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作者：闫曌辽宁科技大学

学位级别：硕士

随着锂电池市场规模的日益扩大,由废旧锂电池造成的环境问题已成为国内外关注的热点。另一方面,废旧锂电池中富含钴、锂、铝、铜、铁等金属资源,其中钴、锂属我国短缺的稀有金属资源,从废旧锂电池中分离回收钴、锂等有价金属,具有显著... 详细信息

随着锂电池市场规模的日益扩大,由废旧锂电池造成的环境问题已成为国内外关注的热点。另一方面,废旧锂电池中富含钴、锂、铝、铜、铁等金属资源,其中钴、锂属我国短缺的稀有金属资源,从废旧锂电池中分离回收钴、锂等有价金属,具有显著的环境及经济效益。本文以废旧钴酸锂电池为原料,经拆解分离出Li Co O正极材料,再采用HSO+HO浸出体系浸出正极材料中的钴、锂有价金属,通过对Li Co O浸出液进行电沉积得到金属钴镀层,同时实现钴、锂的有效分离。论文结合XRD、SEM、ICP等分析测试手段探究浸出温度、浸出液浓度、固液比等动力学参数对Li Co O正极材料浸出过程的影响规律。借助循环伏安测试(CV)、线性伏安测试(LSV)、计时电流测试(CA)以及电化学阻抗(EIS)等电化学测试方法明晰Li Co O浸出液中Co的电沉积规律,揭示废旧钴酸锂正极材料浸出液电沉积结晶行为。本论文主要研究结论如下:(1)将废旧钴酸锂电池浸入5%Na Cl溶液中充分放电后拆解得到正极片,在580℃下热处理后,可实现正极片上Li Co O材料与粘结剂、残留碳粉等杂质的有效分离。(2)HSO+HO浸出体系下最优化浸出条件为:HSO浓度1 mol/L、HO浓度7 mol/L、浸出固液比15 g/L、浸出温度90℃、浸出时间2.5 h。此条件下Co和Li的浸出率分别可以达到98.70%和98.64%,浸出液中Co、Li浓度分别为8.045 g/L和0.3625 g/L。使用收缩反应核模型描述HSO+HO浸出体系反应动力学过程,通过计算得出钴、锂浸出反应活化能分别为45.237 k J/mol和34.182 k J/mol,确定浸出反应控制过程为化学反应和扩散混合控制。(3)浸出液单次电沉积过程最优化条件为:温度50℃、电流密度2.5A/dm、电沉积时间60 min,浸出液p H=4.0,可在不锈钢表面获得致密光滑平整的钴镀层,镀层的平均厚度为20μm左右。浸出液经五次循环电沉积过程后,电流效率由84.8%下降至41.5%。浸出液中Co浓度降低为1.435 g/L,金属钴回收效率为68.92%,浸出液中Li浓度基本保持不变。(4)电化学分析表明,不同p H浸出液中Co电沉积过程均为一步沉积过程,p H28 V,而当p H>3.0时析氢反应消失,沉积电位正移,提高到-1.2 V,当p H值增加到一定值时,p H值将不会影响Co电沉积体系的沉积初始电位。p H>5.0时,溶液电阻增大,不利于电沉积进行。Co电沉积形核/生长过程符合Scharifker-Hill瞬时成核模型,不同阶跃电位下,p H值对阴极表面电沉积还原反应的影响有所不同。当阶跃点位较负时,成核驰豫时间减少,电场力增强,活性点位增加,成核速率提高。

关键词：废旧钴酸锂电池 licoo2正极材料钴镀层电沉积酸浸

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废旧licoo2正极材料柠檬酸浸出-电化学还原过程钴锂分离特性研究

废旧LiCoO2正极材料柠檬酸浸出-电化学还原过程钴锂分离特性研究

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作者：马芳芳辽宁科技大学

学位级别：硕士

锂电池凭借诸多优点成为最早实现商业化应用的电池,其正极材料也因能量密度高、安全性强等优势成为应用最广泛的正极材料之一。大量锂电池报废后,正极材料中钴、锂金属也随之废弃。因此回收废旧锂电池中的钴、锂金属并探究它们在其他领... 详细信息

