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多技术联用鉴别含锡物料固体废物属性

冶金分析 2023年第12期43卷 33-39页

作者：胡小霞吕晓华张金龙秦婷王婷朱侠乌鲁木齐海关技术中心

我国锡矿进口量逐年增加且物料属性日趋复杂，采用科学高效的方法对样品属性进行鉴别变得尤为重要。利用X射线荧光光谱(XRF)和X射线衍射(XRD)技术，结合自动矿物分析仪(MLA),对某进口含锡物料进行元素组成与元素含量、物相组成与物相含... 详细信息

我国锡矿进口量逐年增加且物料属性日趋复杂，采用科学高效的方法对样品属性进行鉴别变得尤为重要。利用X射线荧光光谱(XRF)和X射线衍射(XRD)技术，结合自动矿物分析仪(MLA),对某进口含锡物料进行元素组成与元素含量、物相组成与物相含量、微观形貌分析，对该样品是否为固体废物进行鉴别。结果表明：样品主要含有锡、钨、铁、锰、硅、钙、铝等元素，其中锡含量(质量分数，下同)为25.22%,低于YS/T 339—2011《锡精矿》等级要求；钨含量为20.01%,符合YS/T 231—2015《钨精矿》“钨细泥”等级要求。样品中金属矿物为白钨矿、黑钨矿、锡石及少量钨铁矿、针铁矿，脉石成分为电气石和石英，符合天然锡矿、钨矿的组成特征，未见具有熔炼结构特征的冶炼加工产物。样品来源可能为与废石分离后，又经过破碎、分离、跳汰、脱水、摇床等选矿处理的含钨、锡、铁、锰等多金属的氧化物矿物。根据国家标准GB 34330—2017《固体废物鉴别标准通则》,鉴别样品不属于固体废物。本文方法可为进口含锡物料的固体废物鉴别和海关口岸监管提供技术支持。

关键词：含锡物料固体废物 X射线荧光光谱(XRF) X射线衍射(XRD) 自动矿物分析仪(MLA)

泡泡水玩具儿童玩耍行为特征分析及防腐剂暴露健康风险评估

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环境化学 2024年

作者：田勇戴洁罗瑾杨丹华广州海关技术中心

为评估泡泡水玩具中防腐剂对中国儿童健康的风险，本文对儿童玩耍泡泡水玩具的行为特征进行问卷调研，并对80款市售泡泡水玩具中防腐剂的含量进行测定.基于调研和检测结果，对泡泡水玩具的甲醛暴露进行风险评估.结果表明，甲醛和异噻唑... 详细信息

为评估泡泡水玩具中防腐剂对中国儿童健康的风险，本文对儿童玩耍泡泡水玩具的行为特征进行问卷调研，并对80款市售泡泡水玩具中防腐剂的含量进行测定.基于调研和检测结果，对泡泡水玩具的甲醛暴露进行风险评估.结果表明，甲醛和异噻唑啉酮这两类有害防腐剂均在部分泡泡水玩具中有检出，苯酚未检出，甲醛的检出率为60%，不合格率56%，质量比范围为8—444 mg·kg-1，异噻唑啉酮类防腐剂的检出率和不合格率均为5%，其中1,2-苄基异噻唑啉-3-酮(BIT)最高达到122 mg·kg-1,2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)含量最高为3.5 mg·kg-1,CMIT:MIT(3:1)混合物含量最高为14 mg·kg-1.非致癌风险评价结果显示，低龄儿童的健康风险稍高于大龄儿童.正常使用时，1—6岁儿童的风险指数(H)范围为0.011—0.354,6—14岁儿童风险指数(H)范围为0.008—0.260，风险指数均小于1；当长时间(60 min·次-1)高频率(0.43次·d-1)使用泡泡水时，风险明显增大，1—6岁儿童的风险指数范围为0.067—2.171,6—14岁儿童的风险指数范围为0.052—1.674，风险指数范围最大值均大于1.泡泡水玩具中的甲醛非致癌风险在正常使用时对儿童健康为可容许风险，但长时间高频率使用时，风险明显升高.

关键词：泡泡水行为特征防腐剂甲醛暴露评估健康风险

麦卢卡蜂蜜挥发性成分的测定及与抗菌性相关性分析

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食品与发酵工业 2020年第19期46卷 228-236页

作者：王桃红崔宗岩徐立英张少博姜晓林贾光群秦皇岛海关技术中心河北秦皇岛066004

采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)-气相色谱质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术对麦独素(unique Manuka honey factor,UMF)和甲基乙二醛(methyl glyoxal,MGO)两个体系不同抗菌级别的新西兰麦卢卡蜂蜜的挥发性成分进行检测,并分析和研究了挥发性成分与抗菌性之间的相关性。研究表明:所有麦卢卡蜂蜜样品中共检测出100种挥发性成分,主要包括酮类、醛类、醇类和酯类等,其中含量最高的物质为邻甲氧基苯乙酮。甲基乙二醛、邻甲氧基苯乙酮、2-甲基苯并呋喃、2-甲氧基-苯酚和2-乙酰-5-甲基呋喃与麦卢卡蜂蜜的抗菌性呈一定的正相关性。

