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高效液相色谱-三重四极杆质谱同时测定与筛查海洋浮游藻类中的5种色素

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色谱 2014年第9期32卷 992-998页

作者：郑立洋陈娟娟徐继林周成旭严小军宁波大学海洋学院浙江宁波315211

对海洋藻类色素的高效液相色谱-三重四极杆质谱（HPLC-QqQ-MS）分析方法的有效性进行了验证。该方法采用C16氨基色谱柱为固定相,以甲醇、乙腈和乙酸铵为流动相,在选择反应监测模式下对叶绿素a、叶绿素b、β,β-胡萝卜素、叶黄素和岩藻... 详细信息

对海洋藻类色素的高效液相色谱-三重四极杆质谱（HPLC-QqQ-MS）分析方法的有效性进行了验证。该方法采用C16氨基色谱柱为固定相,以甲醇、乙腈和乙酸铵为流动相,在选择反应监测模式下对叶绿素a、叶绿素b、β,β-胡萝卜素、叶黄素和岩藻黄素的含量进行了测定。结果表明,5种色素标准品的线性关系良好,相关系数（r2）均高于0.996,回收率在82.77%-99.83%之间,日内和日间精密度的相对标准偏差（RSD）均小于5%（n=5）;方法的检出限（LOD）在0.02-0.16μg/L之间,定量限（LOQ）在0.06-0.54μg/L之间。利用该方法对11种藻类中5种色素的含量进行分析,比较了赤潮异弯藻、卡罗藻、微小原甲藻、微拟球藻、蛋白核小球藻、颗石藻、定鞭金藻、中肋骨条藻、威氏海链藻和假微型海链藻之间的物种色素分布情况。该方法具有简单、灵敏度高、重复性好、回收率高等优点,适合藻类色素分析,为进行藻类生物量计算提供了分析手段。

关键词：高效液相色谱-三重四极杆质谱色素海洋浮游藻类

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定面粉中7种荧光增白剂

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色谱 2017年第2期35卷 162-168页

作者：李蓉何春梅薄艳娜张朋杰张宪臣胡仪光高永清中山出入境检验检疫局广东中山528400 广东药科大学广东中山528458 暨南大学包装工程研究所广东珠海519070

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定面粉中7种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。在样品中加入30 mL乙酸乙酯,超声提取10 min,离心后在40℃下氮吹浓缩,用乙腈定容后,上机检测。选用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1... 详细信息

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定面粉中7种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。在样品中加入30 mL乙酸乙酯,超声提取10 min,离心后在40℃下氮吹浓缩,用乙腈定容后,上机检测。选用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子、多反应监测(MRM)模式下进行扫描,外标法定量。7种荧光增白剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.50~2.65μg/kg,定量限(S/N=10)为1.60~8.80μg/kg;在3个添加水平下的平均加标回收率为64.8%~117.5%,相对标准偏差(n=6)为0.9%~14.4%。该方法操作简单、回收率高、精密度好,适于面粉中7种荧光增白剂的测定。

关键词：高效液相色谱-三重四极杆质谱荧光增白剂面粉

高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定羊栖菜5个部位中10种植物激素含量

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色谱 2014年第8期32卷 861-866页

作者：李艳徐继林郑立洋李敏严小军骆其君宁波大学海洋学院浙江宁波315211

采用高效液相色谱-三重四极杆质谱（ HPLC-TQMS），建立了同时分析羊栖菜主分枝、侧分枝、初生叶、次生叶、茎等5个部位中吲哚乙酸、异戊烯腺苷、异戊烯腺嘌呤、反式玉米素核苷、玉米素、独角金内酯、脱落酸、水杨酸、赤霉素、茉莉酸等1... 详细信息

采用高效液相色谱-三重四极杆质谱（ HPLC-TQMS），建立了同时分析羊栖菜主分枝、侧分枝、初生叶、次生叶、茎等5个部位中吲哚乙酸、异戊烯腺苷、异戊烯腺嘌呤、反式玉米素核苷、玉米素、独角金内酯、脱落酸、水杨酸、赤霉素、茉莉酸等10种植物激素含量的方法。羊栖菜样品经冷冻干燥后，用甲醇/水/甲酸（15：4：1，v / v / v）（含0.5％ BHT）超声提取植物激素，在 Hypersil Gold C18色谱柱上，以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离，正/负离子扫描选择反应监测模式进行定量分析。结果表明，10种植物激素在线性范围内的相关系数（ r）为0.9989～1.0000；检出限为0.0012～4.6512μg / L；加标回收率在72.24％～91.31％之间，相对标准偏差均不高于6.59％；在羊栖菜5个部位鲜样中10种植物激素的含量范围为未检出至4041.431 ng / g。本方法具有良好的灵敏度、精密度和回收率，可以用于同时分析多种植物激素。

