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重量法测定闽粤藏地区的香品燃烧产生颗粒物的粒径分布特征

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福建分析测试 2024年第1期33卷 33-37页

作者：刘胜蓝国家燃香类产品质量监督检验中心(福建) 福建泉州362600

燃烧产生粒径小于10μm的颗粒物对人体健康存在威胁,因此对不同地区香品燃烧产生颗粒物的粒径分布研究具有重要性。通过对滤膜、样品质量和采样时间的优化选择,采用重量法建立了香品燃烧后产生颗粒物9个粒径段的采集方法。方法检出限为0... 详细信息

燃烧产生粒径小于10μm的颗粒物对人体健康存在威胁,因此对不同地区香品燃烧产生颗粒物的粒径分布研究具有重要性。通过对滤膜、样品质量和采样时间的优化选择,采用重量法建立了香品燃烧后产生颗粒物9个粒径段的采集方法。方法检出限为0.0276mg/m^(3),测定下限为0.1105mg/m^(3),相对标准偏差在2.46%~12.26%之间。通过对闽粤藏三个地区9种香品燃烧产生的颗粒物分析,结果表明:(1)9种香品燃烧产生的颗粒物粒径分布特征较为一致,均呈单峰分布,主要集中在0.65~1.1μm和0.43~0.65μm的范围内;(2)PM_(1.1)/PM_(2.1)>70%,PM_(2.1)/PM_(10)>90%;(3)PM_(1.1)、PM_(2.1)、PM_(10)的排放因子分别为10.597~29.251mg/g、11.741~39.568mg/g、12.439~43.467mg/g。

关键词：重量法粒径分布燃香颗粒物

基于Fortify SCA的GB/T 3494X源码审计规则研究与应用

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计算机应用文摘 2024年第12期40卷 41-43页

作者：孟宪勇张伟国家网络软件产品质量监督检验中心济南250000

2017年颁布的GB/T 34943—2017《C/C++语言源代码漏洞测试规范》、GB/T 34944—2017《Java语言源代码漏洞测试规范》、GB/T 34946—2017《C#语言源代码漏洞测试规范》等国家标准使代码审计朝着规范化方向发展。然而,当前代码审计工作仍... 详细信息

2017年颁布的GB/T 34943—2017《C/C++语言源代码漏洞测试规范》、GB/T 34944—2017《Java语言源代码漏洞测试规范》、GB/T 34946—2017《C#语言源代码漏洞测试规范》等国家标准使代码审计朝着规范化方向发展。然而,当前代码审计工作仍面临部分问题。通过对知名代码审计工具Fortify SCA的审计规则进行深入研究,文章完成了国标合规性审计应用实验,为代码审计提供了有效的解决方案。

关键词：代码审计 Fortify SCA 自定义规则 GB/T 34944-2017 合规性检查

食品中天然苯甲酸和丙酸本底分析及溯源研究进展

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分析化学进展 2024年第3期14卷 141-147页

作者：谭建林赵迎春王亚琴李特孙皓赵小林马雪涛牛之瑞云南省产品质量监督检验研究院/国家热带农副产品质量检验检测中心云南昆明云南省食品药品审核查验中心云南昆明

食品中的苯甲酸和丙酸除了人为添加外,还在一些食品中天然存在,但目前对于食品中天然苯甲酸和丙酸的本底分析及溯源研究较少。本文重点介绍了天然苯甲酸和丙酸在食品中的含量分析和形成机制。天然苯甲酸存在于红枣等食品中,形成的机制... 详细信息

食品中的苯甲酸和丙酸除了人为添加外,还在一些食品中天然存在,但目前对于食品中天然苯甲酸和丙酸的本底分析及溯源研究较少。本文重点介绍了天然苯甲酸和丙酸在食品中的含量分析和形成机制。天然苯甲酸存在于红枣等食品中,形成的机制主要有苯丙氨酸代谢途径、马尿酸水解途径、苯甲醛氧化途径。天然丙酸存在于发酵乳等食品中,形成的机制主要为丙酸酮的生成途径。随着对食品中天然苯甲酸和丙酸研究的深入,将有助于更科学、更有效地对食品安全进行综合判定,有利于更高效、准确地对食品进行监管。

关键词：食品苯甲酸丙酸本底分析溯源

不同初加工方式云南小粒咖啡游离氨基酸差异及其呈味机制

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食品工业科技 2024年

作者：高子琪李泽林牛之瑞刘秀嶶山云辉范方宇田浩西南林业大学生物与食品工程学院云南省农业科学研究院农产品加工研究所云南省产品质量监督检验研究院国家热带农副产品监督检验中心德宏黑柔咖啡有限公司

为探究三种不同初加工方式（水洗、蜜处理和日晒）对云南小粒咖啡液中游离氨基酸的影响及其呈味机制，本研究通过杜马斯定氮法、高效液相色谱法测定了样品中总蛋白和游离氨基酸含量及组成，并通过主成分分析（Principal component analy... 详细信息

