度120℃下保持10 min,冷却至室温,用水将消解液定容至50 mL,采用ICP-AES测定质量分数不大于1.0%的元素,将样品溶液稀释10倍,同法测定质量分数大于1.0%的元素。结果表明,19种元素的质量浓度在一定范围内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.006~0.033 mg·L^(-1)。对4种钛合金标准样品和3种钛合金实际样品进行分析,并与标准方法GB/T 4698系列的测定结果进行对比,结果显示本方法的测定值与认定值基本一致。以两种钛合金标准样品和两种钛合金实际样品为研究对象进行精密度试验,每个样品平行测定5次,测定值的相对标准偏差均小于4.0%。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法钛及钛合金微波消解

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中21种寡肽

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分析试验室 2024年

作者：贾芳梁文耀汪毅李露夏泽敏陈宝虹聂明霞黄敏涵谭建华席绍峰广州质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州)广州市NQI-质量安全科技协同创新中心

建立了同时测定化妆品中21种寡肽的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法。化妆品样品用0.1 mol/L乙酸铵水溶液（含0.25%甲酸）分散，甲醇超声提取；以Agilent Poroshell 120 HILIC-Z色谱柱（100 mm×3.0 mm，2.7 μm）分离，用15 m... 详细信息

建立了同时测定化妆品中21种寡肽的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法。化妆品样品用0.1 mol/L乙酸铵水溶液（含0.25%甲酸）分散，甲醇超声提取；以Agilent Poroshell 120 HILIC-Z色谱柱（100 mm×3.0 mm，2.7 μm）分离，用15 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）和乙腈（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱；采用电喷雾正离子模式电离，多反应监测模式（MRM）检测，外标法定量。系统优化了提取方法、色谱条件和质谱参数，21种寡肽在50 ～ 1000 μg/L质量浓度范围内与其对应的峰面积呈良好的线性关系（r＞0.995），方法检出限和定量限分别为0.1 ～ 1 μg/g和0.3 ～ 3 μg/g。以空白样品为基质进行加标回收实验，回收率为81.7% ～ 95.3%，相对标准偏差（RSD）为1.4% ～ 8.9%。将该方法应用于市售化妆品的检测，发现部分化妆品存在错误或虚假标识情况。该方法适用于化妆品中21种寡肽的准确测定。

关键词：化妆品寡肽超高效液相色谱-串联质谱外标法

α7烟碱型乙酰胆碱受体在阿尔茨海默病中的作用

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生物化学与生物物理进展 2024年

作者：丁道波牟文君李鑫陈欢侯宏卫胡清源国家烟草质量监督检验中心烟草生物学效应重点实验室北京生命科技研究院

随着全球人口老龄化的加剧，阿尔茨海默病（Alzheimer’s disease， AD）发病率持续上升，目前已成为最常见的神经退行性疾病之一。尽管研究人员对AD的病理特征有深入的了解，如淀粉样斑块、Tau蛋白异常磷酸化形成神经元纤维缠结等，但... 详细信息

随着全球人口老龄化的加剧，阿尔茨海默病（Alzheimer’s disease， AD）发病率持续上升，目前已成为最常见的神经退行性疾病之一。尽管研究人员对AD的病理特征有深入的了解，如淀粉样斑块、Tau蛋白异常磷酸化形成神经元纤维缠结等，但其确切的病因和发病机制仍不完全清楚。α7烟碱型乙酰胆碱受体（α7nAChR）是中枢神经系统中重要的乙酰胆碱受体亚型，广泛分布于大脑的多个区域，尤其是与学习和记忆相关的海马和皮质区域，在神经递质释放、神经可塑性、细胞信号转导以及炎症反应中发挥重要功能。近年来，α7nAChR在AD中的作用受到广泛关注。研究表明，α7nAChR参与β淀粉样蛋白（amyloid β-protein， Aβ）代谢、Tau蛋白磷酸化、神经炎症反应、氧化应激等AD发病进程中的多个重要环节，提示α7nAChR在AD的发病机制中扮演着重要角色，有望作为AD潜在治疗靶点。本综述旨在总结α7nAChR与AD发病的关联及其研究进展，为未来的疾病治疗提供可能的研究方向。

关键词：阿尔茨海默病 α7烟碱型乙酰胆碱受体 β淀粉样蛋白 Tau蛋白神经炎症

QuEChERS-UPLC-MS/MS快速测定茶叶中23种真菌毒素

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化学研究与应用 2024年第2期36卷 380-389页

作者：叶梦薇冯丽凤黄芊黄媛梁敏蔡小明国家加工食品质量监督检验中心福建省产品质量检验研究院福建福州350002

建立了QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)-超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra-high-performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定茶叶中23种真菌毒素的分析方法。样品经过二次提取,十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18))净化,以ACQUITY UPLC^(TM)BEH C_(18)色谱柱分离,采用超高效液相色谱-质谱多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,23种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.995,在五种茶叶基质的三个不同加标水平下平均回收率为70.2%~112%,相对偏差(RSD)为1.50%~11.6%(n=6),方法检出限为0.02~9.08μg·kg^(-1)。此方法具有分析速度快、稳定性好、灵敏度高的特点,能够满足5大类茶叶中23种真菌毒素的快速检测需求。

