超级微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定MFI型分子筛硅铝比

作     者：米彩霞 张静 王佳俊 MI Caixia;ZHANG Jing;WANG Jiajun

作者机构：银川能源学院 宁夏农产品质量标准与检测技术研究院 

出 版 物：《冶金分析》 (Metallurgical Analysis)

年 卷 期：2024年第44卷第3期

页      面：8-14页

学科分类：081704[工学-应用化学] 081705[工学-工业催化] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：宁夏回族自治区自然基金(2022AAC03437) 宁夏回族自治区银川能源学院(2022-KY-Z-1) 

主　　题：电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS) 超级微波消解 硅铝比 分子筛 

摘      要：作为重油催化裂化及甲醇制汽油重要的催化剂，MFI型分子筛的硅铝比是影响其催化性能的主要指标。采用盐酸、硝酸、氢氟酸混酸以超级微波消解法处理样品，克服了高硅样品难以消解完全的问题；采用串联质谱(MS/MS)的氧气质量转移模式，分别设置一级质量过滤器(Q1)和二级质量过滤器(Q2)的质荷比为28、60,控制氧气流量为0.40 L/min测定Si;采用单极杆的氦气碰撞池模式，控制氦气流量为3.0 L/min测定Al;以Ge为内标校正Si,以Sc为内标校正Al,实现了超级微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)对分子筛中Si和Al的测定，进而计算得到了硅铝比。为了避免Si的挥发损失，对氢氟酸的加入时机进行了考察，结果表明，在微波消解后加入氢氟酸，所测Si含量略高于微波消解前，且相对标准偏差较小，因此认为微波消解后加入氢氟酸可有效避免Si的损失。在优化的实验条件下，Si和Al校准曲线的线性范围分别为50～1 000μg/L和5～400μg/L,相关系数均为1.000 0,检出限分别为0.003 1和0.001 4μg/g,定量限分别为0.010 2和0.004 5μg/g。采用实验方法对MFI型分子筛样品进行测定，Si和Al测定结果均与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为2.5%、3.1%,加标回收率分别为95%～110%和90%～110%。