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半边莲药材质量标准研究

中国中药杂志 2022年第1期47卷 127-133页

作者：张倩霍会霞姚会娜赵云芳屠鹏飞李军张庆英北京中医药大学中药学院中药现代研究中心北京100191 北京大学医学部药学院天然药物及仿生药物国家重点实验室北京100191 北京大学医学部药学院天然药物学系北京100191

依据《中国药典》2020年版四部通则,对半边莲进行系统研究,建立药材质量标准。采用硅胶GF;薄层板,以地奥司明、蒙花苷对照品及对照药材为对照,建立薄层色谱鉴别方法;按四部通则方法对半边莲药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分进行检查,... 详细信息

依据《中国药典》2020年版四部通则,对半边莲进行系统研究,建立药材质量标准。采用硅胶GF;薄层板,以地奥司明、蒙花苷对照品及对照药材为对照,建立薄层色谱鉴别方法;按四部通则方法对半边莲药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分进行检查,测定醇溶性浸出物的含量;采用高效液相色谱法,建立半边莲药材的特征图谱,同时以地奥司明、党参炔苷和蒙花苷为质控指标,建立多成分含量测定方法。利用所建方法对不同产地批次的18批样品进行测定,综合评价,起草质量标准,为丰富该药材质量控制内容和药典修订提出建议。

关键词：半边莲质量标准 TLC 特征图谱 HPLC

小蓟TLC鉴别方法优化及小蓟炭“炒炭存性”内在表征研究

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中成药 2023年第12期45卷 4024-4029页

作者：卢琪张天泽朱娟娟曲珍妮徐春梦戴衍朋石典花山东省中医药研究院山东济南250014 国家中医药管理局中药蜜制和制炭炮制技术与原理重点研究室山东济南250014 北京中医药大学北京100105 山东中医药大学山东济南250014

目的优化小蓟TLC鉴别方法并研究小蓟炭“炒炭存性”内在表征。方法对2020年版《中国药典》中“小蓟”项下TLC展开方法中的薄层板和展开剂进行改进,建立小蓟炭的TLC鉴别方法和UPLC指纹图谱,并测定蒙花苷、金合欢素的含量。结果小蓟TLC鉴... 详细信息

目的优化小蓟TLC鉴别方法并研究小蓟炭“炒炭存性”内在表征。方法对2020年版《中国药典》中“小蓟”项下TLC展开方法中的薄层板和展开剂进行改进,建立小蓟炭的TLC鉴别方法和UPLC指纹图谱,并测定蒙花苷、金合欢素的含量。结果小蓟TLC鉴别建议使用硅胶G板,展开剂建议改为甲苯-丙酮-甲酸-甲醇(6∶3∶0.5∶2.5)。小蓟及不同炒制程度小蓟炭的蒙花苷、金合欢素含量变化与TLC鉴别结果一致。结论与2020年版《中国药典》相比,改进的小蓟TLC鉴别方法较原方法成本低,所用展开剂毒性小。建立的小蓟炭“炒炭存性”的内在表征结合外观性状可用于解决市售小蓟炭的质量问题。

关键词：小蓟小蓟炭 TLC 炒炭存性

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木芙蓉叶质量标准的提升研究

中成药 2023年第8期45卷 2622-2627页

作者：冯丽萍黄李璐叶磊刘语诗胡攀熊静严鑫夏厚林成都中医药大学药学院四川成都611137 成都市中草药研究所四川成都610016

目的提升木芙蓉叶质量标准。方法在原标准的基础上,优化供试品制备方法,增加银锻苷TLC鉴别,采用UPLC法同时测定芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、银锻苷的含量。该药材60%甲醇提取液的分析采用Utimate UPLC AQ-C_(18)色谱柱(100 mm... 详细信息

