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热反应鸡肉香精中3-氯-1，2-丙二醇酯的检测与控制

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热反应鸡肉香精中3-氯-1，2-丙二醇酯的检测与控制

作者：尚月江南大学

学位级别：硕士

3-氯-1,2-丙二醇酯（3-chloro-1,2-propanediol esters,3-MCPDE）是国际上逐渐受到关注的一种食品危害因子,其毒性是通过体内代谢产生游离的3-氯-1,2-丙二醇（3-chloro-1,2-propandiol,3-MCPD）而间接发挥作用。3-MCPD被认为具有生殖毒性、肾脏毒性以及潜在的致癌性,在食品中大多以结合态的3-MCPDE形式存在。由于3-MCPD上羟基取代的脂肪酸种类和数目的不同,3-MCPDE成为比较复杂的一类化合物。本文以热反应鸡肉香精为例,建立了一种同时测定鸡肉香精样品中各种3-MCPDE单体的UPLC-TQ-MS直接检测方法,对研究鸡肉香精中氯丙醇酯的污染状况、促进香精行业的安全健康发展具有重要意义。主要研究内容如下:1.建立了鸡肉香精中9种3-MCPDE的UPLC-TQ-MS同步检测方法。首先,对鸡肉香精采用两次溶剂萃取,以200μL上样液注入SPE NH2柱（10 mL正己烷活化）,二氯甲烷:异丙醇（v/v,1:1）洗脱,最终溶于甲醇:异丙醇（v/v,7:3）溶剂,用于UPLC-TQ-MS定量检测。比较了3-MCPDE标准物质在加钠与加铵模式下UPLC-TQ-MS的响应值,确定检测铵加合离子[M+NH4]+。9种3-MCPDE标准物质在MRM模式下的提取离子流出峰时间彼此分离,根据出峰时间及各自的特征离子（3-MCPD双酯为[CH2·Cl-CH-O-R2-CH+H]+,单酯为[R1+H]+,R=酰基基团）可对鸡肉香精样品中的3-MCPDE定性定量分析。2.验证了方法可行性:UPLC-TQ-MS方法的灵敏度通过信噪比S/N=3计算得到3-MCPD单双酯的LOD分别为0.44~0.48μg/kg和0.35~6.45 ng/kg,S/N=10计算单双酯的LOQ分别为0.63~1.18μg/kg和3.46~14.39 ng/kg。测定每种3-MCPDE低浓度和高浓度的日内相对标准偏差范围为1.4%~3.4%,日间相对标准偏差范围在2.0%~4.8%之间。“溶剂萃取—SPE萃取—UPLC-TQ-MS”过程在低、中、高三个加标浓度水平10、150及250 mg/kg时,9种3-MCPDE标准品加标回收率范围为79.5%~115.8%,相对标准偏差在7.4%~12.8%之间。3.通过改变热反应鸡肉香精制备过程中的鸡脂酶解参数、热反应动力学参数以及美拉德反应的物料体系配比,研究了各变量对3-MCPD单/双酯、总量以及具体3-MCPDE单体生成量的变化规律。结果表明,利用初始条件（105℃反应60 min）和配方,改变鸡脂酶解条件制备的鸡肉香精中3-MCPD单/双酯含量最高分别达到2214.04μmol/kg和4236.83μmol/kg,通过参数优化,3-MCPD单/双酯含量分别降低至0~80.28μmol/kg和47.83~307.84μmol/kg（以3-MCPD计）,双酯中以3-MCPD-OS的生成量最高,单酯中以3-MCPD-P为主。结合感官评定结果确定最佳的鸡脂酶解条件:酶解时间7.5 h,底物浓度70%,pH 7.00,脂肪酶添加量0.55%;最佳热反应动力学参数为:时间60 min,温度105℃,pH 6.52;最佳物料配比:鸡脂10%,鸡骨酶解液55%,L-半胱氨酸大于1.8%,蛋氨酸1.8%,葡萄糖8%~10%,VB1 0.6%,NaCl 5%或15%。试验证明,通过反应后加盐可以降低3-MCPDE的形成,降温至60℃添加10%的NaCl可使3-MCPDE总量降至102.65μmol/kg,相当于11.34 mg/kg（3-MCPD计）。4.采用偏最小二乘回归（PLSR）进行相关性分析,PLS2结果显示鸡脂酶解底物浓度与Y变量呈显著负相关,热反应时间对Y变量具有显著正相关性。进一步的PLS1分析表明,酶解pH与3-MCPDE总量为显著正相关。热反应温度未见显著相关性,但其影响不容忽视,这是由于温度对3-MCPDE的形成影响复杂。热反应的原辅料均没有显著的相关性,半胱氨酸、蛋氨酸和葡萄糖既可以促进又可以抑制3-MCPDE的生成,取决于酯化速率与裂解速率的大小,而反应速率又受到温度的影响。半胱氨酸相比蛋氨酸的影响更为明显,VB1高浓度时会促进3-MCPDE前体物质生成,故应选择低浓度添加量。NaCl可以改变体系中Cl-浓度,低浓度加快氯离子亲核反应,高浓度又会降低其含量,通过反应完成后降至较低温度加盐可以有效控制3-MCPDE的生成。

