分散液液微萃取/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法快速筛查化妆水中139种药物残留

作     者：容裕棠 张宪臣 邓晓莹 吴洁珊 刘琼瑜 蔡杰 瓮福良 RONG Yu-tang;ZHANG Xian-chen;DENG Xiao-ying;WU Jie-shan;LIU Qiong-yu;CAI Jie;WENG Fu-liang

作者机构：拱北海关技术中心广东珠海519000 中山海关技术中心广东中山528403 

出 版 物：《分析测试学报》 (Journal of Instrumental Analysis)

年 卷 期：2023年第42卷第3期

页      面：264-274页

核心收录：

学科分类：081702[工学-化学工艺] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：2021年拱北海关关级科技研究项目(2021GK015) 

主　　题：分散液液微萃取 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱 化妆水 药物残留 

摘      要：建立了分散液液微萃取(DLLME)结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UPLC-Q Exactive Orbitrap MS)同时测定化妆水中抗生素、激素、禁用染料、农药以及真菌毒素5大类共139种药物残留的分析方法。考察了DLLME各条件对萃取效果的影响,确定最佳萃取条件为:取样量5.0 g,萃取剂为四氯乙烷(50μL)、分散剂为乙腈(300μL)、氯化钠用量为0.30 g、超声时间为8 min。样品经萃取后,采用岛津Shimpack XR-ODS II(150 mm×2.0 mm,2.2μm)色谱柱分离,通过Q-Exactive Orbitrap MS以全扫描确定母离子精确质量数的离子丰度,实现多种类目标物的定量,结合保留时间和子离子数据依赖模式扫描(DD-MS2)确定子离子的精确质量数,并配合谱库检索进行快速确证与筛查。结果表明:139种化合物的质量浓度在10~1000 ng/mL范围内与峰强度呈良好线性关系(r0.99),检出限为10~30μg/kg,回收率为63.0%~95.9%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~9.5%;各精确质量数偏差小于3×10^(-6)。该方法稳定、简单、快速、精确,有机试剂用量少,环境友好,适用于化妆水的快速筛查。