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示差折光-液相色谱法测定蜂蜜中β-呋喃果糖苷酶残留量

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分析化学 2012年第10期40卷 1602-1606页

作者：王艳吴斌张晓燕沈崇钰张睿李丽花费晓庆赵增运江苏出入境检验检疫局食品实验室

基于β-呋喃果糖苷酶与棉子糖在柠檬酸-氢氧化钠缓冲介质(pH 4.50)中50℃下反应16 h后的酶解产物蜜二糖含量的变化,建立了高效液相色谱示差折光检测(HPLC-RID)技术测定蜂蜜中β-呋喃果糖苷酶残留量的新方法。以Agilent Carbohydrate柱... 详细信息

基于β-呋喃果糖苷酶与棉子糖在柠檬酸-氢氧化钠缓冲介质(pH 4.50)中50℃下反应16 h后的酶解产物蜜二糖含量的变化,建立了高效液相色谱示差折光检测(HPLC-RID)技术测定蜂蜜中β-呋喃果糖苷酶残留量的新方法。以Agilent Carbohydrate柱为分离柱,乙腈-水(78∶22,V/V)为流动相,流速为1.4 mL/min,检测器为示差折光检测器,柱温和检测器温度均为35℃。结果表明,蜂蜜样品经过聚丙烯酰胺凝胶柱分离后,样品峰形得到简化,灵敏度提高了1.3倍;方法的线性范围为10～200 U/kg;测出限为10 U/kg;回收率为81.3%～112.4%;相对标准偏差为3.7%～9.7%(n=6)。当蜂蜜样品中β-呋喃果糖苷酶含量>20 U/kg时,判定为阳性样品,即掺假蜂蜜。

关键词： β-呋喃果糖苷酶蜂蜜示差折光液相色谱掺假

动物肌肉组织中甾类同化激素多组分残留的液相色谱-质谱检测方法

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分析化学 2006年第3期34卷 298-302页

作者：秦燕陈捷张美金广州出入境检验检疫局食品实验室广州出入境检验检疫局食品实验室广州510623

建立了不同动物肌肉中甾类同化激素(表睾酮、丙酸睾酮、19-去甲基睾酮、甲基睾酮、孕酮、甲羟孕酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、雌酮)多残留量的LC/MS/MS确证方法。样品加醋酸缓冲溶液均质,加酶溶液酶解后,再加甲醇超声提取,用叔丁基甲醚... 详细信息

建立了不同动物肌肉中甾类同化激素(表睾酮、丙酸睾酮、19-去甲基睾酮、甲基睾酮、孕酮、甲羟孕酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、雌酮)多残留量的LC/MS/MS确证方法。样品加醋酸缓冲溶液均质,加酶溶液酶解后,再加甲醇超声提取,用叔丁基甲醚液-液萃取至少2次,之后经反相固相萃取柱净化,以乙腈-水为流动相,经C18柱分离后进行LC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。其中雄激素,孕激素采用正离子扫描,雌激素则采用负离子扫描。17beta-NT、MTS、ETS、MED、PG、PTS、EST、17beta-ES、EES和ESN的定量检出限为0.5~1.0μg/kg。在1.0μg/kg的定量检出限添加水平,上述10种激素的平均回收率为55%~77%;相对标准偏差为7.1%~35%。可实现样本灵敏、准确的定性定量分析。

关键词：甾类同化激素多残留分析反相固相萃取液相色谱-质谱联用

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应用拉曼光谱技术无损快速检测四季豆新鲜度

食品科学 2024年第12期45卷 276-284页

作者：吴明慧孙梦蔡妮霏姚卫蓉于志龙谢云飞江南大学食品科学与资源挖掘全国重点实验室江苏无锡214122

本研究提出一种基于拉曼光谱技术无损快速检测四季豆新鲜度的方法。通过采集在不同贮藏时间四季豆样本的拉曼光谱,同时检测可以指示其新鲜度变化的理化指标,包括质量损失率、总色差?E、硬度、抗坏血酸含量以及叶绿素含量,用化学计量学... 详细信息

