检索结果-南通市图书馆

同方期刊数据库

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

新型靛红腙类合成大麻素质谱裂解规律研究

分析试验室 2024年第1期43卷 57-63页

作者：范一雷陈显鑫薛锦锋吴昊柯星徐雨浙江省毒品防控技术研究重点实验室浙江警察学院杭州310053 浙江省禁毒和毒情监测关键技术研究重点实验室国家毒品实验室浙江分中心杭州310053 嘉兴市公安局嘉兴314015 浙江迪安司法鉴定中心杭州310007

研究了新型靛红腙类合成大麻素在电子轰击(EI)和电喷雾(ESI)电离模式下的质谱裂解规律,并建立了可疑物中该类合成大麻素的鉴定方法。采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱-高分辨质谱联用(LC-Q-Orbitrap/MS)技术,对5种新型靛红腙类... 详细信息

研究了新型靛红腙类合成大麻素在电子轰击(EI)和电喷雾(ESI)电离模式下的质谱裂解规律,并建立了可疑物中该类合成大麻素的鉴定方法。采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱-高分辨质谱联用(LC-Q-Orbitrap/MS)技术,对5种新型靛红腙类合成大麻素(MDA-19 (BZO-HEXOXIZID),5C-MDA-19 (Pentyl MDA-19,BZO-POXIZID),CHM-MDA-19 (BZO-CHMOXIZID),4en-pentyl MDA-19(BZO-4en-POXIZID),5F-MDA-19 (5F-BZO-POXIZID))的主要碎片离子和碎裂过程进行分析,并对获得的质谱图进行解析,推测该类合成大麻素的EI-MS及ESI-MS^(n)碎裂规律。EI-MS可获得比ESI-MS^(n)更多的碎片离子用于该类合成大麻素的结构推断。碎片离子6,7和8对应的质荷比(m/z)118 (C_(8)H_(8)N^(+)),132(C_(8)H_(6)NO^(+))和146 (C_(8)H_(6)N_(2)O^(·+))为2-氧代吲哚母核的特征碎片离子。经酰胺键断裂(碎裂途径i)生成碎片离子1(m/z 105,C_(7)H_(5)O^(+)),以及通过腙键及N1与侧链之间发生断裂(碎裂途径iv)生成碎片离子8(m/z 146,C_(8)H_(6)N_(2)O^(·+)),可用于确定该类合成大麻素N8’位上取代基和N1末端取代侧链。本研究阐述了5种新型靛红腙类合成大麻素的质谱裂解规律,并根据获得的质谱裂解规律建立了可疑物中该类合成大麻素的鉴定方法,为其快速结构鉴定提供依据。

关键词：靛红腙类合成大麻素质谱裂解规律快速筛查电子轰击质谱电喷雾质谱

Online-SPE-UPLC-MS/MS检测生活污水中20种毒品

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

化学研究与应用 2024年第2期36卷 413-423页

作者：裴海燕鄢茜周衍霄张宏建朱思琪杨继伟俞晓峰赵鹏杭州谱育科技发展有限公司浙江杭州310000 国家毒品实验室浙江分中心浙江杭州310000

对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na_(2)EDTA·2H_(2)O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后,以... 详细信息

对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na_(2)EDTA·2H_(2)O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后,以双柱交替模式上样。用Waters Oasis HLB固相萃取柱(2.1 mm×30 mm,20μm)进行富集浓缩后,用流动相将固相萃取柱上吸附的目标物反冲洗到Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)上。柱温40℃,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,采用梯度程序洗脱。采用电喷雾离子源正离子、多反应监测(MRM)模式定量检测。可替宁的线性范围在20~5000 ng·L^(-1),其余20种物质的线性范围在1~250 ng·L^(-1)之间,相关系数R2均大于0.99,检出限在0.01~0.25 ng·L^(-1)之间,加标回收率在91.57%~113.94%,精密度均小于15%。基于Online-SPE-UPLC-MS/MS建立了同时测定污水中20种毒品及人口标记物方法,该方法操作简单、灵敏高,具有良好的准确度和精密度,已成功应用于城市污水中的毒品检测,用于监测毒品滥用情况。

关键词：在线固相萃取双柱交替超高液相色谱串联质谱污水毒品

新型合成大麻素5F-EDMB-PICA体外代谢研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

分析试验室 2022年第10期41卷 1140-1145页

作者：周善慧徐雨范一雷柯星浙江警察学院浙江省毒品防控技术研究重点实验室杭州310052 国家毒品实验室浙江分中心浙江省禁毒和毒情监测关键技术研究重点实验室杭州310052

