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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物

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色谱 2025年第2期43卷 155-163页

作者：杨霄谢仲桂李小玲索纹纹陈相艺万译文湖南省水产科学研究所湖南长沙410153 农业农村部渔业产品质量检验测试中心(长沙) 湖南长沙410153

建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取... 详细信息

建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,过0.22μm聚醚砜滤膜后供超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物使用Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.05%(v/v)氨水)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,草铵膦、草甘膦及其代谢物在15 min内即可完成色谱分离,色谱峰形良好,响应值高,目标化合物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。草铵膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦的检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg;草甘膦、氨甲基膦酸的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。以空白沉积物为基质样品,在3个加标水平(定量限、5倍定量限和10倍定量限)下,低有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为78.5%~107%,相对标准偏差为1.32%~14.7%(n=6);高有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为76.4%~113%,相对标准偏差为2.60%~11.2%(n=6)。采用本方法对池塘、湖泊、水库、河流等不同类型的沉积物样品进行测定,结果显示,湖泊、水库、河流沉积物样品中未检出草铵膦、草甘膦及其代谢物,1个池塘沉积物样品中检出草甘膦和氨甲基膦酸,检出含量分别为31.7μg/kg和52.3μg/kg。本研究建立的方法具有简单、快速、绿色环保、准确度和灵敏度高、重复性好等优势,适用于沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物的快速检测,为研究其在沉积物中的残留特征和环境行为提供了技术支持。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱通过式固相萃取草铵膦草甘膦代谢物沉积物非衍生化

呋虫胺和唑虫酰胺在茶叶加工过程中的残留特征及膳食风险评估

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食品科学 2025年第1期46卷 192-199页

作者：李春勇吕莹金静王霞秦曙山西农业大学山西功能农产品检验检测中心山西太原030031

为明确呋虫胺和唑虫酰胺微乳剂在茶叶种植、烘干、浸泡过程中的残留特征,在山东、浙江等10地开展规范农药登记残留田间试验,并进行加工因子校正膳食风险评估模型比较研究。样品经体积分数5%甲酸-乙腈提取、盐析分层、分散固相萃取净化后... 详细信息

为明确呋虫胺和唑虫酰胺微乳剂在茶叶种植、烘干、浸泡过程中的残留特征,在山东、浙江等10地开展规范农药登记残留田间试验,并进行加工因子校正膳食风险评估模型比较研究。样品经体积分数5%甲酸-乙腈提取、盐析分层、分散固相萃取净化后,经超高效液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。结果表明:在0.005~0.500μg/mL范围内,呋虫胺及其代谢物、唑虫酰胺质量浓度与其响应峰面积呈良好线性关系(R^(2)>0.99),在0.05、1.00、20.00、50.00 mg/kg(茶鲜叶、茶干叶),0.05、0.10、5.00 mg/kg(茶汤)添加水平下,呋虫胺及其代谢物1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]脲、1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]二氢胍盐的平均加标回收率为74%~103%,相对标准偏差为1%~9%;唑虫酰胺的平均加标回收率为75%~95%,相对标准偏差为1%~6%,方法定量限均为0.05 mg/kg;20%呋虫胺·唑虫酰胺微乳剂按推荐剂量施药后,呋虫胺(含代谢物)在茶鲜叶中的规范残留试验中值(supervised trials median residue,STMR)经烘干因子校正后与茶干叶中STMR相应的国家估算每日摄入量(national estimated daily intake,NEDI)均为4.08 mg,占每日允许摄入量(allowable daily intake,ADI)的32.4%;唑虫酰胺在茶鲜叶中的STMR经烘干因子校正后的NEDI为0.17581 mg,占ADI的46.5%,茶干叶中STMR对应的NEDI为0.18925 mg,占ADI的50.1%,呋虫胺和唑虫酰胺在不同评估模型下获得的长期膳食暴露风险均低于100%;呋虫胺(含代谢物)经加工因子校正后的国际短期膳食摄入量(international estimation of short-term dietary intake,IESTI)与校正前处于同一风险水平,低于急性参考剂量(acute reference dose,ARfD)(1 mg/kg);唑虫酰胺的IESTI为3.46×10^(-4) mg/kg(采收间隔7 d),低于ARf D(0.01 mg/kg),本研究方法在茶汤中未检测到唑虫酰胺残留,故未得到浸泡因子及相应的IESTI。综上,按推荐剂量在茶树上使用20%呋虫胺·唑虫酰胺微乳剂是安全的,最终残留量对应的长期及急性膳食摄入风险均在可接受范围,利用加工因子校正评估模型更切合实际风险水平。

