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quechers-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中47种农药残留

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食品工业科技 2024年第9期45卷 255-264页

作者：刘华文邓美晴陈北燕广西-东盟食品检验检测中心广西南宁530029 广西医科大学公共卫生学院广西南宁530022 南宁市卫生学校广西南宁530409

建立一种quechers-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中47种农药残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,quechers方法净化,配有电喷雾离子源(ESI±)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),在正负离子多反应监测(MRM)模式下同时测... 详细信息

建立一种quechers-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中47种农药残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,quechers方法净化,配有电喷雾离子源(ESI±)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),在正负离子多反应监测(MRM)模式下同时测定,基质匹配外标法定量。结果表明:47种目标化合物在一定范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9971~0.9996,检出限为0.001~0.006 mg/kg,定量限为0.002~0.020 mg/kg,平均回收率为73.4%~114.3%,相对标准偏差(n=6)为0.3%~19.9%。该方法灵敏、准确、稳定,可满足茶叶中47种农药残留的检测要求。

关键词： quechers 茶叶农药残留超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)

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quechers-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留

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食品工业科技 2024年第6期45卷 280-288页

作者：冯丽凤黄芊叶梦薇黄永辉黄燕林浩学梁敏许晖福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量监督检验中心福建福州350002

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经quechers净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1... 详细信息

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经quechers净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液-乙腈:甲醇(50:50,v:v)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果:在优化的条件下,30种抗寄生虫类药物在各自的线性范围内线性良好,决定系数(r^(2))均大于0.99;回收率为70.1%~111%;相对标准偏差在0.10%~9.1%之间(n=6);方法检出限为0.001~0.3μg/kg之间,方法定量限在0.004~1μg/kg。结论:该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于动物源性食品中多种抗寄生虫药物残留的检测。

关键词：抗寄生虫药物超高效液相色谱-串联质谱法 quechers 动物源性食品药物残留

Simultaneous determination of five plant hormones in cotton leaves using quechers combined with HPLC‒MS/MS

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Journal of Cotton Research 2024年第2期7卷 163-176页

作者： WANG Wenhao SONG Xianpeng WANG Dan MA Yajie SHAN Yongpan REN Xiangliang HU Hongyan WU Changcai YANG Jun MA Yan National Key Laboratory of Cotton Biobreeding and Integrated Utilization Institute of Cotton ResearchChinese Academy of Agricultural SciencesAnyangHenan 455000China College of Agriculture Hebei Agricultural UniversityBaodingHebei 071000China Zhengzhou Research Base National Key Laboratory of Cotton Biobreeding and Integrated UtilizationZhengzhou UniversityZhengzhouHenan 450001China Western Agricultural Research Center Chinese Academy of Agricultural SciencesChangjiXinjiang 831100China

Background Plant hormones profoundly influence cotton growth,development,and responses to various ***,there is a pressing need for an efficient assay to quantify these hormones in *** this groundbreaking study,we have established quechers-HPLC‒MS/MS method,for the simultaneous detection of multiple plant hormones in cotton leaves,allowing the analysis and quantification of five key plant *** Sample extraction and purification employed 0.1%acetic acid in methanol and C18 for optimal recovery of plant *** method applied to cotton demonstrated excellent linearity across a concentration range of 0.05–1 mg・L−1,with linear regression coefficients exceeding *** limits of quantification(LOQs)were 20μg・kg−1 for GA3 and 5μg・kg−1 for the other four plant *** rates for the five plant hormones matrix spiked at levels of 5,10,100,and 1000μg・kg−1 were in the range of 79.07%to 98.97%,with intraday relative standard deviations(RSDs)ranging from 2.11%to 8.47%.The method was successfully employed to analyze and quantify the five analytes in cotton leaves treated with plant growth *** The study demonstrates that the method is well-suited for the determination of five plant hormones in *** exhibits excellent selectivity and sensitivity in detecting field samples,thus serving as a robust tool for indepth research into cotton physiology.

