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MIL-101(Cr)吸附/热脱附-气相色谱-质谱法检测苯系和氯代VOCs

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分析测试学报 2024年第6期43卷 875-882页

作者：张玉崔进梅连瑞史芯沂美天津市产品质量监督检测技术研究院天津300384

以金属有机骨架材料MIL-101(Cr)为填料构建了一种新型吸附采样管,将其与热脱附-气相色谱-质谱联用实现了15种典型苯系和氯代挥发性有机物(VOCs)的检测。结果显示,15种VOCs在0~100 ng范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)达到0.99以上,... 详细信息

以金属有机骨架材料MIL-101(Cr)为填料构建了一种新型吸附采样管,将其与热脱附-气相色谱-质谱联用实现了15种典型苯系和氯代挥发性有机物(VOCs)的检测。结果显示,15种VOCs在0~100 ng范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)达到0.99以上,检出限为0.7~1.9 ng。在5、30、70 ng添加量下,15种VOCs的平均回收率分别为86.0%~126%、91.7%~133%和77.6%~135%,相对标准偏差(RSD)分别为6.6%~18%、2.9%~20%和1.3%~20%。MIL-101(Cr)填料吸附管测试稳定性和不同批次吸附管重复性的RSD分别为0.50%~14%和0.30%~18%。MIL-101(Cr)填料吸附管基于质量更少的填料实现了对苯系和氯代VOCs更高效的吸附、富集和热脱附,有助于降低吸附采样管的气体穿透风险。该研究拓展了MOFs材料在环境检测领域的实际应用场景。

关键词：金属有机骨架 MIL-101(Cr) 热脱附-气相色谱-质谱法吸附管挥发性有机物

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绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯残留检测质量控制基体标准物质的研制

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食品与机械 2024年第4期40卷 40-46页

作者：方海仙陈兴连李昕昀李俊普娅丽刘宏程云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所云南昆明650205 农业农村部农产品质量监督检验测试中心(昆明) 云南昆明650205 元江县农产品质量安全检测站云南元江653300

目的:制备一批绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质。方法:以绿茶为研究对象,通过喷洒联苯菊酯和氯氟氰菊酯,样品经粉碎、过筛、均质、装瓶,通过均匀性、稳定性检验后,由3家实验室联合定值确定量值,并进行不确定度评估。结果:绿茶... 详细信息

目的:制备一批绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质。方法:以绿茶为研究对象,通过喷洒联苯菊酯和氯氟氰菊酯,样品经粉碎、过筛、均质、装瓶,通过均匀性、稳定性检验后,由3家实验室联合定值确定量值,并进行不确定度评估。结果:绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯的量值分别为(0.185±0.0197),(0.207±0.0466)mg/kg,k=2,置信区间为95%。结论:研制出的绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质足够均匀,足够稳定,定值结果可靠。

关键词：绿茶联苯菊酯氯氟氰菊酯基体标准物质制备方法

超级微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定MFI型分子筛硅铝比

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冶金分析 2024年第3期44卷 8-14页

作者：米彩霞张静王佳俊银川能源学院宁夏农产品质量标准与检测技术研究院

作为重油催化裂化及甲醇制汽油重要的催化剂，MFI型分子筛的硅铝比是影响其催化性能的主要指标。采用盐酸、硝酸、氢氟酸混酸以超级微波消解法处理样品，克服了高硅样品难以消解完全的问题；采用串联质谱(MS/MS)的氧气质量转移模式，分... 详细信息

作为重油催化裂化及甲醇制汽油重要的催化剂，MFI型分子筛的硅铝比是影响其催化性能的主要指标。采用盐酸、硝酸、氢氟酸混酸以超级微波消解法处理样品，克服了高硅样品难以消解完全的问题；采用串联质谱(MS/MS)的氧气质量转移模式，分别设置一级质量过滤器(Q1)和二级质量过滤器(Q2)的质荷比为28、60,控制氧气流量为0.40 L/min测定Si;采用单极杆的氦气碰撞池模式，控制氦气流量为3.0 L/min测定Al;以Ge为内标校正Si,以Sc为内标校正Al,实现了超级微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)对分子筛中Si和Al的测定，进而计算得到了硅铝比。为了避免Si的挥发损失，对氢氟酸的加入时机进行了考察，结果表明，在微波消解后加入氢氟酸，所测Si含量略高于微波消解前，且相对标准偏差较小，因此认为微波消解后加入氢氟酸可有效避免Si的损失。在优化的实验条件下，Si和Al校准曲线的线性范围分别为50～1 000μg/L和5～400μg/L,相关系数均为1.000 0,检出限分别为0.003 1和0.001 4μg/g,定量限分别为0.010 2和0.004 5μg/g。采用实验方法对MFI型分子筛样品进行测定，Si和Al测定结果均与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为2.5%、3.1%,加标回收率分别为95%～110%和90%～110%。