目的提升木芙蓉叶质量标准。方法在原标准的基础上,优化供试品制备方法,增加银锻苷TLC鉴别,采用UPLC法同时测定芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、银锻苷的含量。该药材60%甲醇提取液的分析采用Utimate UPLC AQ-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温40℃;检测波长260 nm。结果银锻苷TLC特征斑点清晰,分离度好。芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、银锻苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率为95.26%~102.52%,RSD为1.05%~2.63%。结论该方法准确可行,可用于木芙蓉叶的质量控制。建议木芙蓉叶含芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、银锻苷总含量不得少于2.1996 mg/g,即0.22%。

关键词：木芙蓉叶 TLC 芦丁异槲皮苷山柰酚-3-O-芸香糖苷银锻苷 UPLC

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小儿健脾颗粒质量标准建立研究

中草药 2023年第18期54卷 5933-5940页

作者：王鼎王佳胡军华章晨峰王振中林夏肖伟南京中医药大学江苏南京210000 江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程控制与智能制造技术全国重点实验室江苏连云港222001

目的建立小儿健脾颗粒(Xiao’er Jianpi Granules,XJG)的定性、定量分析方法。方法采用TLC法,以“整体鉴别”新模式为基础,建立了一样多测(炒莱菔子、甘草及陈皮)及一板多鉴(炒莱菔子、甘草)的鉴别方法。采用HPLC法,采用Kromasil C18色... 详细信息

目的建立小儿健脾颗粒(Xiao’er Jianpi Granules,XJG)的定性、定量分析方法。方法采用TLC法,以“整体鉴别”新模式为基础,建立了一样多测(炒莱菔子、甘草及陈皮)及一板多鉴(炒莱菔子、甘草)的鉴别方法。采用HPLC法,采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以0.1%三氟乙酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,进样量5μL,柱温30℃,体积流量1 mL/min,检测波长252 nm(甘草酸)、275 nm(甘草苷)、283 nm(芸香柚皮苷、橙皮苷)、326 nm(3,6′-二芥子酰基蔗糖、芥子碱硫氰酸盐)。结果建立的TLC鉴别方法,斑点清晰,能专属的鉴别处方中白术、陈皮、山药、炒莱菔子、焦山楂、甘草;建立了芥子碱硫氰酸盐、3,6′-二芥子酰基蔗糖、橙皮苷、芸香柚皮苷、甘草苷、甘草酸含量测定方法,6个成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),精密度、稳定性及重复性良好,加样回收率为97.8%~101.6%;4批样品中芥子碱硫氰酸盐、3,6′-二芥子酰基蔗糖、橙皮苷、芸香柚皮苷、甘草苷、甘草酸的质量浓度分别为0.57~0.80、0.44~0.64、3.81~4.93、1.45~2.72、0.56~1.14、1.20~1.58 mg/mL。结论建立了6个药味的TLC鉴别方法,斑点清晰且专属性强。建立了HPLC同时测定的6个成分含量测定方法,建立的方法快速、准确、专属性强,为其质量标准建立提供参考依据。

关键词：小儿健脾颗粒 HPLC TLC 一板多鉴法质量控制整体鉴别一样多测甘草酸甘草苷芸香柚皮苷橙皮苷 3,6′-二芥子酰基蔗糖芥子碱硫氰酸盐白术陈皮山药炒莱菔子山楂甘草

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消渴健脾胶囊制备工艺、质量标准研究

中成药 2023年第9期45卷 2852-2859页

作者：丁然然杨明霞何承辉马美玲新疆医科大学新疆乌鲁木齐830054 乌鲁木齐市中医医院新疆乌鲁木齐830099 新疆维吾尔自治区药物研究所新疆乌鲁木齐830004

目的研究消渴健脾胶囊制备工艺、质量标准。方法在单因素试验基础上,以提取时间、加水量、提取次数为影响因素,落新妇苷、栀子苷、水浸出物含量为评价指标,正交试验优化制备工艺。TLC法鉴别栀子、葛根、丹参、大黄,HPLC法同时测定绿原... 详细信息