关键词： Cotton Plant hormones quechers HPLC‒MS/MS

quechers结合气相色谱-串联质谱法测定室内灰尘中的37种液晶单体化合物

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分析测试学报 2024年第3期43卷 405-412页

作者：李辉施致雄首都医科大学公共卫生学院北京100069

建立了一种简单易行且灵敏准确的测定室内灰尘中液晶单体化合物(Liquid crystal monomers,LCMs)的方法。灰尘样品中加入^(13)C-多氯联苯和^(13)C-多溴联苯醚作为内标,采用二氯甲烷进行提取,萃取液加入无水硫酸钠后采用混合吸附剂(N-丙... 详细信息

建立了一种简单易行且灵敏准确的测定室内灰尘中液晶单体化合物(Liquid crystal monomers,LCMs)的方法。灰尘样品中加入^(13)C-多氯联苯和^(13)C-多溴联苯醚作为内标,采用二氯甲烷进行提取,萃取液加入无水硫酸钠后采用混合吸附剂(N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶)净化,随后采用气相色谱-串联质谱在动态多反应监测(dMRM)模式下测定,内标法定量。对仪器分析参数、提取溶剂和吸附剂进行了优化。结果显示在优化条件下,37种液晶单体在0.1~50 ng/mL范围内线性良好,方法检出限为0.02~1.56 ng/g;在两加标水平下的平均回收率为65.3%~137%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~24%。通过对实际样本的检测,发现在北京所采集的室内灰尘中有22种LCMs的检出率在50%以上,表明室内环境已普遍存在LCMs污染。该方法操作简单,溶剂消耗少,灵敏度和稳定性良好,可用于大规模室内环境污染监测。

关键词：液晶单体灰尘 quechers 气相色谱-串联质谱新污染物

quechers/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中16种香豆素和香兰素及其衍生物

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分析测试学报 2024年第2期43卷 254-260页

作者：邓楠尹芳平刘川汪辉向芬陈娅娅长沙市食品药品检验所湖南长沙410036 国家酒类产品质量检验检测中心(湖南) 湖南长沙410036 张家界市高级技工学校湖南张家界427000

建立了大米中16种香豆素和香兰素及其衍生物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。大米样品采用1%甲酸乙腈提取,150 mg C_(18)与450 mg无水MgSO_(4)吸附剂净化,采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,0.2%... 详细信息

建立了大米中16种香豆素和香兰素及其衍生物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。大米样品采用1%甲酸乙腈提取,150 mg C_(18)与450 mg无水MgSO_(4)吸附剂净化,采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,0.2%甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵)和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正负离子模式下采用多反应监测模式(MRM)进行测定,以基质匹配标准溶液内标法定量。结果显示,16种待测组分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.998),方法检出限为0.001~0.400 mg/kg,定量下限为0.004~0.600 mg/kg,平均回收率为71.3%~120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~6.5%,日内RSD(n=6)为1.0%~8.8%,日间RSD(n=3)为0.60%~14%。该法前处理简单易操作、灵敏度高、准确性好,适用于大米中香豆素与香兰素及其衍生物的同时检测。

关键词： quechers 超高效液相色谱-串联质谱大米香豆素香兰素衍生物同位素内标

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quechers-超高效液相色谱串联质谱法测定大米中30种农药残留

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中国粮油学报 2024年第4期39卷 165-170页

作者：李丹娜王建山河南应用技术职业学院郑州450042 陕西省食品药品检验研究院西安710065 陕西省食品药品安全监测重点实验室西安710065

采用quechers前处理技术,结合超高效液相色谱串联质谱联用仪,建立大米中30种农药残留的测定方法。优化样品的提取溶剂、净化方式、液相色谱的分离条件和质谱参数等技术指标,采用优化后的条件,大米样品经体积分数1%乙酸乙腈提取,QuEChER... 详细信息

采用quechers前处理技术,结合超高效液相色谱串联质谱联用仪,建立大米中30种农药残留的测定方法。优化样品的提取溶剂、净化方式、液相色谱的分离条件和质谱参数等技术指标,采用优化后的条件,大米样品经体积分数1%乙酸乙腈提取,quechers法净化后,用体积分数0.1%甲酸水(含2 mmol/L甲酸铵)和甲醇为流动相,经Eclipse Plus C18(2.1 mm×50.0 mm,1.8μm)分离,采用电喷雾电离(ESI)和多离子检测模式(MRM)进行检测,基质外标法定量。30种农药的质量浓度在0.001~0.050 mg/L内与峰响应呈线性关系,线性相关系数均大于0.995,定量限(10S/N)在0.02~2.98μg/kg,在3~30μg/kg添加浓度范围内,平均回收率在70.3%~109.8%,相对标准偏差在1.1%~11.4%。

