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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留

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食品工业科技 2024年第6期45卷 280-288页

作者：冯丽凤黄芊叶梦薇黄永辉黄燕林浩学梁敏许晖福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量监督检验中心福建福州350002

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1... 详细信息

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液-乙腈:甲醇(50:50,v:v)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果:在优化的条件下,30种抗寄生虫类药物在各自的线性范围内线性良好,决定系数(r^(2))均大于0.99;回收率为70.1%~111%;相对标准偏差在0.10%~9.1%之间(n=6);方法检出限为0.001~0.3μg/kg之间,方法定量限在0.004~1μg/kg。结论:该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于动物源性食品中多种抗寄生虫药物残留的检测。

关键词：抗寄生虫药物超高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS 动物源性食品药物残留

QuEChERS-UPLC-MS/MS快速测定茶叶中23种真菌毒素

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化学研究与应用 2024年第2期36卷 380-389页

作者：叶梦薇冯丽凤黄芊黄媛梁敏蔡小明国家加工食品质量监督检验中心福建省产品质量检验研究院福建福州350002

建立了QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)-超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra-high-performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定茶叶中23种真菌毒素的分析方法。样品经过二次提取,十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18))净化,以ACQUITY UPLC^(TM)BEH C_(18)色谱柱分离,采用超高效液相色谱-质谱多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,23种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.995,在五种茶叶基质的三个不同加标水平下平均回收率为70.2%~112%,相对偏差(RSD)为1.50%~11.6%(n=6),方法检出限为0.02~9.08μg·kg^(-1)。此方法具有分析速度快、稳定性好、灵敏度高的特点,能够满足5大类茶叶中23种真菌毒素的快速检测需求。

关键词：茶叶真菌毒素 QuEChERS UPLC-MS/MS

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中9种元素

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中国乳品工业 2024年第2期52卷 59-64页

作者：许文琪赵华楠刘华王诗凝李邦进李光伟许锦华国家加工食品质量监督检验中心(福州)福建省产品质量检验研究院福州350002

文章建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对婴幼儿配方奶粉中总碘、钾、钙、钠、镁、铜、锰、铁、锌9种元素含量进行同时检测。采用水-硝酸-过氧化氢系统微波消解奶粉样品,加入10 mL 25%四甲基氢氧化铵(TMAH)提取,ICP-MS定量... 详细信息

文章建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对婴幼儿配方奶粉中总碘、钾、钙、钠、镁、铜、锰、铁、锌9种元素含量进行同时检测。采用水-硝酸-过氧化氢系统微波消解奶粉样品,加入10 mL 25%四甲基氢氧化铵(TMAH)提取,ICP-MS定量检测。结果表明奶粉中9种元素在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,加标回收率为85.7%~107.0%,相对标准偏差为0.06%~4.69%。并利用此方法对市售7种婴配奶粉中9种元素进行同时检测,与国家标准方法进行比较,相对误差均小于10%,且对结果进行统计分析,分析得9种元素的P值均大于0.05,检测结果无统计学差异,表明本方法可适用于婴幼儿奶粉中多元素含量的同时测定。此方法简单快速,且准确度高、检出限低、灵敏度高、精密度高,适用于婴幼儿配方奶粉中总碘、钾、钙、钠、镁、铜、锰、铁、锌9种元素含量的同时检测。

关键词：微波消解ICP-MS 婴幼儿配方奶粉元素

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液化石油气中非烃组分测定方法研究

安徽化工 2024年第3期50卷 129-132页

作者：张海侠赵寒絮国家煤化工产品质量监督检验中心(安徽) 安徽淮南232007

选择适宜的气化条件,一个进样系统,两个六通阀,三根色谱分析柱和两个FID检测器气相色谱系统;优化色谱条件,样品经过进样阀进入色谱柱MC-1,C1~C5的烃类组分流出而非烃类氧化物未流出时,选择适宜的阀切换时间,将非烃类氧化物导入色谱柱MC2... 详细信息

选择适宜的气化条件,一个进样系统,两个六通阀,三根色谱分析柱和两个FID检测器气相色谱系统;优化色谱条件,样品经过进样阀进入色谱柱MC-1,C1~C5的烃类组分流出而非烃类氧化物未流出时,选择适宜的阀切换时间,将非烃类氧化物导入色谱柱MC2,两类组分进行有效完全分离并进入相应FID检测器进行分析,即一次进样各烃类和非烃类氧化物30 min内得到很好的分离;建立外标法对非烃类氧化物含量进行定量分析。实验结果显示,非烃类氧化物二甲醚、甲醇、甲缩醛在一定浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均达到0.99以上,相对标准偏差为0.671%~1.813%,加标回收率为96.464%~104.127%,检出限为0.0003%~0.0011%。该方法准确可靠,适用于测定复杂液化石油气中的非烃类氧化物二甲醚、甲醇、甲缩醛的含量。