关键词：麦卢卡蜂蜜顶空固相微萃取气相色谱-质谱法挥发性成分抗菌性

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分散液液微萃取/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法快速筛查化妆水中139种药物残留

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分析测试学报 2023年第3期42卷 264-274页

作者：容裕棠张宪臣邓晓莹吴洁珊刘琼瑜蔡杰瓮福良拱北海关技术中心广东珠海519000 中山海关技术中心广东中山528403

建立了分散液液微萃取(DLLME)结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UPLC-Q Exactive Orbitrap MS)同时测定化妆水中抗生素、激素、禁用染料、农药以及真菌毒素5大类共139种药物残留的分析方法。考察了DLLME各条件对萃取效果的影... 详细信息

建立了分散液液微萃取(DLLME)结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UPLC-Q Exactive Orbitrap MS)同时测定化妆水中抗生素、激素、禁用染料、农药以及真菌毒素5大类共139种药物残留的分析方法。考察了DLLME各条件对萃取效果的影响,确定最佳萃取条件为:取样量5.0 g,萃取剂为四氯乙烷(50μL)、分散剂为乙腈(300μL)、氯化钠用量为0.30 g、超声时间为8 min。样品经萃取后,采用岛津Shimpack XR-ODS II(150 mm×2.0 mm,2.2μm)色谱柱分离,通过Q-Exactive Orbitrap MS以全扫描确定母离子精确质量数的离子丰度,实现多种类目标物的定量,结合保留时间和子离子数据依赖模式扫描(DD-MS2)确定子离子的精确质量数,并配合谱库检索进行快速确证与筛查。结果表明:139种化合物的质量浓度在10~1000 ng/mL范围内与峰强度呈良好线性关系(r>0.99),检出限为10~30μg/kg,回收率为63.0%~95.9%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~9.5%;各精确质量数偏差小于3×10^(-6)。该方法稳定、简单、快速、精确,有机试剂用量少,环境友好,适用于化妆水的快速筛查。

关键词：分散液液微萃取超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱化妆水药物残留

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自动测氟仪测定铜精矿中氟

冶金分析 2023年第9期43卷 69-75页

作者：曾明朗厦门海关技术中心

目前，铜精矿中氟含量的测定通常采用国标方法GB/T 3884.5—2012和GB/T 3884.12—2010,虽然准确度高，但是操作繁杂，对操作者的要求也很高。实验称取0.50 g样品，添加0.6 g经1 100℃灼烧1 h后的石英砂，在氧气流量为600 mL/min的条件... 详细信息

目前，铜精矿中氟含量的测定通常采用国标方法GB/T 3884.5—2012和GB/T 3884.12—2010,虽然准确度高，但是操作繁杂，对操作者的要求也很高。实验称取0.50 g样品，添加0.6 g经1 100℃灼烧1 h后的石英砂，在氧气流量为600 mL/min的条件下，采用动态斜率方法，使用自动测氟仪测定氟含量，建立了自动测氟仪测定铜精矿中氟的方法。氟含量在0.014%～0.454%(质量分数)范围内，铜精矿样品中氟测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%。按照实验方法测定铜精矿标准物质/样品，测定值与认定值/标准值基本一致。选取铜精矿实际样品，分别按照实验方法和国标方法对氟含量进行测定，并进行F检验和t检验，结果表明实验方法与国标方法的测定结果无显著性差异。

关键词：铜精矿氟自动测氟仪高温燃烧水解氟电极

基于热解分离-气相色谱-串联质谱技术测定聚合物再生原料中得克隆类衍生物

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分析测试学报 2024年第8期43卷 1265-1272页

作者：张子豪霍炜江王晶肖前刘莹峰李全忠郑建国广州海关技术中心广东广州510623

采用分步热解分离-气相色谱-串联质谱(EGA-GC-MS/MS)建立了快速测定固体聚合物再生原料(再生纸浆、再生塑料)中6种新发的得克隆类衍生物的方法。样品预先切割成小块,在裂解仪中程序加热升温,使得克隆类衍生物于聚合物裂解前气化析出,以Z... 详细信息

采用分步热解分离-气相色谱-串联质谱(EGA-GC-MS/MS)建立了快速测定固体聚合物再生原料(再生纸浆、再生塑料)中6种新发的得克隆类衍生物的方法。样品预先切割成小块,在裂解仪中程序加热升温,使得克隆类衍生物于聚合物裂解前气化析出,以ZB-5HT石英毛细管柱为分离柱,在多反应监测(MRM)模式下使用内标法进行质谱测定。对热解分离条件、色谱和质谱条件进行了优化,在最佳实验条件下,6种得克隆类衍生物在10.0~500μg/g范围内具有良好的线性关系,定量下限为4.5~11.4 mg/kg。再生纸浆的加标回收率为85.3%~113%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于6.4%;再生塑料聚合物的加标回收率为86.2%~116%,RSD(n=6)不大于7.2%。该方法无需冷冻粉碎、萃取等步骤,可直接进样分析,具有操作简便快速、灵敏度高等优点,适用于固体聚合物再生原料中得克隆类衍生物的测定。

