超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中6种丁香酚类物质的残留量

作     者：吴少明 蔡小明 周鹏 蔡慧钦 梁敏 陈言凯 李燕平 冯丽凤 林浩学 黄媛 WU Shaoming;CAI Xiaoming;ZHOU Peng;CAI Huiqin;LIANG Min;CHEN Yankai;LI Yanping;FENG Lifeng;LIN Haoxue;HUANG Yuan

作者机构：福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量监督检验中心福建福州350002 

出 版 物：《食品科学》 (Food Science)

年 卷 期：2020年第41卷第16期

页      面：320-326页

核心收录：

学科分类：09[农学] 0903[农学-农业资源与环境] 

基　　金：福建省产品质量检验研究院科技项目(KY201813A) 

主　　题：超高效液相色谱-串联质谱 丁香酚 固相萃取 水产品 

摘      要：建立同时测定水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)方法,并应用于实际样品的测定。样品加入无水硫酸钠进行基质分散后以乙腈振荡提取,提取液经HLB固相萃取柱净化,浓缩后,以Shim-pack GIST(2.1 mm×50 mm,2μm)为色谱柱,甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS进行分析。方法学验证表明,在1.00~500 ng/mL范围内,6种丁香酚类物质线性关系较好(R0.999);检出限在0.1~0.3μg/kg之间;定量限在0.3~1.0μg/kg之间;以3种不同基质进行2.00、5.00、10.0μg/kg的加标回收实验,每种加标水平平行实验6次。结果显示6种丁香酚类物质平均回收率在83.9%~105.4%之间,相对标准偏差在1.8%~6.9%之间,符合痕量分析的要求。该法简便、结果准确可靠、灵敏度高、检出限低,适用于水产品中6种丁香酚类物质的测定。