关键词： quechers UPLC-MS/MS 大米农药残留

改良quechers技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中扑草净及其代谢物残留

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食品科学 2024年第3期45卷 185-192页

作者：彭婕穆迎春喻亚丽陈建武刘婷何力甘金华中国水产科学研究院长江水产研究所农业农村部淡水鱼类种质监督检验测试中心农业农村部水产品质量安全风险评估实验室(武汉)湖北武汉430223 中国水产科学研究院北京100141 农业农村部水产品质量安全控制重点实验室北京100141

采用改良quechers技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表... 详细信息

采用改良quechers技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表明:扑草净及其代谢物在1.0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,确定系数R2大于0.992,方法检出限和定量限分别低至0.20μg/kg和0.50μg/kg,在草鱼、克氏原螯虾和中华绒螯蟹等基质的加标实验中呈现良好的准确度与精密度,平均加标回收率和相对标准偏差分别为74.4%~113.7%和3.17%~11.47%。经内标法校正,5种扑草净及其代谢物在不同水产品中的基质效应不明显。方法实现了水产品中扑草净及其代谢物的识别与定量分析,并通过检测药浴扑草净的克氏原螯虾阳性样品验证了方法的适用性。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱水产品扑草净代谢物 quechers

微量quechers-超高效液相色谱-串联质谱法检测凉茶中59种非法添加化学药物

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食品工业科技 2024年第6期45卷 242-253页

作者：戴尽波沈洁董文静何啸峰聂荣荣梁沁娴叶彩平梅州市食品药品监督检验所广东梅州514071

目的:建立一种微量quechers(micro-quechers)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测凉茶中59种非法添加药物的分析方法。方法:样品用乙腈超声提取5 min,提取液用NaCl及无水Na_(2)SO_(4)进行盐析分层,上清液用C_(18)吸附剂进... 详细信息

目的:建立一种微量quechers(micro-quechers)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测凉茶中59种非法添加药物的分析方法。方法:样品用乙腈超声提取5 min,提取液用NaCl及无水Na_(2)SO_(4)进行盐析分层,上清液用C_(18)吸附剂进行净化后,经ACQUITY HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.01%甲酸水溶液(A)-乙腈:甲醇(8:2)(B)为流动相进行梯度洗脱,并采用电喷雾正负离子多反应监测模式检测,空白基质外标法定量。结果:59种化合物在其线性浓度范围内,线性关系良好,决定系数均大于0.999,检出限为5.0~10.0μg/L,定量限为10.0~25.0μg/L。在25.0、50.0、100.0μg/L 3个添加水平下,平均回收率为60.3%~128.8%(n=6),相对标准偏差(RSD)1.0%~13.7%。结论:该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,可用于凉茶中59种非法添加化学药物的快速分析。

关键词： quechers 超高效液相色谱-串联质谱法凉茶非法添加化学药物

quechers-UPLC-MS/MS法检测粮食中的黄曲霉毒素

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粮油食品科技 2024年第2期32卷 145-150页

作者：吴琴燕张文文梁红芳王建华陈露江苏丘陵地区镇江农业科学研究所中心实验室江苏句容212400 镇江市农产品质量检验测试中心江苏镇江212009

构建quechers-超高压液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测粮食中6种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2、M1、M2)的方法。样品经过乙腈-0.1%甲酸溶液(84∶16)提取后,经N-丙基乙二胺(PSA)净化,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相,采用UPLC-MS/MS在多反应检... 详细信息

构建quechers-超高压液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测粮食中6种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2、M1、M2)的方法。样品经过乙腈-0.1%甲酸溶液(84∶16)提取后,经N-丙基乙二胺(PSA)净化,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相,采用UPLC-MS/MS在多反应检测模式下进行测定,外标法定量。结果显示:6种毒素标准曲线相关系数均大于0.99,线性良好,加标回收率为80.83%~117.5%,相对标准偏差(RSD)为1.53%~15.59%。在不同粮食基质中,6种黄曲霉毒素的基质效应为0.81~1.12。该方法的准确度和精确度符合相关标准要求,具有前处理技术简单、净化效果好、精确度高等优势,适合小麦、大米、玉米、绿豆和红豆样品中6种黄曲霉毒素的定量分析。

关键词： quechers 高效液相色谱串联质谱法粮食黄曲霉毒素

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