关键词：呋虫胺唑虫酰胺茶叶加工因子残留特征风险评估

风量对夏季超长鸡舍内气流组织和温度分布的影响

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中国家禽 2025年

作者：王友君程新宇陈志鹏上海海洋大学食品学院农业农村部冷库及制冷设备质量监督检验测试中心(上海) 上海水产品加工及贮藏工程技术研究中心

为研究风量对禽舍热舒适性的影响，试验采用CFD技术分析了四种工况下鸡舍内气流组织和温度分布，四种工况分别是运行18台风机、16台风机、14台风机和12台风机。结果显示：4种方案均显示距离风机约80 m范围内，舍内风速基本相等；而80 m... 详细信息

为研究风量对禽舍热舒适性的影响，试验采用CFD技术分析了四种工况下鸡舍内气流组织和温度分布，四种工况分别是运行18台风机、16台风机、14台风机和12台风机。结果显示：4种方案均显示距离风机约80 m范围内，舍内风速基本相等；而80 m外，舍内风速随着与风机距离的增加而线性减小；随着风量的减小，气流组织趋于均匀，即长度、垂直和宽度方向上风速的标准偏差均变小。随风量的减小，温度分布在长度方向上变得更不均匀，在宽度和垂直方向上无明显影响。研究结果表明，风量的改变可以改善夏季超长鸡舍内风速和温度分布的均匀性。

关键词：风量超长鸡舍夏季通风气流组织温度分布

高效液相色谱分离牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚

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分析化学 2008年第2期36卷 245-248页

作者：刘宏程邹艳红黎其万佴注农业部农产品质量监督检验测试中心云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量监督检验测试中心云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所昆明650223

采用基质固相分散技术,对牛奶中己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)和双烯雌酚(DS)残留进行提取和净化处理,并通过高效液相色谱进行分离。研究雌激素在C18,Florisil和N-丙基乙二胺(PSA)填料的保留行为,并研究不同流动相和色谱柱对3种雌激素... 详细信息

采用基质固相分散技术,对牛奶中己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)和双烯雌酚(DS)残留进行提取和净化处理,并通过高效液相色谱进行分离。研究雌激素在C18,Florisil和N-丙基乙二胺(PSA)填料的保留行为,并研究不同流动相和色谱柱对3种雌激素的分离。实验结果表明,流动相为20 mmol/L磷酸/乙腈(42/58,V/V),流速1.0 mL/min,紫外波长230 nm。Xterra C18柱对3种雌激素分离最好。3种雌激素的平均回收率为84.1%~93.5%,相对标准偏差为3.5%~7.8%。DES、HEX和DS的检出限(LOD)分别为0.004,0.004和0.006 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.01、0.01和0.02 mg/kg;本方法可对样品进行灵敏、准确的定性定量分析。

关键词：牛奶雌激素己烯雌酚己烷雌酚双烯雌酚高效液相色谱

基于高效液相色谱指纹图谱的玛咖及其制品真实性识别

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农业工程学报 2016年第6期32卷 302-307页

作者：刘兴勇邵金良陈兴连王丽黎其万刘宏程云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所昆明650223 农业部农产品质量监督检验测试中心昆明650223

玛咖及其制品的真实性是保障品质的关键。为了研究玛咖及其制品的差异,对玛咖制品进行真实性鉴别,分别以不同产地、色型的玛咖及玛咖制品为供试材料,对其进行高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱不同识... 详细信息