为探究三种不同初加工方式（水洗、蜜处理和日晒）对云南小粒咖啡液中游离氨基酸的影响及其呈味机制，本研究通过杜马斯定氮法、高效液相色谱法测定了样品中总蛋白和游离氨基酸含量及组成，并通过主成分分析（Principal component analysis，PCA）、正交偏最小二乘判别分析（Orthogonal partial least squares-discriminant analysis，OPLS-DA）对特征滋味氨基酸进行筛选和分子对接进行呈味机制验证。结果表明，水洗咖啡豆的蛋白质含量最高，其次是蜜处理，日晒含量最低；咖啡液中可溶性蛋白含量为水洗最高（0.40%），日晒次之（0.36%），蜜处理最低（0.33%）。从三组样品中均检测到17种游离氨基酸，但含量、分布和占比不同。水洗样品总游离氨基酸含量最高达314.20 mg/L、日晒第二为304.99 mg/L、蜜处理含量最低278.08 mg/L，其中水洗的鲜味和甜味氨基酸总含量最高，日晒中苦味氨基酸总含量最高，蜜处理的鲜味、苦味和甜味氨基酸总含量均最低。PCA和OPLS-DA进一步筛选得到Thr、Tyr、Phe分别是水洗、蜜处理和日晒咖啡液的特征滋味氨基酸。分子对接结果表明，三种特征游离氨基酸可通过氢键、范德华力、疏水、静电等相互作用力与T1R2/T1R3和T2R14受体紧密结合，从而呈现它们的滋味特性。

关键词：云南小粒咖啡初加工游离氨基酸多元统计分析分子对接呈味机制

气相色谱法测定黄芪中2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烯

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兰州大学学报（自然科学版） 2024年第4期60卷 536-541页

作者：蒲晓亚郭亮胡莹莹宋高林杨丽娟甘肃省产品质量监督检验东部分中心甘肃天水741000 天水市食品检验检测中心甘肃天水741000

建立一种气相色谱条件下有机氯农药残留2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烯(p,p′-DDE)的检测分析方法.收集8批黄芪样品,采用分析柱、验证柱和加标试验进行分析,通过质谱方法验证干扰物质,在GC-63Ni-ECD条件下成功实现干扰物质的分离和目标... 详细信息

建立一种气相色谱条件下有机氯农药残留2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烯(p,p′-DDE)的检测分析方法.收集8批黄芪样品,采用分析柱、验证柱和加标试验进行分析,通过质谱方法验证干扰物质,在GC-63Ni-ECD条件下成功实现干扰物质的分离和目标成分的测定.p,p′-DDE在1.06~106.09 ng/mL范围的线性关系良好(R=0.9996),阴性样品的回收率为81.31%~88.27%,阳性样品的回收率为75.81%~79.94%.阴性样品的加标溶液在24 h内稳定性良好(相对标准偏差≤3.21%).该方法的检出限为0.21μg/kg,定量限为0.71μg/kg.结果表明,黄芪中存在干扰p,p′-DDE测定的物质,检测过程中应予以高度关注.该检测方法准确、可靠、成本低,可用于黄芪中有机氯农药残留p,p′-DDE的测定.

关键词：黄芪气相色谱法 2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烯有机氯农药残留

选择性溶解分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含油轴承中青铜材料中铅和锡

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冶金分析 2024年第2期44卷 18-23页

作者：周西林王娇娜黄晴晴弥海鹏李晓锋重庆市计量质量检测研究院重庆401123 国家铝镁合金及制品质量监督检验中心重庆408403

青铜含油轴承是碳素钢与青铜两种材质的结合体。测定青铜材料中铅和锡时,首先采用选择性溶解分离法,使用含有80 mL过氧化氢、75 g过硫酸铵、60 g柠檬酸铵、2 g六次甲基四胺、40 g氯化铵溶于水中并定容至1 L,组成的浸泡液溶解青铜;在pH值... 详细信息

青铜含油轴承是碳素钢与青铜两种材质的结合体。测定青铜材料中铅和锡时,首先采用选择性溶解分离法,使用含有80 mL过氧化氢、75 g过硫酸铵、60 g柠檬酸铵、2 g六次甲基四胺、40 g氯化铵溶于水中并定容至1 L,组成的浸泡液溶解青铜;在pH值为8~9,温度为(35±2)℃,结合超声波将青铜材料从碳素钢钢背完全脱落在浸泡液中;煮沸除去多余的化学试剂,加入王水,溶解浸泡液中不溶物至溶液清亮;采用基体匹配法消除基体效应的影响;使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅和锡,从而建立了选择性溶解分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含油轴承中青铜材料中铅和锡的方法。铅在5.0~50.0 mg/L、锡在1.0~20.0 mg/L时,与其相应的发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999;方法中铅和锡的检出限分别为0.5 mg/L和0.1 mg/L。按照实验方法测定3个含油轴承中青铜材料中铅和锡,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在2%以内;回收率在99.0%~101.4%之间;分别采用实验方法与GB/T 5121国标方法进行比对,结果相一致。