关键词：鸡肉香精热反应 3-氯-1,2-丙二醇酯超高效液相色谱串联四极杆质谱检测与控制

菜肴中3-氯-1,2-丙二醇及其酯的含量分析

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食品科学 2020年第8期41卷 308-314页

作者：张璟琳刘廷竹黄明泉孙宝国天津科技大学食品科学与工程学院天津300457 北京工商大学食品质量与安全北京实验室北京食品营养与人类健康高精尖创新中心北京100048

为了解我国饮食中3-氯-1,2-丙二醇(3-monochloro-1,2-propanediol,3-MCPD)及3-MCPD酯的含量范围,并为制定我国饮食中3-MCPD酯的最大每日耐受摄入量提供数据支撑,本实验以菜肴(39种)为分析对象,样品经酸水解,七氟丁酰基咪唑衍生后,进气... 详细信息

为了解我国饮食中3-氯-1,2-丙二醇(3-monochloro-1,2-propanediol,3-MCPD)及3-MCPD酯的含量范围,并为制定我国饮食中3-MCPD酯的最大每日耐受摄入量提供数据支撑,本实验以菜肴(39种)为分析对象,样品经酸水解,七氟丁酰基咪唑衍生后,进气相色谱-串联质谱定量分析。该方法线性良好,相关系数为0.9972~0.9995;3-MCPD的加标回收率在95.0%~115.0%之间,相对标准偏差在2.9%~6%之间。结果表明,所有检测菜肴中均检出3-MCPD酯和3-MCPD,其在菜肴中的存在具有普遍性;餐馆菜肴中3-MCPD酯和3-MCPD的平均含量为516.11μg/kg和17.88μg/kg,而食堂菜肴中的含量较低,分别为75.86μg/kg和10.43μg/kg。在不同的烹饪方式产生3-MCPD酯和3-MCPD的量不同,含量由高到低依次为炸>干锅>炒>烧>炖。根据3-MCPD和3-MCPD酯暴露量计算结果,食堂菜肴均未超联合国粮食与农业组织/世界卫生组织联合食品添加剂专家委员会推荐的暂定每日最大耐受摄入量(provisional maximum tolerable daily intake,PMTDI),餐馆菜肴中3-MCPD的摄入量未超标,而3-MCPD酯为PMTDI值的2.2倍。

关键词： 3-氯-1,2-丙二醇 3-氯-1,2-丙二醇酯菜肴气相色谱-串联质谱暴露量

动植物油脂中3-氯-1,2-丙二醇酯的研究进展

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食品科学 2011年第23期32卷 339-341页

作者：郭娇娇宫智勇武汉工业学院食品科学与工程学院湖北武汉430023

随着对氯丙醇的深入研究和检测技术的不断更新,在越来越多的食品中检测出高含量的氯丙醇。目前,有许多关于在动植物油脂中检测出3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)酯的报道,并得出油脂精炼过程是产生3-MCPD酯的主要途径,精炼工艺中的脱臭工序是3-... 详细信息

