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超高效液相色谱-串联质谱法测定蛇毒及蛇毒血凝酶制剂中38种药物残留

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中国药业 2025年第3期34卷 71-75页

作者：唐娜王建山宋莉田美虹王嫦鹤陕西省食品药品检验研究院陕西西安710065

目的建立测定蛇毒及蛇毒血凝酶制剂中38种药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。方法采用电喷雾正/负离子和多反应监测模式扫描,以0.1%甲酸-0.5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相(梯度洗脱),采用Waters Cortecs T3色谱柱(100 mm×2.1... 详细信息

目的建立测定蛇毒及蛇毒血凝酶制剂中38种药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。方法采用电喷雾正/负离子和多反应监测模式扫描,以0.1%甲酸-0.5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相(梯度洗脱),采用Waters Cortecs T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)进行分离。结果38种药物在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r>0.994,n=6);精密度、稳定性试验结果的RSD均小于4.00%(n=6);低、中、高质量浓度的加样回收率分别为78.34%~90.52%、83.61%~105.33%、88.21%~108.50%,RSD分别为2.51%~7.33%、0.84%~5.73%、1.21%~4.94%(n=3)。采用该方法检测了4批蛇毒血凝酶制剂和3种蛇毒中38种药物的残留情况,结果均未检出大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类抗菌药物,符合相关要求,但在1批蛇毒中检出了17.2 ng/g氯霉素类抗菌药物氟甲砜霉素残留。结论该方法操作简便、重复性好、结果准确,适用于蛇毒及蛇毒血凝酶制剂中38种药物残留量的检测,可为蛇毒血凝酶类产品的质量控制提供参考。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法蛇毒蛇毒血凝酶制剂药物残留

改良QuEChERs-超高效液相色谱-串联质谱法测定羊肉中28种药物残留

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质谱学报 2023年第3期44卷 442-451,I0006页

作者：季宝成韩雨杨澜瑞许旭白艳红李文钦陈江鸿刘云柯郑州轻工业大学食品与生物工程学院河南郑州450001 河南省冷链食品质量安全控制重点实验室河南郑州450001 食品生产与安全河南省协同创新中心河南郑州450001

本研究建立了基于磁性多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNT)的改良QuEChERs法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术测定羊肉中28种药物多残留的快速、高灵敏检测方法。在优化的色谱及质谱条件下,首先考察不同脱水盐(MgSO_(4)、Na_(2... 详细信息

本研究建立了基于磁性多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNT)的改良QuEChERs法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术测定羊肉中28种药物多残留的快速、高灵敏检测方法。在优化的色谱及质谱条件下,首先考察不同脱水盐(MgSO_(4)、Na_(2)SO_(4))与金属螯合剂(Na_(2)EDTA)对兽药提取回收率的影响;然后考察Fe_(3)O_(4)-MWCNTs吸附剂的用量对兽药回收率的影响,并与常用的净化材料(C18、PSA、GCB)的净化效果进行比较。结果表明:28种药物在15~500μg/kg浓度范围内的线性关系良好(r~2≥0.999),基质效应低(-9.7%~14.2%),检测限和定量限分别为0.1~5.0μg/kg和0.3~12.0μg/kg;低、中、高(20、100、200μg/kg)3个水平的加标回收率分别为60.2%~114.3%、68.9%~106.7%、60.4%~94.8%;化合物的日内、日间精密度良好,相对标准偏差(RSD)分别不高于9.9%和13.0%。本方法可为动物源食品的安全检测提供更多可能。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) QuEChERs 羊肉药物残留

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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查鱼和虾样品中200种药物残留

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质谱学报 2019年第2期40卷 97-108页

作者：于慧娟汪洋孔聪娄晓祎韩峰王媛汤云瑜东海水产研究所农业部水产品风险评估实验室(上海) 上海200090 上海海洋大学食品学院上海201306

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法,快速筛查鱼和虾样品中200种药物残留。取均质后的鱼或虾样品,加入适量0.1 mol/L EDTA-Na_2溶液,分别用乙腈和乙酸乙酯超声提取,经Oasis PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,以0.1%甲... 详细信息