玛咖及其制品的真实性是保障品质的关键。为了研究玛咖及其制品的差异,对玛咖制品进行真实性鉴别,分别以不同产地、色型的玛咖及玛咖制品为供试材料,对其进行高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱不同识别方法的研究。采用Waters Symmetry Shield TM C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长210 nm,体积流量0.80 m L/min,各成分得到较好分离。经方法学验证,方法具有较好的精密度、重复性和稳定性。对19个玛咖样品和6个玛咖制品HPLC指纹图谱进行分析,确定了15个色谱峰为玛咖和其制品的特征指纹峰,建立了玛咖及其制品的指纹图谱。以数字化指纹图谱为基础,分别进行主成分分析、判别分析和相似度分析。结果表明,3种方法均能使玛咖与玛咖制品得到较为一致的模式识别结果。主成分二维平面图和判别分析能够区分玛咖和玛咖制品,具有简便、直观的特点,玛咖与玛咖制品相似度分析差异显著(P0.05)。结果显示玛咖制品具有玛咖的特征峰,但含量存在差异。3种方法均能准确地体现指纹图谱的一致性和特征性,为玛咖和玛咖制品的区分及玛咖制品真实性保障提供了参考。利用HPLC指纹图谱可对玛咖及其制品的真实性进行鉴别。

关键词：加工模式识别玛咖高效液相色谱指纹图谱

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药残留

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质谱学报 2021年第6期42卷 1046-1058页

作者：陈兴连李倩王志飞方海仙李彦刚李茂宣邵金良云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量监督检验测试中心(昆明)云南昆明650205 云南省渔业科学院云南昆明650051

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法结合改良QuEChERS净化技术同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、金刚烷胺类)残留。样品经稀盐酸水解、乙腈提取,向提取液中加入氯化钠盐析,乙腈和水相分层后,取出乙... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法结合改良QuEChERS净化技术同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、金刚烷胺类)残留。样品经稀盐酸水解、乙腈提取,向提取液中加入氯化钠盐析,乙腈和水相分层后,取出乙腈,经正己烷-环己烷溶液(1∶1,V/V)除脂、浓缩至干后,加0.2%甲酸-乙酸乙酯溶解残留物,过滤去除氯化钠,滤液再次浓缩近干,加入0.2%甲酸-甲醇后,以30 mg C18和60 mg PSA混合吸附剂净化。目标物经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm×1.8μm)分离,正、负离子多反应监测模式同时采集,同位素内标法定量。结果表明,25种兽药在0.2~250μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数r>0.99,方法检出限为0.1~0.9μg/kg,定量限为0.3~3.0μg/kg,在约1倍、5倍、20倍定量限添加水平下的平均回收率为79.5%~119%,相对标准偏差为0.9%~9.2%。本方法简便、准确、灵敏、经济,适用于鸡蛋和鸡肉中多类兽药残留的同时测定。

关键词：改良QuEChERS净化技术超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS) 鸡蛋鸡肉兽药残留

人工栽培和野生羊肚菌游离氨基酸主成分分析及综合评价

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食品科学 2022年第6期43卷 295-302页

作者：范婷婷赵晓燕李晓贝张艳梅李健英周昌艳上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所农业农村部食用菌产品质量监督检验测试中心(上海)上海201403

采用氨基酸自动分析仪对云南、四川、吉林、甘肃的人工栽培和野生羊肚菌游离氨基酸(free amino acids,FAAs)的组成及含量进行测定,通过滋味活性值(taste active value,TAV)比较其呈味特性,主成分分析法及聚类分析法进行综合评价。结果表... 详细信息

采用氨基酸自动分析仪对云南、四川、吉林、甘肃的人工栽培和野生羊肚菌游离氨基酸(free amino acids,FAAs)的组成及含量进行测定,通过滋味活性值(taste active value,TAV)比较其呈味特性,主成分分析法及聚类分析法进行综合评价。结果表明:野生羊肚菌中FAAs含量丰富,含18种氨基酸,总含量为29.04~35.48 mg/g;人工栽培羊肚菌未检出游离色氨酸和脯氨酸,不同省份间总含量差异较大,为20.77~43.07 mg/g。同一省份野生羊肚菌FAAs含量一般大于人工栽培羊肚菌,野生较人工栽培羊肚菌鲜味更突出。呈味氨基酸中,吉林省人工栽培羊肚菌的甜味、苦味及芳香族氨基酸含量均较高。谷氨酸对羊肚菌的鲜味影响最大,野生羊肚菌TAV在13.75~17.79之间,人工栽培羊肚菌TAV在5.28~11.02之间,云南野生羊肚菌鲜味氨基酸含量最高。精氨酸在苦味氨基酸中TAV最高,野生羊肚菌的苦味氨基酸含量小于人工栽培羊肚菌。综上,野生羊肚菌鲜味突出,吉林人工栽培羊肚菌氨基酸营养品质最好,为栽培技术的推广和营养品质开发提供一定参考依据。