关键词：电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS) 超级微波消解硅铝比分子筛

我国南方部分地区蓝莓种植过程中农药残留检测结果分析

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河北农机 2024年第3期 136-138页

作者：张君扬州市农产品质量监督检测中心

目的:分析我国江苏等南方地区蓝莓种植过程中农药残留检测结果。方法:选择市售南方种植蓝莓样本,通过检测方法测定蓝莓农药残留,分析农残结果并提出针对性改良方案。结果 80个蓝莓抽取样本中有4个样本检出农药残留,检出率为5.00%。其中... 详细信息

目的:分析我国江苏等南方地区蓝莓种植过程中农药残留检测结果。方法:选择市售南方种植蓝莓样本,通过检测方法测定蓝莓农药残留,分析农残结果并提出针对性改良方案。结果 80个蓝莓抽取样本中有4个样本检出农药残留,检出率为5.00%。其中涉及农药3种,氯氟氰菊酯检出2次,吡虫啉及腐霉利各检出1次,均低于既定标准,无农药超标样本;受检蓝莓样本中氯氟氰菊酯、吡虫啉、腐霉利残留慢性膳食摄入风险均较低,满足食品安全标准。结论:我国南方地区蓝莓检测中仅有极少数样本检出农药残留,且并无超标情况,并不会对人体造成安全威胁。但是,农药残留仍是果蔬等农作物生产面临和解决的问题。相关部门必须加强监管,通过监督力度的加大和农药使用科学性的加强降低蓝莓等农作物生产过程中的农药超标风险,确保消费者安全。

关键词：蓝莓种植农药残留农残检测食品安全

MXene材料在重金属电化学检测应用中的研究进展

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复合材料学报 2024年第6期41卷 2815-2828页

作者：李上上王洪梅何开雨王柳蓝航镇徐霞红宁波大学食品与药学学院省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室宁波315832 浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室杭州310021

检测重金属污染已成为风险防控、农业绿色发展、食品安全及生态保护等领域重要的技术保障。目前有许多方法来检测重金属离子,其中电化学检测法对重金属离子的检测具有灵敏度高、分析速度快、可同时对多种金属离子进行检测等优点,成为了... 详细信息

检测重金属污染已成为风险防控、农业绿色发展、食品安全及生态保护等领域重要的技术保障。目前有许多方法来检测重金属离子,其中电化学检测法对重金属离子的检测具有灵敏度高、分析速度快、可同时对多种金属离子进行检测等优点,成为了重金属快速检测领域的研究热点。MXene是具有类石墨烯结构的过渡金属碳/氮化物材料,它具备良好的亲水性、导电性和丰富可调节的终端基团。本文综述了MXenes在电化学检测重金属离子领域的研究进展:对重金属污染物的来源、危害和检测方法进行了简述;其次,概述MXene的合成方法,并重点综述了近年来MXene电化学检测重金属的研究进展及其传感机制和检测性能分析;最后,讨论了MXene材料在电化学检测重金属领域面临的挑战和展望。

关键词：重金属 MXene 电化学传感器检测食品安全

我国现行食用植物油国家标准质量指标和安全指标分析

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粮食加工 2024年第1期49卷 56-63页

作者：毛永荣胡斌姜佳佳梅华张黎利季一顺安徽省粮油产品质量监督检测站合肥230031

我国是食用植物油消费大国。为适应市场消费需要,规范企业产品生产,截至目前,我国共制定了花生油等21项常见食用植物油国家标准来明确食用植物油产品质量要求。重点从植物油的基本组成和主要物理参数、质量指标和食品安全指标3个方面分... 详细信息

我国是食用植物油消费大国。为适应市场消费需要,规范企业产品生产,截至目前,我国共制定了花生油等21项常见食用植物油国家标准来明确食用植物油产品质量要求。重点从植物油的基本组成和主要物理参数、质量指标和食品安全指标3个方面分析玉米油等20项食用植物油标准,进一步对各项质量安全指标进行归类汇总,直观反应了不同种类、等级、加工工艺食用植物油指标的共性和差异性。一方面帮助粮油检验人员快速获取食用植物油检验项目信息,另一方面为其它油品的标准制定提供资料依据。同时,建设性提出了全套油脂色泽、气滋味专用标准样品的建立,食用植物油标准持续性修订以及信息化技术的应用等建议。