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法,快速筛查鱼和虾样品中200种药物残留。取均质后的鱼或虾样品,加入适量0.1 mol/L EDTA-Na_2溶液,分别用乙腈和乙酸乙酯超声提取,经Oasis PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,Thermo AccucoreaQ色谱柱(100 mm×2.1 mm×2.6μm)分离;采用Full MS/dd-MS^2模式采集数据,利用自建的包含化合物保留时间、母离子和子离子质荷比等信息的数据库定性,一级质谱全扫描母离子定量。结果表明,本方法的检出限为1～50μg/kg,在不同的加标水平下,200种药物的加标回收率为30%～120%,精密度为5%～30%,其中,精密度在5%～15%、15%～20%和20%～30%的比例分别为70%、10%和20%,且精密度20%～30%主要分布于低加标水平样品。利用本方法对48个鱼和虾实际样品进行筛查,共定性确定9种药物,分别是乙氧喹啉、恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、甲氧苄啶、磺胺二甲基嘧啶、敌百虫和依维菌素。该方法前处理简单、可同时测定多种药物、检测效率高、筛查定性准确度高。

关键词：鱼虾超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱药物残留筛查

生猪肉中药物残留检测体系存在问题及完善措施

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食品安全导刊 2025年第2期 139-141页

作者：高珊珊杨晨刘路陈相宇宿迁市农畜产品质量检测中心江苏宿迁223800

随着公众对食品安全关注度的不断提高,生猪肉中药物残留问题日益受到重视。本文分析了我国生猪肉药物残留检测体系在检测标准规范性、基层检测能力、检测覆盖面和检测效率等方面存在的主要问题,并针对性地提出了完善检测标准体系、提升... 详细信息

随着公众对食品安全关注度的不断提高,生猪肉中药物残留问题日益受到重视。本文分析了我国生猪肉药物残留检测体系在检测标准规范性、基层检测能力、检测覆盖面和检测效率等方面存在的主要问题,并针对性地提出了完善检测标准体系、提升检测能力水平、扩大检测覆盖范围和提高检测工作效率等改进措施,以期为提升我国生猪肉药物残留检测体系建设水平提供参考。

关键词：生猪肉药物残留检测体系完善措施

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药物残留免疫分析研究进展

中国药学杂志 2011年第2期46卷 85-88页

作者：赵津子郑礼谢文艳林泽森林天炜蒿彩菊张小莺西北农林科技大学动物医学院陕西杨凌712100 中国医药研究开发中心有限公司北京102206

目的综述药物残留免疫学检测方法的研究进展,揭示药物残留免疫学检测方法的优势。方法分析国内外最新文献,对药物半抗原的特点、人工抗原的合成以及人工抗原合成中尚存在的问题及计算机模拟技术在半抗原合成中的应用进行了阐述;对抗体... 详细信息

目的综述药物残留免疫学检测方法的研究进展,揭示药物残留免疫学检测方法的优势。方法分析国内外最新文献,对药物半抗原的特点、人工抗原的合成以及人工抗原合成中尚存在的问题及计算机模拟技术在半抗原合成中的应用进行了阐述;对抗体开发的策略,包括多克隆抗体、单克隆抗体、卵黄抗体及基因工程抗体在药物残留免疫学检测应用进行分析;对近年来酶联免疫吸附试验、胶体金层析和新兴的免疫传感器技术研究与应用现状和发展趋势分别介绍。结果药物残留免疫学检测方法具有检测极限较低、快速、方便、低廉等优势,是药物残留检测的发展方向。结论半抗原合成的可控设计、有效抗体的规模化生产及其与新型免疫分析技术的结合是今后免疫学药物残留分析中重要的技术突破点。

关键词：半抗原抗体免疫学检测方法药物残留

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中7种药物残留

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质谱学报 2014年第4期35卷 302-310页

作者：刘春生罗海英冼燕萍王斌王莉罗东辉郭新东广州质量监督检测研究院、国家加工食品质量监督检验中心(广州)、广州市食品安全检测技术重点实验室、广州市食品安全风险动态监测与预警研究中心广东广州510110

建立了甲醇超声提取,分散固相萃取净化技术（QuEChERS）净化,超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测豆芽中7种药物（咪鲜胺、头孢氨苄、诺氟沙星、6-苄氨基嘌呤、赤霉酸、2,4-二氯苯氧乙酸和4-氯苯氧乙酸）残留的方法.... 详细信息