目的研究消渴健脾胶囊制备工艺、质量标准。方法在单因素试验基础上,以提取时间、加水量、提取次数为影响因素,落新妇苷、栀子苷、水浸出物含量为评价指标,正交试验优化制备工艺。TLC法鉴别栀子、葛根、丹参、大黄,HPLC法同时测定绿原酸、葛根素、毛蕊花糖苷、大豆苷、落新妇苷、丹酚酸B、大豆苷元的含量。结果最佳条件为提取时间1 h,加水量10倍,提取次数2次。TLC斑点清晰,阴性无干扰。7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9994),平均加样回收率96.9%~100.5%,RSD 0.82%~2.62%。结论该方法简便准确,可用于消渴健脾胶囊的质量控制。

关键词：消渴健脾胶囊制备工艺质量标准正交试验 TLC HPLC

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大皂角质量标准研究

中成药 2023年第7期45卷 2259-2264页

作者：王唱唱左蓓磊彭新朱建光周宁李红伟张振凌李凯河南中医药大学河南郑州450046 河南省中药特色炮制技术工程研究中心河南郑州450046 呼吸疾病中医药防治省部共建协同创新中心河南郑州450046

目的建立大皂角质量标准。方法采用显微鉴别、TLC进行定性鉴别,HPLC法测定刺囊酸含量,2020年版《中国药典》方法检查其水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量。结果显微鉴别特征明显,可见石细胞、纤维束、厚壁细胞,偶见草酸钙方晶及... 详细信息

目的建立大皂角质量标准。方法采用显微鉴别、TLC进行定性鉴别,HPLC法测定刺囊酸含量,2020年版《中国药典》方法检查其水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量。结果显微鉴别特征明显,可见石细胞、纤维束、厚壁细胞,偶见草酸钙方晶及簇晶。TLC特征斑点分离清晰。30批样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物平均含量分别为7.83%、4.04%、0.56%、44.67%。刺囊酸在11.875~118.75μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为100.67%,RSD为1.86%,平均含量为0.45%。结论大皂角质量标准为水分、总灰分、酸不溶性灰分不得超过14%、5%、0.67%,浸出物不得少于41.0%。刺囊酸含量不得少于0.38%。

关键词：大皂角刺囊酸显微鉴别 TLC HPLC 2020年版《中国药典》

Phytochemical Analysis,Estimation of Quercetin,and in Vitro Anti-Diabetic Potential of Stevia Leaves Samples Procured from Two Geographical Origins

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Phyton-International Journal of Experimental Botany 2022年第10期91卷 2349-2365页

作者： Kuntal Das Syed Mohammed Basheeruddin Asdaq M.Saifulla Khan Sravani Singirikonda Abdulhakeem S.Alamri Walaa F.Alsanie Majid Alhomrani Sreeharsha Nagaraja Katharigatta N.Venugopala Department of Pharmacognosy and Phytochemistry Krupanidhi College of PharmacyVarthurHobliBengaluru560035India Department of Pharmacy Practice College of PharmacyAlMaarefa UniversityDariyahRiyadh13713Saudi Arabia Department of Clinical Laboratory Sciences The Faculty of Applied Medical SciencesTaif UniversityTaif21944Saudi Arabia Centre of Biomedical Sciences Research(CBSR) Deanship of Scientific ResearchTaif UniversityTaif21944Saudi Arabia Department of Pharmaceutical Sciences College of Clinical PharmacyKing Faisal UniversityAl-HofufAl-Ahsa31982Saudi Arabia Department of Pharmaceutics Vidya Siri College of PharmacyBangalore560035India Department of Biotechnology and Food Science Faculty of Applied SciencesDurban University of TechnologyDurban4001South Africa