本研究提出一种基于拉曼光谱技术无损快速检测四季豆新鲜度的方法。通过采集在不同贮藏时间四季豆样本的拉曼光谱,同时检测可以指示其新鲜度变化的理化指标,包括质量损失率、总色差?E、硬度、抗坏血酸含量以及叶绿素含量,用化学计量学方法将四季豆光谱数据与理化指标值进行关联,实现对四季豆的无损快速检测。分别比较基线校正、高斯滤波、归一化、标准正态量变换等方法对拉曼光谱进行预处理的效果,建立四季豆新鲜度指标全波数和优选波数的偏最小二乘回归(partial least squares regression,PLSR)和主成分回归(principal component regression,PCR)模型。采用回归系数法优选拉曼光谱的特征波数,简化后各指标PLSR模型的校正集相关系数(r_(c))均大于0.92,预测集相关系数(r_(p))均大于0.89,剩余预测偏差均大于2.0;PCR模型的r_(c)均大于0.79,r_(p)均大于0.73。因此,本研究结果表明,应用拉曼光谱技术可实现四季豆新鲜度的无损快速检测。

关键词：拉曼光谱无损检测快速检测四季豆新鲜度

动物源食品中β受体阻断剂残留量测定的不确定度评定

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质谱学报 2015年第2期36卷 185-192页

作者：许辉张鸿伟张罡王凤美山东出入境检验检疫局

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定动物源食品中β受体阻断剂残留量的数学模型,依据影响测量结果的不确定度来源,如标准溶液配制、样品称量、回归方程、方法重复性等,对各个不确定度分量进行评定和分析,给出了0.5μg/kg检测水平... 详细信息

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定动物源食品中β受体阻断剂残留量的数学模型,依据影响测量结果的不确定度来源,如标准溶液配制、样品称量、回归方程、方法重复性等,对各个不确定度分量进行评定和分析,给出了0.5μg/kg检测水平下,液相色谱-串联质谱法测定食品中β受体阻断剂残留量的相对合成标准不确定度以及扩展不确定度。通过比较各分量不确定度,发现实验过程中最小二乘法拟合带来的不确定度影响最大。

关键词：不确定度 β受体阻断剂液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定乳制品中的苯并咪唑类药物及其代谢物残留量

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食品工业科技 2024年第13期45卷 221-229页

作者：乔勇升王萍黄银波冯寅洁蔡霞张占林陈伟泰州市食品检验院江苏省市场监管重点实验室(特医食品风险识别及关键分析技术)江苏泰州225300

建立了乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经含0.2%甲酸的乙腈提取后离心,上清液使用固相萃取柱进行净化,UPLC HSS T_(3)色谱柱分离,电喷雾正离子模式下多反应监测(Multiple Reaction M... 详细信息

建立了乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经含0.2%甲酸的乙腈提取后离心,上清液使用固相萃取柱进行净化,UPLC HSS T_(3)色谱柱分离,电喷雾正离子模式下多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)测定。结果显示,在1.0~50μg/L范围内的线性相关系数r≥0.995(除三氯苯达唑为0.9578),方法检出限(Limit of Detection,LOD)(S/N=3)为0.002 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.003 mg/kg),方法定量限(Limit of Quantitation,LOQ)(S/N=10)为0.005 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.010 mg/kg)。在0.005、0.01、0.05 mg/kg三个加标水平下回收率在62.5%~117.6%之间,相对标准偏差RSD在1.92%~12.17%之间。该方法操作简单、灵敏度高,适用于乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的定量分析。

关键词：固相萃取超高效液相色谱-串联质谱苯并咪唑类药物及其代谢物乳制品残留量测定

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元素分析-碳同位素比值质谱法在蜂王浆掺假鉴定中的应用

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质谱学报 2014年第2期35卷 144-148页

作者：费晓庆沈崇钰吴斌张睿丁涛张晓燕陈磊江苏出入境检验检疫局食品实验室江苏南京210001

为了加强对蜂王浆品质的监管,采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)对我国蜂王浆掺假情况进行研究。基于国内各地区、各品种106个纯正蜂王浆的碳同位素比值(δ13 C值),提出了纯正蜂王浆的δ13 C值应不大于—21.50‰,并且蜂王浆蛋白... 详细信息

为了加强对蜂王浆品质的监管,采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)对我国蜂王浆掺假情况进行研究。基于国内各地区、各品种106个纯正蜂王浆的碳同位素比值(δ13 C值),提出了纯正蜂王浆的δ13 C值应不大于—21.50‰,并且蜂王浆蛋白质和蜂王浆的δ13 C差值Δδ13 Cp-r不小于-0.95‰。基于这个判定准则,对131个日常样本进行检测,结果表明,65个蜂王浆样品被认为掺入了碳-4植物糖。通过本实验建立的EA-IRMS法测定蜂王浆和蛋白质的δ13 C值,可以有效地鉴定在蜂王浆生产过程中是否掺入了外源性的碳-4植物糖。

