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气相色谱质谱法测定功能性饮料中的肌醇

分析试验室 2009年第B05期28卷 122-124页

作者：赵凯孙岚李玮韩里明国家水产品及加工食品质量监督检验中心 310019

研究建立了功能性饮料中肌醇的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法。样品经浓缩、硅烷化后以正己烷提取,用气相色谱/质谱仪外标法测定其含量。此方法回收率范围为90.0%～105%;变异系数为2.0%～5.0%。方法适合于功能性饮料中肌醇的分析测定。

关键词：气相色谱/质谱法肌醇功能性饮料

气相色谱-质谱法测定烤鱼片中16种多环芳烃

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质谱学报 2008年第1期29卷 30-35页

作者：芮昶李康李玮赵凯陈美春韩里明国家水产品及加工食品质量监督检验中心

建立了烤鱼片中多环芳烃的气相色谱-质谱（GC／MS）测定方法。样品经甲醇-氢氧化钾皂化后用环己烷提取，提取液经硅胶柱净化、浓缩处理，用气相色谱-质谱仪测定其含量，外标法定量。优化了16种多环芳烃（PAHs）化合物的分离测定条件，... 详细信息

建立了烤鱼片中多环芳烃的气相色谱-质谱（GC／MS）测定方法。样品经甲醇-氢氧化钾皂化后用环己烷提取，提取液经硅胶柱净化、浓缩处理，用气相色谱-质谱仪测定其含量，外标法定量。优化了16种多环芳烃（PAHs）化合物的分离测定条件，其回收率为88．1％～95．0％，变异系数为2．2％～4．7％。该方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离16种PAHs的优点，适合于烤鱼片中多环芳烃的分析测定。

关键词：气相色谱-质谱法(GC/MS) 多环芳烃烤鱼片

全自动固相萃取结合UPLC-MS/MS同时测定蜂蜜中26种内源性组分

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食品科学 2023年第10期44卷 265-272页

作者：李静张居舟刘毅余晓娟王欣安徽省食品药品检验研究院国家农副加工食品质量监督检验中心安徽合肥230051

采用全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时测定荆条蜜、油菜蜜、洋槐蜜中脱落酸、酚酸和黄酮类等26种内源性组分。样品用磷酸盐缓冲溶液... 详细信息

采用全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时测定荆条蜜、油菜蜜、洋槐蜜中脱落酸、酚酸和黄酮类等26种内源性组分。样品用磷酸盐缓冲溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,用Agilent Eclipse Plus RRHD C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以0.03%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源负离子模式下,结合动态多反应监测模式,外标法定量。26种待测组分在各自的质量浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.996,检出限和定量限范围分别为1.0~10.0μg/kg和2.5~25.0μg/kg,在各加标水平,平均回收率为81.9%~101%,相对标准偏差为3.4%~9.8%。UPLC-MS/MS是一种高效、快捷、精准的内源性组分含量的定量分析方法,可为蜂蜜品质控制和鉴别提供技术支持。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法荆条蜜油菜蜜洋槐蜜脱落酸酚酸黄酮类内源性组分

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气相色谱-串联质谱法测定食品中的三聚氰胺

色谱 2008年第6期26卷 749-751页

作者：卢业举舒勇赵成仕国家农副加工食品质量监督检验中心安徽合肥230051

建立了使用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食品中三聚氰胺含量的分析方法。利用三氯乙酸超声萃取样品中的三聚氰胺,经乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,将提取液离心、过滤、净化、衍生后采用GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)进行检测。方法的重... 详细信息

建立了使用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食品中三聚氰胺含量的分析方法。利用三氯乙酸超声萃取样品中的三聚氰胺,经乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,将提取液离心、过滤、净化、衍生后采用GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)进行检测。方法的重现性良好,6次重复测定的峰面积的相对标准偏差小于9%;最低定量检测限(S/N=10)为1μg/kg,在0.1～100μg/L范围内具有良好的线性关系。应用所建立的方法测定了奶粉、奶糖、含乳饮料、饼干等食品中的三聚氰胺含量,为三聚氰胺滥用的检测和判断提供了方法。

关键词：气相色谱-串联质谱法三聚氰胺奶粉奶糖含乳饮料饼干

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中6种丁香酚类物质的残留量

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食品科学 2020年第16期41卷 320-326页

作者：吴少明蔡小明周鹏蔡慧钦梁敏陈言凯李燕平冯丽凤林浩学黄媛福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量监督检验中心福建福州350002

