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高效液相色谱法同时测定化妆品中24种美白成分

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日用化学工业（中英文） 2024年第4期54卷 484-489页

作者：陶薇李翔安徽省食品药品检验研究院安徽合肥230051

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中24种美白成分。使用甲醇-磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,色谱柱为SHISEIDO MGⅡ C_(18)柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温35℃,流速为1.0 mL/min,烟酸、熊果苷、烟酰胺、红景天苷、覆盆子酮... 详细信息

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中24种美白成分。使用甲醇-磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,色谱柱为SHISEIDO MGⅡ C_(18)柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温35℃,流速为1.0 mL/min,烟酸、熊果苷、烟酰胺、红景天苷、覆盆子酮葡糖苷、阿魏酸、芍药苷、甘草苷、白藜芦醇、甘草素、丹皮酚、4-正丁基间苯二酚、4-(α-甲基苯甲基)间苯二酚、汉黄芩素、二甲氧基甲苯基-4-苯基间苯二酚、4-己基间苯二酚、光甘草定、四氢厚朴酚18种物质的检测波长为230 nm,维生素C磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖苷、曲酸、3-O-乙基抗坏血酸、4-甲氧基水杨酸钾、甘草酸二钾盐6种物质的检测波长为250 nm。方法学研究结果表明,24种美白功效成分在0.3~608.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,方法检出限为8.1~438.4μg/g,定量限为60.4~1461.4μg/g,平均回收率为87.34%~103.78%,相对标准偏差(RSD)值为0.16%~4.35%。该方法简便、准确,可用于化妆品中美白类功效成分的含量测定。

关键词：化妆品美白成分高效液相色谱法

注射用单磷酸阿糖腺苷细菌内毒素检查方法研究

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中国药品标准 2024年第1期25卷 68-71页

作者：陈素珍曾秋敏吴燕虹广东省药品检验所广州510180

目的:建立注射用单磷酸阿糖腺苷的细菌内毒素检测方法并进行方法学验证,以期对该品种的质量控制标准进行统一规范。方法:按照《中国药典》2020年版四部通则1143“细菌内毒素检查法”,确定细菌内毒素的限值,进行干扰试验,并进行内毒素检... 详细信息

目的:建立注射用单磷酸阿糖腺苷的细菌内毒素检测方法并进行方法学验证,以期对该品种的质量控制标准进行统一规范。方法:按照《中国药典》2020年版四部通则1143“细菌内毒素检查法”,确定细菌内毒素的限值,进行干扰试验,并进行内毒素检查。结果:按经验拟定的限值标准(每1mg单磷酸阿糖腺苷中含内毒素的量应小于0.06EU)对15个厂家提供的25个批次的供试品进行细菌内毒素检查,结果均符合规定。结论:本文建立的细菌内毒素检查法检查,可用于注射用单磷酸阿糖腺苷的质量控制。

关键词：注射用单磷酸阿糖腺苷细菌内毒素质量标准干扰试验凝胶法鲎试剂

止痛化癥胶囊中土鳖虫、全蝎、蜈蚣的显微鉴别

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吉林医药学院学报 2024年

作者：鲁金凤程晓英付凌燕吉林市食品药品检验所

目的利用显微鉴别手段，确定止痛化癥胶囊中贵重药材土鳖虫、全蝎、蜈蚣的鉴别方法。方法通过查阅相关文献确定土鳖虫、全蝎、蜈蚣三味中药材的显微特征，并采用显微鉴别方法对成药中的土鳖虫、全蝎、蜈蚣进行鉴别。结果对不同批次... 详细信息

目的利用显微鉴别手段，确定止痛化癥胶囊中贵重药材土鳖虫、全蝎、蜈蚣的鉴别方法。方法通过查阅相关文献确定土鳖虫、全蝎、蜈蚣三味中药材的显微特征，并采用显微鉴别方法对成药中的土鳖虫、全蝎、蜈蚣进行鉴别。结果对不同批次和厂家的止痛化癥胶囊中土鳖虫、全蝎、蜈蚣进行了较完整的显微鉴别，最终认定土鳖虫与全蝎体壁碎片以及蜈蚣独有的气管道碎片为其不同特点。结论选择土鳖虫和全蝎体壁碎片、蜈蚣气管道碎片做为混合入药的主要显微特征，为止痛化癥胶囊建立新的质量标准提供参考。