随着对氯丙醇的深入研究和检测技术的不断更新,在越来越多的食品中检测出高含量的氯丙醇。目前,有许多关于在动植物油脂中检测出3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)酯的报道,并得出油脂精炼过程是产生3-MCPD酯的主要途径,精炼工艺中的脱臭工序是3-MCPD酯形成的关键工序。假设3-MCPD酯的含量按照100%转化,则转化生成的3-MCPD将远远超过每日最大耐受量(TDI)2μg/kg。因此,本文对3-MCPD酯的来源及影响因素、检测方法和其在动植物油脂中的发展趋势进行了综述。

关键词：动植物油脂 3-氯-1,2-丙二醇酯检测方法

山东省糕点类食品3-氯-1,2-丙二醇酯污染水平及暴露评估

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中国卫生检验杂志 2020年第11期30卷 1391-1393页

作者：朱丽君王楷曹静郗德凤王立友董健德州市疾病预防控制中心山东德州253016

目的了解山东省糕点类食品中3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)的污染水平并进行暴露评估。方法依照《2016年国家食品污染和有害因素风险监测手册》方法测定3-MCPD酯在糕点类食物中污染水平,从而获得不同人群3-MPCD酯的暴露量,以粮农组织/世... 详细信息

目的了解山东省糕点类食品中3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)的污染水平并进行暴露评估。方法依照《2016年国家食品污染和有害因素风险监测手册》方法测定3-MCPD酯在糕点类食物中污染水平,从而获得不同人群3-MPCD酯的暴露量,以粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(JECFA)推荐的可耐受量为标准,根据WHO/FAO《食品中化学物风险评估的原则和方法》评估人群糕点暴露水平。结果山东省糕点类样品中3-MCPD酯检出率为100%,浓度为10μg/kg^1 400μg/kg,平均值为293μg/kg,污染范围较广。对3-MCPD酯评估不同年龄段暴露(95%)值为0. 12μg/(kg·d)~0. 79μg/(kg·d),占每日允许摄入量TDI值的3. 0%~20%,所有年龄组人群的3-MCPD酯摄入量均小于每日允许摄入量TDI[4μg/(kg·d)]。结论山东省市售糕点类食物3-MCPD酯污染范围广,但不同年龄组的暴露水平均远低于标准要求。

关键词： 3-氯-1,2-丙二醇酯糕点食品安全暴露评估

气相色谱-质谱联用测定奶粉中3-氯-1,2-丙二醇酯的不确定度评定

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上海轻工业 2020年第5期38卷 52-54页

作者：姚今上海德诺产品检测有限公司

采用实验室方法气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定奶粉中3-氯-1,2-丙二醇酯含量.按照其测定方法,分析其不确定度来源,评定不确定度分量,并根据评估结果提出改进建议.结果表明,GC-MS测定奶粉中3-氯-1,2-丙二醇酯含量的不确定度主要来自于样... 详细信息

采用实验室方法气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定奶粉中3-氯-1,2-丙二醇酯含量.按照其测定方法,分析其不确定度来源,评定不确定度分量,并根据评估结果提出改进建议.结果表明,GC-MS测定奶粉中3-氯-1,2-丙二醇酯含量的不确定度主要来自于样品定量所带来的不确定度以及标准溶液与内标溶液配制带来中的不确定度,样品称重所带来的不确定度较小.

关键词： 3-氯-1,2-丙二醇酯气相色谱质谱联用不确定度评定

气质联用法测定植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯含量不确定度评定

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预防医学论坛 2020年第2期26卷 152-155页

作者：朱丽君郗德凤王楷王立友董健德州市疾病预防控制中心山东德州253016

目的评定气质联用法测定植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯的不确定度。方法根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定和表示》,建立测量3-MCPD酯不确定度的数学模型,并对不确定度分量识别,计算不同来源不确定度分量、合成不确定度和扩展不确... 详细信息

目的评定气质联用法测定植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯的不确定度。方法根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定和表示》,建立测量3-MCPD酯不确定度的数学模型,并对不确定度分量识别,计算不同来源不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度。结果 3-MCPD酯结果为0.40 mg/kg时,扩展不确定度为0.07 mg/kg。结果表示(0.40±0.07) mg/kg k=2。结论评定结果显示测定的标准曲线的拟合、标准溶液配制和重复性是影响结果不确定度的主要因素。