关键词：茶叶真菌毒素 QuEChERS UPLC-MS/MS

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卷烟烟气诱导肺泡上皮细胞损伤的机制

生物化学与生物物理进展 2024年

作者：田建露王红娟陈欢侯宏卫胡清源国家烟草质量监督检验中心烟草生物学效应重点实验室北京生命科技研究院

长期吸烟是引起急性肺损伤、肺气肿、肺纤维化等呼吸系统疾病的重要风险因素。在这些吸烟相关肺部疾病中，肺泡上皮细胞损伤是其共同的病理特征。肺泡上皮细胞对维持肺泡上皮屏障的完整性及其损伤后的修复至关重要。卷烟烟气可通过多条... 详细信息

长期吸烟是引起急性肺损伤、肺气肿、肺纤维化等呼吸系统疾病的重要风险因素。在这些吸烟相关肺部疾病中，肺泡上皮细胞损伤是其共同的病理特征。肺泡上皮细胞对维持肺泡上皮屏障的完整性及其损伤后的修复至关重要。卷烟烟气可通过多条途径诱导肺泡上皮细胞功能失调，进而引起细胞死亡、组织受损，导致肺部疾病的发生发展。本文聚焦卷烟烟气对肺泡上皮细胞的损伤机制，综述了近年来卷烟烟气诱导肺泡上皮细胞发生氧化应激、自噬、线粒体功能障碍、内质网应激、炎症、衰老、上皮间充质转化、干细胞特性变化等细胞损伤的相关研究，以期为吸烟相关肺部疾病的防治策略提供理论基础与临床启发。

关键词：卷烟烟气肺泡上皮细胞氧化应激自噬炎症

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中9种元素

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中国乳品工业 2024年第2期52卷 59-64页

作者：许文琪赵华楠刘华王诗凝李邦进李光伟许锦华国家加工食品质量监督检验中心(福州)福建省产品质量检验研究院福州350002

文章建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对婴幼儿配方奶粉中总碘、钾、钙、钠、镁、铜、锰、铁、锌9种元素含量进行同时检测。采用水-硝酸-过氧化氢系统微波消解奶粉样品,加入10 mL 25%四甲基氢氧化铵(TMAH)提取,ICP-MS定量... 详细信息

文章建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对婴幼儿配方奶粉中总碘、钾、钙、钠、镁、铜、锰、铁、锌9种元素含量进行同时检测。采用水-硝酸-过氧化氢系统微波消解奶粉样品,加入10 mL 25%四甲基氢氧化铵(TMAH)提取,ICP-MS定量检测。结果表明奶粉中9种元素在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,加标回收率为85.7%~107.0%,相对标准偏差为0.06%~4.69%。并利用此方法对市售7种婴配奶粉中9种元素进行同时检测,与国家标准方法进行比较,相对误差均小于10%,且对结果进行统计分析,分析得9种元素的P值均大于0.05,检测结果无统计学差异,表明本方法可适用于婴幼儿奶粉中多元素含量的同时测定。此方法简单快速,且准确度高、检出限低、灵敏度高、精密度高,适用于婴幼儿配方奶粉中总碘、钾、钙、钠、镁、铜、锰、铁、锌9种元素含量的同时检测。

关键词：微波消解ICP-MS 婴幼儿配方奶粉元素

中国高食味北方粳稻与南方半糯粳稻品种理化特性及食味品质的差异分析

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中国农业科学 2024年第3期57卷 469-483页

作者：朱大伟郑欣余静牟仁祥陈铭学邵雅芳章林平中国水稻研究所/农业农村部稻米及制品质量监督检验测试中心

【目的】明确我国优质北方粳稻和南方半糯性粳稻稻米理化特性与米饭感官食味品质的差异，为优质粳稻培育提供依据。【方法】以代表性高食味北方粳稻品种、南方半糯性粳稻品种为材料，以日本越光大米为对照，系统分析比较2种类型粳米外... 详细信息

【目的】明确我国优质北方粳稻和南方半糯性粳稻稻米理化特性与米饭感官食味品质的差异，为优质粳稻培育提供依据。【方法】以代表性高食味北方粳稻品种、南方半糯性粳稻品种为材料，以日本越光大米为对照，系统分析比较2种类型粳米外观品质、淀粉精细结构、蛋白组分、米粉糊化特性、米饭质地和感官食味品质的差异。【结果】虽然3个北方粳稻品种和3个南方半糯性粳稻品种具有较高的感官食味值，但在淀粉精细结构、蛋白组分、米粉糊化特性和米饭质地等指标上存在显著性差异。在米饭感官食味方面，3个高食味北方粳稻品种表现出较好的适口性（96—98分），3个南方半糯性粳稻品种表现出较好的冷饭质地（92—100分）。在理化特性方面，3个北方粳稻品种表现出较高的表观直链淀粉含量（17.6%—19.6%），较低的粗蛋白含量、醇溶蛋白和谷蛋白含量。3个南方半糯性粳稻品种表现出较低的直链淀粉含量（8.5%—10.5%），较高的谷蛋白及醇溶蛋白含量。在淀粉精细结构方面，3个南方半糯性粳稻品种的直链淀粉含量和直支比较低（均值低54.7%和55.6%），支链淀粉链长分布相似度高。此外，南粳46和宁香粳9号的直链淀粉短链与长链比高于五优稻4号和天隆优619（均值高43.2%）。因此，与北方粳稻相比，南方半糯性粳稻品种的米粉具有较高的糊化温度、峰值黏度、崩解值，较低的消减值，米饭具有较高的黏度、较小的硬度和弹性。【结论】高食味北方粳稻品种具有较低的糊化温度，适中的硬度和较好的弹性；而高食味南方半糯性粳稻品种表现出较高的崩解值，其米饭黏度较高，外观较好。

关键词：粳稻食味感官评价淀粉结构糊化特性