通过建立体外人肝微粒体孵育模型,采用超高效液相色谱串联Q Exactive质谱检测合成大麻素5F-EDMB-PICA母药及其代谢产物。结果表明:5F-EDMB-PICA通过羟基化、二羟基化、酯水解、脱氟羟基化、酯水解加羟基化和酯水解加脱氟羟基化等代谢途... 详细信息

通过建立体外人肝微粒体孵育模型,采用超高效液相色谱串联Q Exactive质谱检测合成大麻素5F-EDMB-PICA母药及其代谢产物。结果表明:5F-EDMB-PICA通过羟基化、二羟基化、酯水解、脱氟羟基化、酯水解加羟基化和酯水解加脱氟羟基化等代谢途径,共产生7种代谢产物,其中羟基化反应代谢产物(M1-A)、酯水解反应代谢产物(M2)以及脱氟羟基化反应代谢产物(M3)为合适的潜在代谢标志物。解析了合成大麻素5F-EDMB-PICA的体外代谢途径及其代谢产物,为该合成大麻素的生物监测和代谢表征提供理论依据和技术支持。

关键词： 5F-EDMB-PICA 合成大麻素肝微粒体代谢产物代谢途径

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

氟甲卡西酮异构体体外代谢研究

中国药学杂志 2023年第15期58卷 1403-1409页

作者：王旻昊雷鸣东池哲柯星范一雷徐雨浙江警察学院浙江省毒品防控技术研究重点实验室杭州310052 国家毒品实验室浙江分中心浙江省禁毒和毒情监测关键技术研究重点实验室杭州310052

目的研究新型合成卡西酮类策划药氟甲卡西酮异构体3-氟甲卡西酮(3-FMC)和4-氟甲卡西酮(4-FMC)的体外代谢产物。方法通过体外人肝微粒体孵育模型进行试验,在男性肝微粒体中分别加入1μL 3-FMC和4-FMC的标准品,体外孵育4 h后,采用UPLC-Q-E... 详细信息

目的研究新型合成卡西酮类策划药氟甲卡西酮异构体3-氟甲卡西酮(3-FMC)和4-氟甲卡西酮(4-FMC)的体外代谢产物。方法通过体外人肝微粒体孵育模型进行试验,在男性肝微粒体中分别加入1μL 3-FMC和4-FMC的标准品,体外孵育4 h后,采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS对肝微粒体温孵体系中的Ⅰ相代谢产物进行分离鉴定。结果3-FMC通过脱氟化、N-脱烷基化、脱氟羟基化和羰基还原为羟基等体外代谢途径共产生8种Ⅰ相代谢产物,4-FMC通过羟基化、羰基还原为羟基和脱氟羟基化等体外代谢途径共产生7种Ⅰ相代谢产物,推荐3-羟基甲卡西酮(M7)和4-羟基甲卡西酮(M5′)作为区分3-FMC和4-FMC滥用的代谢标志物。结论本研究阐述了3-FMC和4-FMC在人肝微粒体体外温孵体系中的代谢产物、代谢途径以及代谢标志物,研究结果为3-FMC和4-FMC相关案件的检验鉴定提供理论依据和技术支撑。

关键词： 3-氟甲卡西酮 4-氟甲卡西酮肝微粒体代谢产物代谢标志物

基于UPLC-Q-exactive orbitrap-MS法的新型合成大麻素4CN-MDMB-BUTINACA体外代谢研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药学学报 2022年第12期57卷 3653-3659页

作者：周善慧徐雨余振锋柯星范一雷浙江警察学院浙江省毒品防控技术研究重点实验室浙江杭州310053 国家毒品实验室浙江分中心浙江省禁毒和毒情监测关键技术研究重点实验室浙江杭州310053

为研究新型合成大麻素3,3-二甲基-2-[1-(4-氰基丁基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯(4CN-MDMB-BUTINACA)的体外代谢产物,本研究通过体外人肝微粒体孵育模型,采用高效液相色谱串联Q exactive质谱检测合成大麻素原形药及其代谢产物。肝微粒体... 详细信息