关键词：土鳖虫全蝎蜈蚣止痛化癥胶囊显微鉴别

椰毒假单胞菌酵米面亚种产毒差异蛋白质组学分析

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食品工业科技 2024年第3期45卷 130-136页

作者：黄秀丽沈圣朱文娟陈佳平陈国培赵智锋黄永德陈嘉聪温晓裕惠州市食品药品检验所广东惠州516003 惠州市市场监督管理信息中心广东惠州516003 深检集团(深圳)医学检验实验室广东深圳518131

为了从蛋白质水平探索椰毒假单胞菌米酵菌酸毒素产生机制,采用数据依赖型采集(data dependent acquisition,DDA)非标记定量蛋白质组学技术对该菌产毒培养前后蛋白质变化进行了分析。结果显示:产毒培养后,产毒株中显著性上调表达蛋白25个... 详细信息

为了从蛋白质水平探索椰毒假单胞菌米酵菌酸毒素产生机制,采用数据依赖型采集(data dependent acquisition,DDA)非标记定量蛋白质组学技术对该菌产毒培养前后蛋白质变化进行了分析。结果显示:产毒培养后,产毒株中显著性上调表达蛋白25个,显著性下调表达蛋白31个,其中显著性上调表达的蛋白中有与细菌趋化性信号转导相关的ABC转运蛋白、反应调节受体蛋白、甲基受体趋化性蛋白Ⅱ,以及与细菌运动相关的鞭毛蛋白如鞭毛P环蛋白、鞭毛M环蛋白、鞭毛钩蛋白FlgE等,推测趋化性运动可能在椰毒假单胞菌米酵菌酸毒素产生过程中发挥重要作用。椰毒假单胞菌米酵菌酸毒素产生机制研究,可为人们更好地降低食源性疾病的发生提供理论支撑。

关键词： DDA非标记定量蛋白质组学椰毒假单胞菌米酵菌酸产毒机制食物中毒

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发酵乳中蛋白质测定的不确定度评定

中外食品工业 2024年第6期 53-55页

作者：郭英喀什地区食品药品检验所

本文依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006:2019)的相关规定，建立凯氏定氮法测定发酵乳中蛋白质含量的不确定度数学模型，分析不确定度各分量，评定测定结果的不确定度。结... 详细信息

本文依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006:2019)的相关规定，建立凯氏定氮法测定发酵乳中蛋白质含量的不确定度数学模型，分析不确定度各分量，评定测定结果的不确定度。结果表明，试样滴定体积、空白滴定体积和重复测量引入的不确定度是蛋白质检测过程中主要的不确定度来源。当试样蛋白质含量为3.10g/100g时，其扩展不确定度为0.17g/100g，因此蛋白质含量测定结果可表示为（3.10±0.17）g/100g(k=2)。本实验为此类食品中蛋白质含量测定的不确定度评估提供了参考。

关键词：发酵乳蛋白质不确定度

基于UPLC-MS/MS测定川木香配方颗粒中6种成分的含量及质量评价

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西北药学杂志 2024年第4期39卷 23-28页

作者：李芳严亨波王育达州市食品药品检验所药品检测实验室达州635000 达州市食品药品检验所中药室达州635000

目的建立超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatograpy-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定川木香配方颗粒中紫丁香苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木香烃内酯和去氢木香烃内酯含量的方法,并对川木香... 详细信息

目的建立超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatograpy-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定川木香配方颗粒中紫丁香苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木香烃内酯和去氢木香烃内酯含量的方法,并对川木香配方颗粒的质量进行综合评价。方法用Agilent SB C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离;以乙腈-3 mL·L^(−1)甲酸为流动相,梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.3 mL·min^(−1);进样量为5μL。质谱用电喷雾(electrospray ionization,ESI)离子源,多反应监测模式(multiple-reaction monitoring,MRM)正、负离子同时扫描,对川木香配方颗粒进行定量分析。结果川木香配方颗粒6种成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9970),精密度RSD值<2.56%,重复性RSD值<2.15%,稳定性RSD值<3.62%,平均回收率在96.23%~103.41%之间。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可为川木香配方颗粒中6种成分的含量测定及川木香质量标准的完善和提高提供参考。