建立同时测定水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)方法,并应用于实际... 详细信息

建立同时测定水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)方法,并应用于实际样品的测定。样品加入无水硫酸钠进行基质分散后以乙腈振荡提取,提取液经HLB固相萃取柱净化,浓缩后,以Shim-pack GIST(2.1 mm×50 mm,2μm)为色谱柱,甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS进行分析。方法学验证表明,在1.00~500 ng/mL范围内,6种丁香酚类物质线性关系较好(R>0.999);检出限在0.1~0.3μg/kg之间;定量限在0.3~1.0μg/kg之间;以3种不同基质进行2.00、5.00、10.0μg/kg的加标回收实验,每种加标水平平行实验6次。结果显示6种丁香酚类物质平均回收率在83.9%~105.4%之间,相对标准偏差在1.8%~6.9%之间,符合痕量分析的要求。该法简便、结果准确可靠、灵敏度高、检出限低,适用于水产品中6种丁香酚类物质的测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱丁香酚固相萃取水产品

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留

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食品工业科技 2024年第6期45卷 280-288页

作者：冯丽凤黄芊叶梦薇黄永辉黄燕林浩学梁敏许晖福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量监督检验中心福建福州350002

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1... 详细信息

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液-乙腈:甲醇(50:50,v:v)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果:在优化的条件下,30种抗寄生虫类药物在各自的线性范围内线性良好,决定系数(r^(2))均大于0.99;回收率为70.1%~111%;相对标准偏差在0.10%~9.1%之间(n=6);方法检出限为0.001~0.3μg/kg之间,方法定量限在0.004~1μg/kg。结论:该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于动物源性食品中多种抗寄生虫药物残留的检测。

关键词：抗寄生虫药物超高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS 动物源性食品药物残留

高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中4种四环素族药物残留的研究

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计量学报 2008年第B09期29卷 238-241页

作者：王萍亚周勇陈皑黄鹂赵华张薇英国家海洋食品质量监督检验中心浙江舟山316021

建立了一种高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中4种四环素族抗生素残留的分析方法。水产品样品用柠檬酸缓冲液提取，清液用Oasis HLB固相萃取柱净化，1．36％的KH2PO4溶液定容后，荧光检测器于λex=380nm、λem=520nm测定。土霉素... 详细信息

建立了一种高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中4种四环素族抗生素残留的分析方法。水产品样品用柠檬酸缓冲液提取，清液用Oasis HLB固相萃取柱净化，1．36％的KH2PO4溶液定容后，荧光检测器于λex=380nm、λem=520nm测定。土霉素、四环素在0．05～5.0mg/L范围内，金霉素、强力霉素在0．1～5．0mg/L范围内呈良好的线性关系，检出限分别为0．01、0．01、0．03、0．03mg/kg（S／N≥3），添加平均回收率80％～110％，相对标准差在2．0％-6．6％之间。具有方法简便、分离度高、检出限低的特点，满足常规检测及水产品安全控制的需要。

关键词：计量学高效液相色谱荧光检测法四环素族抗生素药物残留水产品

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中咪唑类药物及其代谢物

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色谱 2017年第10期35卷 1062-1067页

作者：杨旺火吴少明蔡小明冯丽凤陈言凯李燕平梁敏福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量监督检验中心福建福州350002

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中29种咪唑类药物及其代谢物残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,浓缩复溶后加入乙腈饱和正己烷净化除脂,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液和乙腈为流动相,反相C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电... 详细信息

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中29种咪唑类药物及其代谢物残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,浓缩复溶后加入乙腈饱和正己烷净化除脂,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液和乙腈为流动相,反相C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正离子(ESI+)源多反应监测(MRM)模式进行检测。29种化合物在0.05~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r^2>0.99。在1.0~5.0μg/kg添加范围内,平均回收率为65.4%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~6.8%。方法检出限为0.02~0.3μg/kg,定量限为0.1~1μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于猪肉中咪唑类及其代谢物残留的检测。

关键词：液相色谱-串联质谱咪唑类药物残留猪肉

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的氯霉素

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分析试验室 2010年第S1期29卷 86-88页

作者：刘艳明王骏周莉莉张卉王艳丽祝建华国家加工食品质量监督检验中心(山东) 济南250103

用超高效液相色谱/串联质谱(UPLC/MS/MS)测定化妆品中的微量氯霉素。样品经甲醇-盐酸溶液提取后采用UPLC/MS/MS电喷雾电离(ESI),负离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。氯霉素检则限为0.01 mg/kg。在添加10~100μg/kg范围内,氯霉... 详细信息

用超高效液相色谱/串联质谱(UPLC/MS/MS)测定化妆品中的微量氯霉素。样品经甲醇-盐酸溶液提取后采用UPLC/MS/MS电喷雾电离(ESI),负离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。氯霉素检则限为0.01 mg/kg。在添加10~100μg/kg范围内,氯霉素回收率为95.6%~98.9%,相对标准偏差(RSD)均小于4.6%。

关键词：超高效液相色谱串联质谱氯霉素化妆品多反应监测