关键词： 3-氯-1,2-丙二醇酯气质联用不确定度影响因素

食用油中3-氯-1,2-丙二醇酯的控制研究进展

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食品工程 2016年第2期 7-9页

作者：梁峥国家知识产权局专利局专利审查协作北京中心北京100190

从3-氯-1,2-丙二醇酯在各类食用油中的暴露水平及其在食用油加工过程中的控制方法两方面进行分析,旨在为控制食用油中3-氯-1,2-丙二醇酯的产生、提高食用油的安全性提供理论指导。

关键词： 3-氯-1,2-丙二醇酯暴露水平预防式控制

食用油与氯化钠模型反应中氯丙醇酯的消长规律

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食品与发酵工业 2021年第7期47卷 86-93页

作者：贾雪颖黄明泉张雨萌张璟琳孙宝国北京工商大学食品质量与安全北京实验室北京100048

为研究热加工过程中食用油与NaCl反应产生3-氯-1,2-丙二醇酯(3-monochloropropane-1,2-diol ester,3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-monochloropropane-1,3-diol ester,2-MCPD酯)的变化规律,分别建立食品和煎炸油2个体系模型,考察食用油种类、NaCl含量、反应温度、反应时间、含水量和pH值等因素对2-MCPD酯和3-MCPD酯的含量影响。结果表明:2种模型反应中,食用油种类、反应时间、反应温度和NaCl含量对2-MCPD酯和3-MCPD酯的含量变化有着较大的影响;通过比较发现,在食品模型中,2-MCPD酯和3-MCPD酯的含量随反应温度的增加(100~190℃)呈现下降趋势,分别下降5%和20%,然而在煎炸油模型中,随反应温度的增加(100~220℃)两者呈现增加趋势,分别增加7倍和8倍。另外,随NaCl含量和反应时间的增加,2个模型反应中的2-MCPD酯和3-MCPD酯的含量变化趋势不完全一致。这说明2-MCPD酯与3-MCPD酯虽然结构近似,但消长规律不同。该研究结果可为有效减少热加工食品中氯丙醇酯的含量提供参考。

关键词： 3-氯-1,2-丙二醇酯 2-氯-1,2-丙二醇酯模型反应热加工食品

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油炸食品中氯丙醇酯含量分析

食品与发酵工业 2019年第14期45卷 209-214页

作者：张璟琳张璐贾雪颖黄明泉孙宝国天津科技大学食品工程与生物技术学院天津300457 北京工商大学食品质量与安全北京实验室北京食品营养与人类健康高精尖创新中心北京100048

建立检测油炸食品中同时检测油炸食品中3-氯-1,2-丙二醇酯(bound 3-monochloropropane-1,2-diol,3-MCPDE)和2-氯-1,3-丙二醇酯(bound 2-monochloropropane-1,3-diol,2-MCPDE)的前处理方法。用超声波提取食品中的脂肪部分,再经过低温下碱水解方式将3-MCPDE和2-MCPDE转化为3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇,经苯硼酸衍生后进入三重四级杆质谱(GC-MS/MS)进行分析,通过内标法同时分析3-MCPDE和2-MCPDE的含量。3-MCPDE和2-MCPDE的检出限为0.006 8μg/g和0.006 2μg/g,定量限分别为0.026μg/g和0.012μg/g,回收率为93.8%~111.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~4.8%;在油炸食品中3-MCPDE的含量为0.056~0.672μg/g,2-MCPDE的含量为ND^0.424μg/g;3-MCPDE含量最高的样品为虾片,2-MCPDE的含量最高的为麻花,炸花生中3-MCPDE和2-MCPDE的含量均为最低。油炸食品中氯丙醇酯的检测可为制定我国食品中氯丙醇酯含量限量提供基础数据。

关键词： 3-氯-1,2-丙二醇酯 2-氯1,3-丙二醇酯油炸食品油脂提取三重四级杆质谱