建立了甲醇超声提取,分散固相萃取净化技术（QuEChERS）净化,超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测豆芽中7种药物（咪鲜胺、头孢氨苄、诺氟沙星、6-苄氨基嘌呤、赤霉酸、2,4-二氯苯氧乙酸和4-氯苯氧乙酸）残留的方法.样品用含0.1％甲酸的甲醇溶液超声提取,QuEChERS（PSA＋C18）净化,在UPLC-MS/MS的电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测（MRM）模式下检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量.结果表明,7种待测物在0.4～100 μg/L范围内线性关系良好;方法定量限（S/N=10）为2.0～5.0 μg/kg;添加水平为2.0～50 μg/kg时,平均回收率在80.7％～115％之间;相对标准偏差（RSD,n=6）为2.6％～13.5％.本方法具有前处理简单、结果准确、回收率高等特点,可以应用于豆芽中7种药物残留的日常监测.

关键词：豆芽药物残留分散固相萃取净化技术(QuEChERS) 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS MS)

高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中4种四环素族药物残留的研究

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计量学报 2008年第B09期29卷 238-241页

作者：王萍亚周勇陈皑黄鹂赵华张薇英国家海洋食品质量监督检验中心浙江舟山316021

建立了一种高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中4种四环素族抗生素残留的分析方法。水产品样品用柠檬酸缓冲液提取，清液用Oasis HLB固相萃取柱净化，1．36％的KH2PO4溶液定容后，荧光检测器于λex=380nm、λem=520nm测定。土霉素... 详细信息

建立了一种高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中4种四环素族抗生素残留的分析方法。水产品样品用柠檬酸缓冲液提取，清液用Oasis HLB固相萃取柱净化，1．36％的KH2PO4溶液定容后，荧光检测器于λex=380nm、λem=520nm测定。土霉素、四环素在0．05～5.0mg/L范围内，金霉素、强力霉素在0．1～5．0mg/L范围内呈良好的线性关系，检出限分别为0．01、0．01、0．03、0．03mg/kg（S／N≥3），添加平均回收率80％～110％，相对标准差在2．0％-6．6％之间。具有方法简便、分离度高、检出限低的特点，满足常规检测及水产品安全控制的需要。

关键词：计量学高效液相色谱荧光检测法四环素族抗生素药物残留水产品

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留

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食品工业科技 2024年第6期45卷 280-288页

作者：冯丽凤黄芊叶梦薇黄永辉黄燕林浩学梁敏许晖福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量监督检验中心福建福州350002

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1... 详细信息

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液-乙腈:甲醇(50:50,v:v)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果:在优化的条件下,30种抗寄生虫类药物在各自的线性范围内线性良好,决定系数(r^(2))均大于0.99;回收率为70.1%~111%;相对标准偏差在0.10%~9.1%之间(n=6);方法检出限为0.001~0.3μg/kg之间,方法定量限在0.004~1μg/kg。结论:该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于动物源性食品中多种抗寄生虫药物残留的检测。

关键词：抗寄生虫药物超高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS 动物源性食品药物残留

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食品中喹诺酮类药物残留检测方法的研究进展

分析化学 2022年第10期50卷 1444-1455页

作者：包懿刘斌刘洋吕卓周兰影崔鸿江吉林省产品质量监督检验院内蒙古医科大学第二附属医院

喹诺酮类(Quinolones, QNs)药物是人工合成的一类广谱抗生素，广泛应用于食品生产与加工领域。由于滥用或超量使用，食物中的喹诺酮类药物残留可通过食物链进入人体和环境，引起环境污染，对人类健康造成威胁。因此，对食品中喹诺酮类... 详细信息

喹诺酮类(Quinolones, QNs)药物是人工合成的一类广谱抗生素，广泛应用于食品生产与加工领域。由于滥用或超量使用，食物中的喹诺酮类药物残留可通过食物链进入人体和环境，引起环境污染，对人类健康造成威胁。因此，对食品中喹诺酮类药物残留的灵敏检测具有非常重要的意义。本文归纳总结了近年来食品中喹诺酮类药物残留检测方法的研究进展，对喹诺酮类药物残留的主要检测技术(包括高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用法、毛细管电泳法和其它非色谱类检测技术)在食品领域中的应用范围、新型前处理方式的开发与利用、各种净化柱填料的筛选与优化等方面的研究进展进行了评述，对当前喹诺酮类药物检测技术存在的问题进行了总结分析，并讨论了其面临的挑战和未来的发展方向。

关键词：食品喹诺酮类药物残留检测方法评述