关键词：选择性溶解分离法电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 青铜含油轴承铅锡

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被动式空气净化产品净化性能研究

轻工科技 2024年第3期40卷 162-164页

作者：孟凡超刘兵兵曹明宇赵慧国家环保产品质量监督检验中心河北石家庄050000

通过对产品概况与行业概况、监测项目和相关标准分析、采样方法及检验和结果判定依据等内容的分析研究,确定本次风险监测的项目是甲醛去除率、苯系物(苯、甲苯、二甲苯)去除效率、TVOC去除效率。此次风险监测共采集被动式空气净化产品3... 详细信息

通过对产品概况与行业概况、监测项目和相关标准分析、采样方法及检验和结果判定依据等内容的分析研究,确定本次风险监测的项目是甲醛去除率、苯系物(苯、甲苯、二甲苯)去除效率、TVOC去除效率。此次风险监测共采集被动式空气净化产品34批次,其中5批次物理吸附净化产品,29批次产品生物化学净化产品。检测结果表明,其中6批次不符合,不符合率为17.6%,生物化学净化产品24小时去除率整体高于物理吸附净化产品。

关键词：被动式空气净化产品净化性能

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有机肥料中总氮含量测定前处理方法的研究

天津化工 2024年第1期38卷 116-118页

作者：方萍平凉市产品质量监督检验中心甘肃平凉744000

国家大力提倡和引导使用绿色有机肥料,用来调节土壤理化性状、改善团粒结构,防止土壤板结和蓄水保墒,在保证农产品稳定增收的同时提高其品质。快捷、准确探索有机肥料中有效成分的检验检测方法,是质量检验检测工作者的重点任务之一。鉴... 详细信息

国家大力提倡和引导使用绿色有机肥料,用来调节土壤理化性状、改善团粒结构,防止土壤板结和蓄水保墒,在保证农产品稳定增收的同时提高其品质。快捷、准确探索有机肥料中有效成分的检验检测方法,是质量检验检测工作者的重点任务之一。鉴于目前中华人民共和国农业农村部颁发的NY/T 525-2021《有机肥料》标准中,有机肥料总氮含量测定方法(D.1)所规定的样品前处理方法存在的诸多问题,经过多年研究、试验、分析、优化、验证,总结出实用新型“有机肥料总氮含量测定样品前处理方法”,检验结果均能满足NY/T 525-2021《有机肥料》标准中总氮含量测定方法对精密度的要求。

关键词：有机肥料总氮测定前处理方法研究

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柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中16种氨基酸的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第7期60卷 674-681页

作者：王丁林张娜娜周耀斌上海市质量监督检验技术研究院国家保洁产品质量检验检测中心上海200233

提出了2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中甘氨酸、亮氨酸、组氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、半胱氨酸、苏氨酸、谷氨酸、赖氨酸、酪氨酸、精氨酸、异亮氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、丙氨酸等16种氨基酸含量的方... 详细信息

提出了2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中甘氨酸、亮氨酸、组氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、半胱氨酸、苏氨酸、谷氨酸、赖氨酸、酪氨酸、精氨酸、异亮氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、丙氨酸等16种氨基酸含量的方法。取化妆品样品5 g置于50 mL离心管中,加入5 mL水,超声10 min,加热煮沸15 min,冷却后加入15 mL 35 g·L^(−1)磺基水杨酸溶液,以转速10500 r·min^(−1)离心20 min。取全部上清液,用35 g·L^(−1)磺基水杨酸溶液定容至25 mL。取1 mL样品溶液,加入0.5 mol·L^(−1)碳酸氢钠溶液(pH 9.0)1 mL和1%(体积分数)DNFB衍生溶液1 mL,混匀,于60℃加热10 min,冷却后用0.01 mol·L^(−1)磷酸二氢钾溶液(pH 7.0)定容至5 mL,所得溶液中16种氨基酸经X Bridge C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的含1%(体积分数)N,N-二甲基甲酰胺的0.05 mol·L^(−1)乙酸钠缓冲液(pH 6.5)-体积比1∶1的乙腈-水混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在360 nm处检测。结果表明:16种氨基酸标准曲线的线性范围均为0.004~40.0 mg·L^(−1),检出限(3S/N)为0.1~0.2 mg·kg^(−1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为89.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=7)均不大于10%。方法用于11种市售化妆品分析,检出的氨基酸成分多为组氨酸、甘氨酸、甲硫氨酸、谷氨酸。

关键词：柱前衍生高效液相色谱法化妆品氨基酸