为研究新型合成大麻素3,3-二甲基-2-[1-(4-氰基丁基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯(4CN-MDMB-BUTINACA)的体外代谢产物,本研究通过体外人肝微粒体孵育模型,采用高效液相色谱串联Q exactive质谱检测合成大麻素原形药及其代谢产物。肝微粒体实验发现4CN-MDMB-BUTINACA通过羟基化、酯水解、酯水解加羟基化、戊烷氧化为戊酸反应代谢物和酯水解加戊烷氧化为戊酸反应代谢物等代谢途径共产生7种代谢产物。本研究解析了合成大麻素体外代谢途径及其代谢产物,其中羟基化反应代谢产物(M1-a)、酯水解反应代谢产物(M2)以及戊烷氧化为戊酸反应代谢物(M4)为潜在的代谢标志物。研究结果为合成大麻素4CN-MDMB-BUTINACA的司法鉴定和吸食认定提供技术支撑。

关键词：合成大麻素肝微粒体代谢产物代谢途径

质谱识别新型合成苯环己哌啶类物质氟胺酮异构体

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

分析试验室 2023年第3期42卷 338-343页

作者：范一雷陈显鑫张宏建吴昊徐雨浙江警察学院浙江省毒品防控技术研究重点实验室杭州310052 国家毒品实验室浙江分中心浙江省禁毒和毒情监测关键技术研究重点实验室杭州310052 浙江迪安司法鉴定中心杭州310007

采用气相色谱质谱技术(GC-MS)和液相色谱高分辨质谱技术(LC-Q-Orbitrap/MS)对新精神活性物质2-氟胺酮、 3-氟胺酮以及4-氟胺酮的碎裂途径进行研究。GC-MS研究发现氟胺酮及其异构体易失去一分子甲胺和一分子乙基自由基,并经互变异构形成... 详细信息

采用气相色谱质谱技术(GC-MS)和液相色谱高分辨质谱技术(LC-Q-Orbitrap/MS)对新精神活性物质2-氟胺酮、 3-氟胺酮以及4-氟胺酮的碎裂途径进行研究。GC-MS研究发现氟胺酮及其异构体易失去一分子甲胺和一分子乙基自由基,并经互变异构形成大共轭结构,易生成稳定的碎片离子m/z 164。但由于3-氟胺酮的F原子作用位点不重合,与F原子位于邻对位时相比较,稳定性下降,导致其生成的碎片离子m/z 164丰度相对低。LC-MS研究发现2-氟胺酮结构中的苯环上F原子容易与环己酮上的酮基形成分子内氢键,并且氟胺酮及其异构体经裂解失去一分子甲胺形成大共轭结构,促使氟胺酮及其异构体生成碎片离子m/z 191。由于F原子的位置不同,共轭体系的稳定性不同,使得2-氟胺酮及4-氟胺酮生成稳定的碎片离子m/z 191,而3-氟胺酮的碎片离子m/z 191进一步失去一分子水生成特征碎片离子m/z 173。上述特征碎裂方式可用于2-氟胺酮、 4-氟胺酮体与3-氟胺酮的质谱识别,也可为类似混合物中新精神活性物质异构体的快速分离鉴定提供技术支持。

关键词：新精神活性物质氟胺酮质谱识别异构体区分

新型苯二氮卓类策划药氯地西泮异构体质谱识别

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

分析试验室 2023年第7期42卷 891-896页

作者：范一雷陈显鑫吴剑丙张宏建吴昊徐雨浙江警察学院浙江省毒品防控技术研究重点实验室杭州310052 国家毒品实验室浙江分中心浙江省禁毒和毒情监测关键技术研究重点实验室杭州310052 浙江迪安司法鉴定中心杭州310007

采用液相色谱高分辨质谱(LC-Q-Orbitrap/MS)和气相色谱质谱(GC-MS)技术对新型苯二氮卓类策划药2’-氯地西泮和4’-氯地西泮的碎裂途径进行研究。在LC-Q-Orbitrap/MS中,由于七元杂环的结构相较于苯环稳定性更差,2’-氯地西泮和4’-氯地... 详细信息