锂电池凭借诸多优点成为最早实现商业化应用的电池,其正极材料也因能量密度高、安全性强等优势成为应用最广泛的正极材料之一。大量锂电池报废后,正极材料中钴、锂金属也随之废弃。因此回收废旧锂电池中的钴、锂金属并探究它们在其他领域的应用已成为社会热点问题。本文以废旧钴酸锂电池为原料,经分离得到Li Co O正极材料物理拆解,利用柠檬酸-硫代硫酸钠体系浸出,使Co、Li富集在浸出液中,再通过电化学还原法在不锈钢板上沉积钴镀层,在回收钴的同时,实现钴、锂的初步分离。通过酸浸、电积实验,借助auto lab电化学工作站,结合XRD、SEM、EDS等分析测试手段,重点研究了柠檬酸体系中Li Co O正极材料的浸出性能,以及不同p H条件下Co电沉积机理,并对钴镀层性能进行了分析,研究结果如下:（1）废旧钴酸锂电池在质量分数10%的Na Cl溶液中充分放电后,经拆解、热处理、剥离可获得Co、Li含量分别为63 wt%、7 wt%的高纯Li Co O粉末,Li Co O粉末粒度分布均匀。（2）柠檬酸-硫代硫酸钠体系浸出实验的优化工艺,选择柠檬酸浓度1.2mol/L,NaSO浓度0.35 mol/L,以80℃的温度进行浸出实验,固液比设置为20 g/L,浸出时间70 min,Li Co O粉末溶解率达99%。Co浸出率为98%,Li浸出率为97.8%。浸出液中Co、Li浓度分别约为2.445 g/L、0.271 g/L。采用Arrhenius方程作为浸出反应速率模型。动力学计算结果表明:钴、锂浸出反应活化能分别为31.53 k J/mol、46.98 k J/mol。说明钴、锂金属离子的浸出反应控制过程为表面反应和扩散过程混合控制。（3）LSV测试（线性伏安）、CV测试（循环伏安）和EIS测试（交流阻抗）结果表明:p H值对Co还原过程影响较大,p H≤3时,溶液中只存在游离态Co一步还原过程,由游离态Co直接还原为钴原子,还原电位约为-0.6V/SCE;p H≥4时,Co的还原包括两个步骤,由Co（CHO）还原为Co（CHO）后,再还原为钴原子,此时还原电位相比一步反应时更负约为-1.40V/SCE;p H>6时,溶液环境偏碱性,Co与柠檬酸的络合物更加稳定,Co还原电位负于析氢电位,还原变得困难。（4）浸出液电沉积钴,制备钴镀层,最优工艺参数为:钴质量浓度42g/L,硫酸钠质量浓度145 g/L,电沉积温度63℃,电流密度450 A/m,浸出液p H=4,电沉积时间180 min。在此条件下获得的钴镀层中钴晶粒呈现出尖状棱锥形排列,且锥尖均向外生长,在基体表面紧密排布,形成细致紧密的金属钴镀层。电沉积的电流效率为90%,柠檬酸浸出液经过三次电沉积循环后,浸出液中钴离子浓度最低为0.163 g/L,锂离子浓度最低为0.253 g/L,基本没有被消耗。实现了钴、锂金属的绿色初步分离。

关键词：废旧钴酸锂电池 licoo2正极材料酸浸电化学还原钴镀层

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B元素对正极材料licoo_2结构及性能的影响

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安徽大学学报（自然科学版） 2007年第2期31卷 67-70页

作者：周健戴秀珍中南林业科技大学机电学院湖南长沙410004

为得到性能优异的锂离子电池正极材料,通过湿化学方法首先制得licoo2前驱体,掺入一定量H3BO3后经加热处理即得到掺B样品.通过对掺B样品进行检测分析,结果表明B的掺入能够部分改变licoo2的结构;其中当B含量在0.5%-3.5%时效果最好,其循环... 详细信息

为得到性能优异的锂离子电池正极材料,通过湿化学方法首先制得licoo2前驱体,掺入一定量H3BO3后经加热处理即得到掺B样品.通过对掺B样品进行检测分析,结果表明B的掺入能够部分改变licoo2的结构;其中当B含量在0.5%-3.5%时效果最好,其循环性也有提高.

关键词：锂离子电池 licoo2正极材料掺杂

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MgO包覆licoo_2的结构及性能

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矿冶工程 2004年第6期24卷 61-62,66页

作者：李普良徐舜习小明王荣长沙矿冶研究院湖南长沙410012

通过湿化学方法首先制得锂离子电池正极材料licoo2 ,以MgSO4 和氨水为原料对licoo2 进行表面包覆得到MgO包覆licoo2 样品。扫描电镜 (SEM )及光电子能谱对包覆样品的分析结果表明 :MgO均匀地包覆在licoo2 的表面 ;X射线衍射 (XRD)图谱... 详细信息

通过湿化学方法首先制得锂离子电池正极材料licoo2 ,以MgSO4 和氨水为原料对licoo2 进行表面包覆得到MgO包覆licoo2 样品。扫描电镜 (SEM )及光电子能谱对包覆样品的分析结果表明 :MgO均匀地包覆在licoo2 的表面 ;X射线衍射 (XRD)图谱及晶胞参数表明 :包覆MgO不改变licoo2 的结构 ;电性能测试结果表明 :MgO licoo2 比licoo2 具有更高的可逆容量 ,其中当包覆量为 0 .5 %～ 1.0 %时。

关键词：锂离子电池 licoo2正极材料表面包覆 MgO

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多相氧化还原法制备钴酸锂前驱体的研究

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矿冶工程 2012年第4期32卷 93-96,100页

作者：习小明廖达前长沙矿冶研究院有限责任公司湖南长沙410012

通过多相氧化还原法制得钴酸锂前驱体。XRD分析表明:合成的前驱体具有钴酸锂的晶型特征,与标准钴酸锂XRD的特征峰完全一致;扫描电镜(SEM)分析结果表明:二次粒子非常均匀,分散状态良好。同时研究了反应温度、反应时间和Li+浓度等工艺条... 详细信息

通过多相氧化还原法制得钴酸锂前驱体。XRD分析表明:合成的前驱体具有钴酸锂的晶型特征,与标准钴酸锂XRD的特征峰完全一致;扫描电镜(SEM)分析结果表明:二次粒子非常均匀,分散状态良好。同时研究了反应温度、反应时间和Li+浓度等工艺条件对合成钴酸锂前驱体的影响,得出合成该前驱体的最佳条件为:反应温度75～85℃,反应时间6～8 h,Li+浓度20～30 g/L。此条件下,可以合成比表面积(BET)20～50 m2/g,粒径100 nm左右,Li、Co摩尔比为0.7～1.0的钴酸锂前驱体。

关键词：锂离子电池 licoo2正极材料多相氧化还原法前驱体

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