关键词：川木香配方颗粒含量测定质量评价超高效液相色谱串联质谱法

葡萄糖酸钙锌口服溶液中5-羟甲基糠醛含量测定方法研究

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中国处方药 2024年第9期22卷 34-37页

作者：莫韵斯王俊尹李玮玲伍良涌广州市药品检验所广州510160

目的针对葡萄糖酸钙锌口服溶液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)检查方法进行研究,建立干扰小、定量准确的测定方法。方法采用高效液相色谱法,C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)为流动相A,乙腈... 详细信息

目的针对葡萄糖酸钙锌口服溶液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)检查方法进行研究,建立干扰小、定量准确的测定方法。方法采用高效液相色谱法,C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长284 nm。结果5-羟甲基糠醛在0.001~2.067μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r为0.9999;检测限为0.207 ng/ml,定量限为0.689 ng/ml;平均回收率为99.4%,RSD范围为0.5%(n=6)。结论本法可用于葡萄糖酸钙锌口服溶液中5-羟甲基糠醛的限量检查,可为该品种质量标准提升提供参考。

关键词：葡萄糖酸钙锌口服溶液 5-羟甲基糠醛检查 HPLC法质量控制

GC-MS法同时测定油茶籽油中多种脂肪酸组分及角鲨烯含量

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中外食品工业 2024年第1期 38-40页

作者：张惠王毅张永成熊晓军刘培勇达州市食品药品检验所

目的：建立气相色谱-质谱法（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）同时测定油茶籽油中多种脂肪酸组分及角鲨烯化合物含量的方法。方法：油茶籽油样品经盐酸-甲醇法甲酯化后，正己烷提取分离，GC-MS分析测定，脂肪酸采用校正... 详细信息

目的：建立气相色谱-质谱法（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）同时测定油茶籽油中多种脂肪酸组分及角鲨烯化合物含量的方法。方法：油茶籽油样品经盐酸-甲醇法甲酯化后，正己烷提取分离，GC-MS分析测定，脂肪酸采用校正面积归一化法定量，角鲨烯则采用外标法定量。结果：提取及分离条件经优化后，脂肪酸和角鲨烯得到了良好的分离，能够进行准确的定性和定量。脂肪酸组分在7.5～480μg/m L线性范围内、角鲨烯在0.146～29.2μg/m L线性范围内，具有良好的线性关系，相关系数（r2）均大于0.998。在油茶籽油样品中，当脂肪酸组分及角鲨烯的添加浓度分别为37.5、75、150μg及10.9、51.1、102.2μg三个加标水平时，脂肪酸组分及角鲨烯平均回收率分别在90.4%～108.1%及88.4%～104%之间，平行性相对偏差在2.7%～8.8%之间。结论：该方法结合脂肪酸及角鲨烯的气相色谱提取分离条件，经优化采用GC-MS进行同时检测，结果准确可靠、检测通量高、前处理操作简单、能耗低,能够实现多种化合物一次性检测，大大提高检测效率，降低检测成本。

关键词：油茶籽油 GC-MS 同时测定脂肪酸角鲨烯

食品快检技术在基层食品安全监管中的应用分析

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中外食品工业 2024年第8期 18-20页

作者：阿依努·艾买提喀什地区食品药品检验所

食品快检技术乃是食品安全监管的关键手段，能够于较短时间内更为精准地判定食物的安全性，提高监管工作的质量，保障食品产业得以持续且健康地发展。此文重点探究食品快检技术在基层食品安全监管中的运用情况，文章联系常用的食品快检... 详细信息

食品快检技术乃是食品安全监管的关键手段，能够于较短时间内更为精准地判定食物的安全性，提高监管工作的质量，保障食品产业得以持续且健康地发展。此文重点探究食品快检技术在基层食品安全监管中的运用情况，文章联系常用的食品快检技术，着重剖析其于食品安全监督管理方面的效用，并深入研讨其在基层食品安全监督管理中的应用，且借助对食品快检技术在基层食品安全监管中的应用剖析，给相关工作予以参考。

关键词：基层食品安全监管食品快检技术应用