关键词：非烃类氧化物阀切换完全分离外标法

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二氧化硅/石墨烯水性环氧树脂复合涂层的制备及防腐性能研究

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现代化工 2024年第2期44卷 211-216页

作者：李爽王良旺朱建康张双红郭华超文芳广州特种承压设备检测研究院国家石墨烯产品质量监督检验中心广东广州510700

为了考察石墨烯的腐蚀促进活性,在石墨烯表面负载纳米二氧化硅对石墨烯进行绝缘改性,通过FT-IR、XPS、TEM和四探针表征手段对二氧化硅/石墨烯复合材料进行表征。将二氧化硅/石墨烯复合材料添加到水性环氧树脂中测试其涂层防护性能和物... 详细信息

为了考察石墨烯的腐蚀促进活性,在石墨烯表面负载纳米二氧化硅对石墨烯进行绝缘改性,通过FT-IR、XPS、TEM和四探针表征手段对二氧化硅/石墨烯复合材料进行表征。将二氧化硅/石墨烯复合材料添加到水性环氧树脂中测试其涂层防护性能和物理性能。结果表明,加入二氧化硅/石墨烯复合填料能提高水性环氧树脂涂层的防腐性能和物理性能;与纯环氧树脂涂层相比,二氧化硅/石墨烯复合材料水性防腐涂层的氧气透过率(OTR)和水蒸气透过率(WVTR)分别降低了96.1%和95.4%;电化学测试表明石墨烯表面沉积二氧化硅可以屏蔽掉石墨烯的导电性,从而抑制其腐蚀促进活性。

关键词：石墨烯二氧化硅腐蚀促进活性复合材料水性防腐涂层

反相液相色谱-二极管阵列法测定消毒产品中苯扎氯铵3种同系物的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第3期60卷 294-299页

作者：陈松辉钱辉李兴根汶海花朱磊王爱霞泰州市产品质量监督检验院国家精细化学品质量检验检测中心泰州225300

目前标准方法检测苯扎氯铵时仅用了一个平均相对分子质量洁尔灭来表示两种或几种混合物,无法区别苯扎氯铵的几种同系物,为了测定苯扎氯铵同系物的含量,进行了题示研究。取消毒产品1.0000 g,用水稀释并定容至10 mL,超声提取5 min,静置,过... 详细信息

目前标准方法检测苯扎氯铵时仅用了一个平均相对分子质量洁尔灭来表示两种或几种混合物,无法区别苯扎氯铵的几种同系物,为了测定苯扎氯铵同系物的含量,进行了题示研究。取消毒产品1.0000 g,用水稀释并定容至10 mL,超声提取5 min,静置,过0.45μm聚砜醚水相滤膜,滤液中苯扎氯铵3种同系物十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵在Agilent XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上分离,以体积比70:30的乙腈-含0.1%(体积分数)三乙胺的0.5 g·L^(-1)乙酸铵缓冲溶液(pH 5.0)为流动相进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器在262 nm处检测。结果表明,扫尾剂三乙胺的体积分数从1%降低到0.1%,避免了扫尾剂三乙胺对色谱柱的可能损害,解决了出现鬼峰的问题。苯扎氯铵3种同系物的质量浓度在10~500 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为1.1,1.2,1.5 mg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为98.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=8)均小于2.0%。方法用于实际消毒产品的分析,检出量为0.027%~44.60%,从微量到常量均有涉及。

关键词：反相液相色谱-二极管阵列法消毒产品苯扎氯铵同系物

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原子荧光光谱法测定五氧化二磷中的砷

湿法冶金 2024年第4期43卷 466-471页

作者：李少华白帆孔涛罗兰杨智蓉寸杰云南省产品质量监督检验研究院云南昆明650032 国家磷化工产品检验检测中心(云南) 云南昆明650032

研究了采用原子荧光光谱法测定五氧化二磷中的砷,确定了酸介质、酸度、还原剂浓度、预还原剂和掩蔽剂。结果表明:方法在1.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,检出限为0.064μg/L,定量限为0.21μg/L;8次样品分析结果的相对标准... 详细信息

研究了采用原子荧光光谱法测定五氧化二磷中的砷,确定了酸介质、酸度、还原剂浓度、预还原剂和掩蔽剂。结果表明:方法在1.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,检出限为0.064μg/L,定量限为0.21μg/L;8次样品分析结果的相对标准偏差(RSD)为1.94%,加标回收率为92.87%~101.30%,检验结果与DDTC银盐法无明显差异。该法操作更便捷,所用试剂少,是一种测定五氧化二磷中砷含量的可靠方法。