关键词：羊肚菌游离氨基酸滋味活性值主成分分析聚类分析

3,5-二硝基水杨酸比色法测定大米中水溶性糖含量

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中国粮油学报 2020年第9期35卷 168-173页

作者：王莉丽梅文泉陈兴连方海仙刘兴勇杨东顺王卫清云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量监督检验测试中心昆明650223

建立了大米中水溶性糖的测定方法。大米中的水溶性糖用热水提取,乙酸锌、亚铁氰化钾溶液沉淀,经盐酸水解后用3,5-二硝基水杨酸显色,分光光度计比色测定。结果表明,在3,5二硝基水杨试剂用量1.0 mL,沸水浴加热6 min,540 nm波长条件下进行... 详细信息

建立了大米中水溶性糖的测定方法。大米中的水溶性糖用热水提取,乙酸锌、亚铁氰化钾溶液沉淀,经盐酸水解后用3,5-二硝基水杨酸显色,分光光度计比色测定。结果表明,在3,5二硝基水杨试剂用量1.0 mL,沸水浴加热6 min,540 nm波长条件下进行测定,标准曲线线性关系良好,回归方程Y=0.9682 X+0.0144,相关系数R 2=0.9996,在0.1%、0.5%和2.0%三个标准添加浓度下,水溶性糖的平均加标回收率为91.9%~98.3%,相对标准偏差为2.68%~2.79%,方法检出限为0.003%。该方法准确度和灵敏度高,重现性好,操作简单、快速,有应用价值。10份不同品种大米水溶性糖含量测定结果为0.12%~1.95%。

关键词：大米水溶性糖 3 5-二硝基水杨酸比色法测定

基于多酚类物质差异性判别普洱生茶的贮藏年限

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中国食品学报 2021年第10期21卷 240-246页

作者：林昕王丽陈兴莲邵金良兰珊珊魏茂琼沙林杰刘宏程云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所昆明650203 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室昆明650203 农业农村部农产品质量监督检验测试中心昆明650203

以茶叶中多酚类物质作为判别普洱茶贮藏年限的指标,开展贮藏年限研究。以18种代表性多酚类成分作为特征物质,通过高效液相色谱仪测定,结合主成分分析、聚类分析和偏最小二乘判别法研究不同贮藏年限普洱生茶中多酚类物质的变化特征。结... 详细信息

以茶叶中多酚类物质作为判别普洱茶贮藏年限的指标,开展贮藏年限研究。以18种代表性多酚类成分作为特征物质,通过高效液相色谱仪测定,结合主成分分析、聚类分析和偏最小二乘判别法研究不同贮藏年限普洱生茶中多酚类物质的变化特征。结果表明:随着贮藏时间的延长,普洱生茶中儿茶素类组分含量呈逐渐下降的趋势,茶黄素类组分含量呈逐渐上升的趋势,黄酮及黄酮苷类成分中部分组分呈下降趋势,而部分组分呈上升趋势。化学计量学分析表明:相同贮藏年限的普洱生茶样品可聚集在一起,而不同贮藏年限样品之间呈现分离结果。经偏最小二乘判别法分析,不同贮藏年限普洱生茶样品呈现明显的分离趋势。依据偏最小二乘法分析中变量(变量值>1)重要性分析结果,结合含量差异性分析结果,没食子酸、山奈酚、茶黄素-3-没食子酸酯、表没食子儿茶素、表儿茶素、没食子儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯7种多酚成分被视为特征性标志成分,可用于鉴别普洱生茶贮藏时间。

关键词：普洱生茶多酚贮藏年限主成分分析聚类分析偏最小二乘判别分析