关键词：食用植物油国家标准质量指标安全指标

超级微波消解-ICP-MS法测定全谷物糙米标准样品中铬的不确定度

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粮食加工 2024年第1期49卷 108-112,117页

作者：姜佳佳胡斌王新文毛永荣季一顺安徽省粮油产品质量监督检测站合肥230031

全谷物糙米因其适度加工、营养价值丰富和特殊膳食功效成为研究和推广的热门谷物。采用超级微波消解全谷物糙米标准样品,参考GB 5009.123—2023《食品中铬的测定》中第二法(电感耦合等离子体质谱法,ICP-MS)测定全谷物糙米标准样品中铬... 详细信息

全谷物糙米因其适度加工、营养价值丰富和特殊膳食功效成为研究和推广的热门谷物。采用超级微波消解全谷物糙米标准样品,参考GB 5009.123—2023《食品中铬的测定》中第二法(电感耦合等离子体质谱法,ICP-MS)测定全谷物糙米标准样品中铬含量。通过对称量、消解液定容、铬标准溶液、测量重复性等不确定度分量的评估,计算合成不确定度,最终给出超级微波消解-ICP-MS法测定糙米标准样品中铬的标准不确定度及扩展不确定度,为全谷物膳食科学合理制定奠定基础及开发全谷物健康食品提供依据。

关键词：超级微波消解-ICP-MS 糙米标准样品铬不确定度

不同品种生菜的多酚、黄酮差异比较与抗氧化活性

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食品科学 2024年第13期45卷 17-25页

作者：余菲赵晓燕周昌艳魏仕伟鄂恒超李晓贝上海海洋大学食品学院上海201306 上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(上海)上海201403 上海市农业生物基因中心上海201106

生菜富含多种酚酸、黄酮类化合物,是获取膳食多酚的良好食物来源。本研究对50个不同品种(34种绿色品种和16种红色品种)生菜中的总酚、总黄酮含量及其抗氧化能力进行测定,同时采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法和超高效液相色谱... 详细信息

生菜富含多种酚酸、黄酮类化合物,是获取膳食多酚的良好食物来源。本研究对50个不同品种(34种绿色品种和16种红色品种)生菜中的总酚、总黄酮含量及其抗氧化能力进行测定,同时采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法和超高效液相色谱法对生菜中17种特征酚酸和黄酮类化合物进行鉴定及含量测定,再结合多元统计分析进行分类和相关性分析。结果表明,红色品种生菜的总酚、总黄酮含量及抗氧化能力高于绿色品种生菜;50种生菜中鉴定出绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A/B、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、槲皮素-3-O-葡萄糖酸苷和槲皮素-3-O-葡萄糖苷7种多酚类化合物,整体在红色品种生菜中含量更高。多元统计分析结果表明绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和槲皮素-3-O-葡萄糖苷与抗氧化能力的相关性较高。综上,G21K104、W3088、H20K6457等5个红色新品种及商业种,G21K212、G21K117等4个绿色新品种为高抗氧化活性生菜品种。本研究可为生菜育种、种质资源创新和营养健康、功能性产品开发提供参考依据。

关键词：生菜多酚黄酮抗氧化超高效液相色谱法超高效液相色谱-四极杆-飞行时间-质谱法多元统计分析

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在枸杞中的残留消解及膳食摄入风险评估

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植物保护 2024年第1期50卷 239-243,255页

作者：杨静马小龙季莉魏新举吴燕王晓菁宁夏农产品质量标准与检测技术研究所宁夏回族自治区农产品质量安全标准研究与评价重点实验室银川750002

为分析50%噻虫嗪水分散粒剂在枸杞上的残留情况,评估其残留量对人体的膳食摄入风险,建立了噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在枸杞上的高效液相色谱-串联质谱检测方法,分析枸杞中农药的最终残留量,估算农药慢性摄入风险。结果表明,在0.01~1.0 mg/... 详细信息

为分析50%噻虫嗪水分散粒剂在枸杞上的残留情况,评估其残留量对人体的膳食摄入风险,建立了噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在枸杞上的高效液相色谱-串联质谱检测方法,分析枸杞中农药的最终残留量,估算农药慢性摄入风险。结果表明,在0.01~1.0 mg/L的范围内,2种农药的线性关系良好,相关系数大于0.999。在0.01、0.1、1.0 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为80.7%~106.6%,相对标准偏差为1.4%~4.6%。储藏稳定性试验结果表明,冷冻条件下储藏11个月,噻虫嗪和噻虫胺在枸杞中均稳定。中国居民摄入噻虫嗪和噻虫胺的慢性暴露风险分别为16.6%和3.8%,远低于100%,慢性膳食暴露风险低。

关键词：枸杞噻虫嗪噻虫胺风险评估