关键词：原子荧光光谱法 DDTC银盐法五氧化二磷砷测定分析

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蜂蜜中转基因成分启动子和终止子的多重实时荧光PCR法检测

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食品与生物技术学报 2024年第1期43卷 69-77页

作者：林碧莲张雅薇高宇何孟杭邱秀玉韩涛张芳傅德江陈思琪宋帆柯振华福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量监督检验检测中心(福州)福建福州350002

为能高效率定位蜂蜜中的转基因可疑阳性样品,以10种转基因启动子和终止子(花椰菜花叶病毒35S启动子(pCaMV35S)、农杆菌的胭脂碱合成酶基因终止子(tNOS)、玄参花叶病毒的35S启动子(p FMV35S)、农杆菌的胭脂碱合成酶基因启动子(pNOS)、玉... 详细信息

为能高效率定位蜂蜜中的转基因可疑阳性样品,以10种转基因启动子和终止子(花椰菜花叶病毒35S启动子(pCaMV35S)、农杆菌的胭脂碱合成酶基因终止子(tNOS)、玄参花叶病毒的35S启动子(p FMV35S)、农杆菌的胭脂碱合成酶基因启动子(pNOS)、玉米泛素基因的启动子(pUbi)、烟草的花蕊特异性TA29的基因发育调节启动子(pTA29)、豌豆二磷酸核酮糖羧化酶基因的终止子(tE9)、章鱼碱合成酶终止子(t OCS)、谷氨酰胺转移酶7终止子(tg7)、花椰菜花叶病毒终止子(tCaMV35S))为研究靶标,进行10种启动子和终止子的引物和探针组合筛选、反应条件优化、灵敏度测定、质控品测试比对等实验,建立3组多重实时荧光PCR反应体系,并将其应用于市售蜂蜜的检测。结果表明:建立的3组多重实时荧光PCR反应体系能精准检出目的基因,其灵敏度分别为0.01、0.04、0.04 ng/μL;14种转基因质控品的测试显示多重实时荧光PCR和单重实时荧光PCR的检测结果一致;40份市售蜂蜜的筛查中,有两份蜂蜜检出pCaMV35S和tNOS,其余未检出,该方法大大提高了检测效率。该方法为蜂蜜中转基因成分的检测提供了快筛快检技术,同时也适用其它产品转基因成分的检测。

关键词：蜂蜜转基因启动子终止子多重实时荧光PCR

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叶面喷施不同硒肥对水稻硒含量及硒形态和稻米组分的影响

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中国农业科技导报 2024年

作者：沈乐丞温志刚廖涵刘贤标蒋耀聪张远聪刘婷王玫赣州市综合检验检测院江西省富硒产品质量监督检验中心深圳市计量质量检测研究院

为研究叶面喷施不同硒肥处理对水稻硒含量及硒形态和稻米组分的影响，选用晶两优1468进行田间试验，设置无机硒和纳米硒2个施硒处理，以喷施清水为对照（CK），测定并分析各处理间水稻各部位硒含量及硒形态差异，并对稻米的组分进行比... 详细信息

为研究叶面喷施不同硒肥处理对水稻硒含量及硒形态和稻米组分的影响，选用晶两优1468进行田间试验，设置无机硒和纳米硒2个施硒处理，以喷施清水为对照（CK），测定并分析各处理间水稻各部位硒含量及硒形态差异，并对稻米的组分进行比较。结果表明，水稻各个部位对硒的积累存在显著差异，硒在水稻中的富集表现为根>茎叶>稻米>稻壳。喷施无机硒、纳米硒后，水稻稻米硒含量相较于CK分别上升93.4%、132.5%。成熟期水稻不同部位的硒形态存在差异，主要以有机硒的形态存在，其中硒代蛋氨酸（SeMet）占比最高，达47.0%～84.5%。喷施无机硒、纳米硒后，水稻稻米有机硒含量相较于CK分别显著上升84.0%、129.7%。相较于CK,2种硒对稻米的直链淀粉和蛋白质含量均无显著影响，而稻米中的砷含量分别降低56.9%、61.8%，汞含量分别降低79.7%、54.2%，铅含量分别降低25.0%、27.2%。综上可知，施用无机硒、纳米硒可以提高稻米中总硒含量及有机硒含量，相比无机硒，纳米硒处理可使稻米中含有更高比例的有机硒，且这2种施硒处理基本不影响稻米的直链淀粉和蛋白质含量，但有利于进一步降低稻米的砷、铅、汞含量，因此纳米硒在生产富硒大米中会产生更好的健康效应。研究结果为富硒大米生产实践提供了理论参考。

关键词：水稻叶面喷施硒肥田间试验硒形态