采用液相色谱高分辨质谱(LC-Q-Orbitrap/MS)和气相色谱质谱(GC-MS)技术对新型苯二氮卓类策划药2’-氯地西泮和4’-氯地西泮的碎裂途径进行研究。在LC-Q-Orbitrap/MS中,由于七元杂环的结构相较于苯环稳定性更差,2’-氯地西泮和4’-氯地西泮主要是通过七元环裂解生成特征碎片离子m/z 154。在GC-MS中,由于2’-氯地西泮和4’-氯地西泮的苯环上电子云密度显著高于七元杂环,经电子轰击后,苯环更容易发生电离。因此,2’-氯地西泮和4’-氯地西泮经电子轰击失去一分子氯自由基,形成具有苯基正离子的特征碎片离子m/z 283。由于2’-氯地西泮失去一分子氯自由基形成2’-苯基正离子,能与N4位上孤对电子相互作用形成场效应,使得正离子不易进一步发生离域。因此,2’-氯地西泮生成的碎片离子m/z 283丰度高,而生成的碎片离子m/z 282丰度相对较低。4’-氯地西泮失去一分子氯自由基形成4’-苯基正离子,由于无法与N4位上孤对电子形成场效应,使得正离子能在苯环上离域,生成的碎片离子m/z283和m/z 282的丰度基本一致,并且相对2’-氯地西泮,生成碎片离子m/z 283的丰度低。因此,m/z 283与m/z 290的相对丰度可用于2’-氯地西泮和4’-氯地西泮的质谱识别,也可为类似混合物中新精神活性物质异构体的快速分离鉴定提供技术支持。

关键词：苯二氮卓类策划药氯地西泮异构体区分质谱

新型合成苯环己哌啶类物质氟胺酮异构体质谱识别研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

分析试验室 2022年

作者：范一雷陈显鑫张宏建吴昊徐雨浙江警察学院浙江省毒品防控技术研究重点实验室国家毒品实验室浙江分中心浙江省禁毒和毒情监测关键技术研究重点实验室浙江迪安司法鉴定中心

采用气相色谱质谱技术（GC-MS）和液相色谱高分辨质谱技术（LC-Q-Orbitrap/MS）对新精神活性物质2-氟胺酮、3-氟胺酮以及氟4-氟胺酮的碎裂途径进行研究。气质联用研究发现氟胺酮及其异构体易失去一分子甲胺和一分子乙基自由基，并经互...

采用气相色谱质谱技术（GC-MS）和液相色谱高分辨质谱技术（LC-Q-Orbitrap/MS）对新精神活性物质2-氟胺酮、3-氟胺酮以及氟4-氟胺酮的碎裂途径进行研究。气质联用研究发现氟胺酮及其异构体易失去一分子甲胺和一分子乙基自由基，并经互变异构形成大共轭结构，易生成稳定的碎片离子m/z 164。但由于3-氟胺酮的F原子作用位点不重合，与F原子位于邻对位时相比较，稳定性有所下降，导致其生成的碎片离子m/z 164丰度相对低。液质联用研究发现氟胺酮结构中的苯环上F原子容易与环己酮上的酮基形成分子内氢键，并且氟胺酮及其异构体经裂解失去一分子甲胺形成大共轭结构，促使氟胺酮及其异构体生成碎片离子m/z 191。由于F原子的位置不同，共轭体系的稳定性不同，使得2-氟胺酮及4-氟胺酮生成稳定的碎片离子m/z 191，而3-氟胺酮的碎片离子m/z 191进一步失去一分子水生成特征碎片离子m/z 173。上述特征碎裂方式可用于2-氟胺酮、4-氟胺酮体与3-氟胺酮的质谱识别，也可为类似混合物中新精神活性物质异构体的快速分离鉴定提供技术支持。

关键词：

高效液相色谱-三重四极杆/复合离子阱质谱测定大鼠血浆中11种合成大麻素

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

分析试验室 2022年第11期41卷 1274-1279页

作者：柯星范一雷张蓝戈万旭志曹小吉徐雨浙江警察学院浙江省毒品防控技术研究重点实验室杭州310052 浙江大学医学院公共卫生学院杭州310058 浙江大学生物系统工程与食品科学学院杭州310058 浙江工业大学分析与测量研究中心杭州310058 国家毒品实验室浙江分中心浙江省禁毒和毒情监测关键技术研究重点实验室杭州310052

建立并验证了一种用于定量检测大鼠血浆中11种合成大麻素(SCs)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。选择Waters UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈为蛋白沉淀剂(血浆∶乙腈=1∶9,V/V),实现了11种目标物质的色谱分... 详细信息

建立并验证了一种用于定量检测大鼠血浆中11种合成大麻素(SCs)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。选择Waters UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈为蛋白沉淀剂(血浆∶乙腈=1∶9,V/V),实现了11种目标物质的色谱分离和检测。方法学验证数据表明,本方法在0.05~10 ng/mL范围内具有良好线性(R^(2)>0.991),基质效应为69.5%~119.0%,回收率为43.8%~131.5%,相对标准偏差为4.0%~28.3%,定量限为0.05~1 ng/mL。本方法适用于血浆中SCs的定性定量检测。

关键词：合成大麻素基质效应 HPLC-MS/MS 大鼠血浆