The current study used RP-HPLC to compare phytochemicals and estimate the bioactive constituents found in Stevia rebaudiana Bert.(SRB)leaves collected from two different geographical sources.SRB leaves were collected from Bangalore,Karnataka,India,and Reduit,Mauritius.Extracts were prepared using ethanol and aqueous solvents.Proximate analysis was used to evaluate moisture content,ash values,crude fibers,and extractive values.Following that,preliminary phytochemical screening was done on both ethanol leaves extracts,and subsequently total flavonoid content was determined.In addition,TLC chromatograms and RP-HPLC studies were performed on both plant extracts to determine the presence of flavonoid components in both leaves extracts,followed by in vitro anti-diabetic activity was performed with alpha amylase and alpha glucosidase enzymes against Acarbose as standard.Results revealed that both the extracts from two different geographical sources varied significantly with the yield,content of chemicals,and presence of quercetin(flavonoid)content when estimated through the RP-HPLC standardized method.Glycosides,flavonoids,proteins,steroids,saponins,terpenoids,and phenols were found in various concentrations during phytochemical screening.Among both zones,the ethanol leaves extract of SRB taken from Mauritius had a greater content of phytochemicals and a higher yield than other extracts due to the soil nature.The Mauritius sample had greater total flavonoid levels as well as more quercetin(0.92±0.011)than the other extracts.Following that,ethanol extract inhibited enzymes(alpha amylase,alpha glucosidases)more than aqueous extract,and this inhibition was dose dependent.Among them,the Mauritius ethanol sample showed higher anti-diabetic efficacy than the Indian sample,but this difference was not significant.Overall,SRB ethanol leaves extracts outperformed other leaves extracts in terms of yield,phytoconstituents,and total flavonoids.Overall,both SRB samples had high quercetin levels and possessed anti-diabetic potential

关键词： Antidiabetic activity Stevia rebaudiana phytochemicals proximate analysis TLC RP-HPLC

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甘青青兰质量标准的研究

中成药 2022年第6期44卷 1770-1773页

作者：范莹莹马青青杨凤梅张炜骆桂法青海省药品检验检测院青海省中藏药现代化研究重点实验室国家药品监督管理局中药藏药质量控制重点实验室青海西宁810016

目的建立甘青青兰的质量标准。方法 TLC法定性鉴别齐墩果酸、绿原酸,HPLC法测定绿原酸、胡麻素-6-O-葡萄糖苷含量。结果 TLC斑点清晰,分离度良好。绿原酸、胡麻素-6-O-葡萄糖苷分别在0.23~2.33、0.17~1.67μg范围内线性关系良好(r=0.99... 详细信息

目的建立甘青青兰的质量标准。方法 TLC法定性鉴别齐墩果酸、绿原酸,HPLC法测定绿原酸、胡麻素-6-O-葡萄糖苷含量。结果 TLC斑点清晰,分离度良好。绿原酸、胡麻素-6-O-葡萄糖苷分别在0.23~2.33、0.17~1.67μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为102.8%、98.3%,RSD分别为0.5%、0.9%。结论该方法简便可靠,可用于甘青青兰的质量控制。

关键词：甘青青兰齐墩果酸绿原酸胡麻素-6-O-葡萄糖苷 TLC HPLC

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抗感颗粒有效组分质量控制研究

沈阳药科大学学报 2023年第4期40卷 447-452页

作者：靖博宇张颖王光函赵玥杨瑞邹桂欣鞠俭奎李国信辽宁省中医药研究院辽宁沈阳110034

目的通过对抗感颗粒中牛蒡子、黄芩、连翘、甘草等药材进行薄层色谱(TLC)鉴别、对有效成分黄芪苷和牛蒡苷进行含量测定的研究,建立科学合理的抗感颗粒有效组分质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别牛蒡子、连翘和甘草药材;采用高效... 详细信息

目的通过对抗感颗粒中牛蒡子、黄芩、连翘、甘草等药材进行薄层色谱(TLC)鉴别、对有效成分黄芪苷和牛蒡苷进行含量测定的研究,建立科学合理的抗感颗粒有效组分质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别牛蒡子、连翘和甘草药材;采用高效液相色谱法对方中牛蒡苷和黄芩苷进行含量测定。结果有效成分黄芩苷和牛蒡苷分别在88.76~887.6、33.68~336.8 mg·L^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为100.1%、100.3%,RSD分别为1.3%、1.5%(n=6)。薄层鉴别图谱斑点圆整且分离度好,阴性对照无干扰。结论该方法准确可靠,重复性好,专属性强,可用于抗感颗粒的质量控制。

关键词：抗感颗粒牛蒡苷黄芩苷连翘苷甘草次酸 TLC HPLC 含量测定