关键词：蜂王浆掺假元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS) 碳-4植物糖

气相色谱-负化学源质谱法测定蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量

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色谱 2012年第11期30卷 1172-1177页

作者：沈伟健曹孝文刘一军张睿范欣赵增运沈崇钰吴斌江苏出入境检验检疫局食品实验室江苏南京210001 常州出入境检验检疫局江苏常州213022

建立了气相色谱-负化学源质谱检测蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品中的目标物经乙腈提取后,用乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭黑填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学源质谱选择离子监测模式测定,同位素内标法... 详细信息

建立了气相色谱-负化学源质谱检测蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品中的目标物经乙腈提取后,用乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭黑填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学源质谱选择离子监测模式测定,同位素内标法定量。在甜豌豆、绿花菜和大葱基质中均未见干扰所有农药测定的现象。17种拟除虫菊酯类农药的定量限均为0.02～5μg/kg。在10、20、30和100μg/kg等4个添加水平下,所有农药的回收率均为71.0%～139.0%,相对标准偏差≤12.8%。该方法可作为蔬菜中17种菊酯类农残检测的确证方法。

关键词：气相色谱负化学离子源质谱拟除虫菊酯类农药蔬菜

固相萃取-液相色谱串联质谱法测定奶及奶粉中12种同化激素药物残留量

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分析试验室 2024年

作者：赵善贞杨惠琴伊雄海郭德华盛永刚封卓然上海海关动植物与食品检验检疫技术中心

建立了奶及奶粉中12种同化激素多残留的固相萃取净化-液相色谱串联质谱（SPE-LC-MS/MS）的检测方法。样品经乙腈提取、HLB固相萃取柱净化、氮气吹干后，残留物用乙腈∶水（50∶50，V/V）溶解定容，液相色谱串联质谱仪以多反应监测（MRM... 详细信息

建立了奶及奶粉中12种同化激素多残留的固相萃取净化-液相色谱串联质谱（SPE-LC-MS/MS）的检测方法。样品经乙腈提取、HLB固相萃取柱净化、氮气吹干后，残留物用乙腈∶水（50∶50，V/V）溶解定容，液相色谱串联质谱仪以多反应监测（MRM）模式测定，内标法定性定量分析。12种同化激素的检出限（LOD）均为0.5 μg/kg，定量限（LOQ）均为1.0 μg/kg。在1.0～10.0 μg/L添加水平上，12种同化激素在牛奶基质中的回收率在71.4%～109.0%之间；在羊奶基质中的回收率在72.9%～121.5%之间；在牛奶粉基质中的回收率在67.4%～113.0%之间，相对标准偏差（RSD）均<15%。该方法可应用于奶及奶粉中甲睾酮、表睾酮、诺龙、勃地龙、群勃龙、脱氢表雄酮、甲地孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸甲羟孕酮、醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮等同化激素的定性定量分析。

关键词：液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS) 奶及奶制品同化激素

自动固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食品接触材料中多环芳烃(PAHs)的迁移量

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质谱学报 2014年第4期35卷 324-329页

作者：李英李成发白爽孙小颖梁烽陈麒宇李彬陈旭辉李泳涛廖文忠深圳出入境检验检疫局广东深圳518067

多环芳烃具有致癌性、致畸性及致突变性,为了快速、高效、绿色的检测食品接触材料中多环芳烃（PAHs）的迁移量,建立了自动固相微萃取-气相色谱-质谱联用（GC/MS）测定水和3％乙酸食品模拟液中16种多环芳烃迁移量的分析方法.对固相微萃... 详细信息

多环芳烃具有致癌性、致畸性及致突变性,为了快速、高效、绿色的检测食品接触材料中多环芳烃（PAHs）的迁移量,建立了自动固相微萃取-气相色谱-质谱联用（GC/MS）测定水和3％乙酸食品模拟液中16种多环芳烃迁移量的分析方法.对固相微萃取时间、萃取温度、解吸时间、振荡速率和离子强度等萃取条件进行了优化,并进行了方法的线性范围、检出限、回收率、精密度等实验.结果表明：方法的线性范围在0.01～5.0 μg/L之间;相关系数在0.997 9～0.999 7之间;模拟物中16种多环芳烃的回收率为73.47％～117.6％;相对标准偏差（n=5）在2.72％～14.70％之间.本方法适应于食品接触材料中16种多环芳烃的迁移量检测.

关键词：自动固相微萃取气相色谱-质谱(GC MS) 多环芳烃迁移量食品接触材料