关键词：再生塑料再生纸浆得克隆类衍生物逸出气体分析气相色谱-串联质谱

在线净化/液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查水产品中123种兽药残留

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分析测试学报 2022年第3期41卷 309-318页

作者：欧阳少伦蓝草陈文锐安文佳林峰庄燕君广州海关技术中心广东广州510623

建立了快速筛查水产品中123种兽药残留的在线净化/液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测方法,兽药涵盖15类123种(20种磺胺类、6种大环内酯类、16种喹诺酮类、12种β-激动剂、17种苯并咪唑类、4种四环素类、2种镇静剂、6种激素、... 详细信息

建立了快速筛查水产品中123种兽药残留的在线净化/液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测方法,兽药涵盖15类123种(20种磺胺类、6种大环内酯类、16种喹诺酮类、12种β-激动剂、17种苯并咪唑类、4种四环素类、2种镇静剂、6种激素、4种β-内酰胺类、1种氨苯砜、2种抗球虫药、2种染料、24种糖皮质激素、1种氯霉素、6种雷索酸内酯类)。样品经乙腈-水(8∶2)提取,提取液经在线净化柱Cyclone^(TM) P(0.5 mm×50 mm)净化、富集后,将目标物洗脱转至Atlantis T3分析柱(100 mm×4.6 mm,3μm),经色谱分离后,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,以全扫描/数据依赖二级扫描(Full Scan/dd⁃MS2)模式检测,外标法定量。结果表明,123种兽药在各自质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法定量下限为0.1~50μg/kg,加标回收率为53.7%~129%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~19%。该方法简便、准确、灵敏,适用于批量水产品中多种兽药残留的快速筛查。

关键词：在线净化四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查水产品兽药

气相色谱-质谱法测定食品接触材料中2-甲基-1,3-丙二醇和新戊二醇的迁移量

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分析测试学报 2021年第11期40卷 1657-1662页

作者：贝荣华陈湘颖董犇钟怀宁陈燕芬曾莹陈胜李丹蔡汶静郑建国广州海关技术中心广东广州510665

建立了食品接触材料中2-甲基-1,3-丙二醇(MPO)和新戊二醇(NPG)迁移量的气相色谱-质谱(GCMS)检测方法。食品接触材料经迁移试验后,所得浸泡液经苯硼酸溶液衍生化、正己烷萃取后,GC-MS测定。结果表明,该方法在优化条件下的线性相关性良好... 详细信息

建立了食品接触材料中2-甲基-1,3-丙二醇(MPO)和新戊二醇(NPG)迁移量的气相色谱-质谱(GCMS)检测方法。食品接触材料经迁移试验后,所得浸泡液经苯硼酸溶液衍生化、正己烷萃取后,GC-MS测定。结果表明,该方法在优化条件下的线性相关性良好,相关系数(r^(2))大于0.995;MPO和NPG在4%乙酸、10%乙醇、50%乙醇和异辛烷中的检出限均为0.01 mg/L;线性范围均为0.02~0.10 mg/L;在95%乙醇中,MPO的检出限为0.30 mg/L,线性范围为0.50~1.6 mg/L,NPG的检出限为0.03 mg/L,线性范围为0.05~0.16 mg/L。该方法在低、中、高3个浓度水平的平均回收率为85.0%~112%,相对标准偏差(RSD)为0.60%~9.5%。该方法的检测结果准确、灵敏度高,能较好地实现食品接触材料及制品中MPO和NPG迁移量的测定,满足我国法规的限量要求。

关键词： 2-甲基-1,3-丙二醇(MPO) 新戊二醇(NPG) 食品接触材料气相色谱-质谱法(GC-MS) 衍生化法

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食品接触材料检测技术新进展

分析测试学报 2022年第3期41卷 409-417页

作者：寇筱雪黄华军蔡汶静吴思亮吴学峰钟怀宁董犇李丹陈胜郑建国广州海关技术中心广东广州510665

由食品接触材料中高关注物质迁移而导致的食品安全问题已成为当今社会的重点关注领域。这些有意添加物和非有意添加物具有种类复杂、无标准谱图和标准品等特点,使其识别鉴定、定量检测与安全评估面临着众多技术挑战。发展快速、准确、... 详细信息

由食品接触材料中高关注物质迁移而导致的食品安全问题已成为当今社会的重点关注领域。这些有意添加物和非有意添加物具有种类复杂、无标准谱图和标准品等特点,使其识别鉴定、定量检测与安全评估面临着众多技术挑战。发展快速、准确、灵敏的食品接触材料检测技术,实现高关注迁移物的准确定量检测是食品接触材料安全研究和管理的关键。该文简要介绍了近年来食品接触材料检测技术的新进展,包括高关注物质与非有意添加物的分析方法,以及绿色环保型食品接触材料的研究进展,并对食品接触材料检测技术未来的发展趋势进行了分析和展望,以期为食品接触材料检测技术领域的进一步发展提供参考。

关键词：食品接触材料高关注物质非有意添加物绿色环保包装材料