关键词：高效液相色谱-三重四极杆质谱植物激素羊栖菜

高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定烟叶中10种多酚类化合物

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烟草科技 2019年第6期52卷 42-50页

作者：刘萍萍卢紫舒罗朝鹏李泽锋翟妞郑庆霞卢鹏曹培健周会娜陈千思中国烟草总公司郑州烟草研究院郑州450001 郑州大学化学与分子工程学院郑州450001

为研究烟叶中的植物多酚类化合物,利用高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-TQMS)技术,建立了同时分析烟叶中山奈酚(Kaempferol)、花青素(Cyanidin)、氯化飞燕草色素(Delphinidin chloride)、鼠李金(Rhamnazin)、绿原酸(Chlorogenic acid... 详细信息

为研究烟叶中的植物多酚类化合物,利用高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-TQMS)技术,建立了同时分析烟叶中山奈酚(Kaempferol)、花青素(Cyanidin)、氯化飞燕草色素(Delphinidin chloride)、鼠李金(Rhamnazin)、绿原酸(Chlorogenic acid)、氯化飞燕草素3-O-β-吡喃葡糖苷(Delphinidin3-O-β-glucopyranoside chloride)、原花青素B2(Procyanidine B2)、氯化花青素鼠李葡糖苷(Keracyaninchloride)、芸香苷(Rutin)和莨菪亭(Scopoletin)等10种植物多酚类化合物质量分数的方法。采用实时离子多反应检测模式,获得10种植物多酚类化合物的特征碎片离子峰,并对烟草花叶病毒(TMV)感染的烟叶样品进行了测定。结果表明:①10种植物多酚类化合物在线性范围内的相关系数(r)为0.999 0~0.999 6,方法的检出限为1~200μg/L,日内精密度(RSD)为0.64%~8.72%,日间精密度(RSD)为1.05%~7.93%;回收率为79.66%~112.74%;②TMV感染极显著(p<0.01)增加了烟叶中山奈酚、花青素、氯化飞燕草色素、氯化飞燕草素3-O-β-吡喃葡糖苷和芸香苷的质量分数,显著(p<0.05)降低了烟叶中鼠李金的质量分数,增加了绿原酸的质量分数;③TMV病毒感染对原花青素B2、氯化花青素鼠李葡糖苷和莨菪亭的影响不大,差异不显著。该方法具有良好的灵敏度、精密度和回收率,可用于同时分析植物多酚类化合物。

关键词：烟草多酚高效液相色谱-三重四极杆质谱烟草花叶病毒(TMV) 同时测定

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定克氏原螯虾中二甲戊灵残留

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色谱 2018年第6期36卷 552-556页

作者：杨秋红刘欢邹谱心戚铭隆刘永涛艾晓辉中国水产科学研究院长江水产研究所湖北武汉430223 中国水产科学研究院农业部水产品质量安全控制重点实验室北京100141 成都信息工程大学资源环境学院四川成都610225

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定克氏原螯虾中二甲戊灵残留的分析方法。用含0.1%(v/v)乙酸的乙酸乙酯溶液提取克氏原螯虾中的二甲戊灵,于35℃旋蒸至干,经含0.1%(v/v)乙酸的甲醇-水(8∶2,v/v)溶解残渣后,用酸性氧化... 详细信息

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定克氏原螯虾中二甲戊灵残留的分析方法。用含0.1%(v/v)乙酸的乙酸乙酯溶液提取克氏原螯虾中的二甲戊灵,于35℃旋蒸至干,经含0.1%(v/v)乙酸的甲醇-水(8∶2,v/v)溶解残渣后,用酸性氧化铝柱、石墨化炭黑(GCB)进行净化。采用Symmetry C18色谱柱(100 mm×2.1 m m,3.5μm)进行分离,用加热大气压电喷雾电离(HESI)源、正离子模式进行扫描,在多反应监测模式(MRM)下检测。结果表明,二甲戊灵在1.0~20.0μg/L范围内线性良好,相关系数为0.996 0,检出限为0.2μg/kg;二甲戊灵的加标回收率为63.3%~104.7%,精密度为6.9%~14.5%(n=7)。该方法简单、快速、灵敏度高,能够满足克氏原螯虾中二甲戊灵药物残留检测的需求。

关键词：高效液相色谱-三重四极杆质谱残留二甲戊灵克氏原螯虾

高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定真菌气溶胶示踪物

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环境化学 2017年第12期36卷 2683-2689页

作者：徐宏辉徐婧莎何俊姜瑜君浦静姣浙江省气象科学研究所杭州310008 宁波诺丁汉大学化学与环境工程系宁波315100

为实现真菌气溶胶示踪物的准确、快速、高灵敏测定,通过高效液相色谱和三重四极杆质谱联用,优化相关分析参数,建立了对阿糖醇和甘露醇这2种目标有机示踪物无需衍生化处理即可进行直接检测的快速分析方法.结果显示,在流动相氨水的浓度0.0... 详细信息

为实现真菌气溶胶示踪物的准确、快速、高灵敏测定,通过高效液相色谱和三重四极杆质谱联用,优化相关分析参数,建立了对阿糖醇和甘露醇这2种目标有机示踪物无需衍生化处理即可进行直接检测的快速分析方法.结果显示,在流动相氨水的浓度0.0001%、流速选择0.4 mL·min^(-1)、柱温箱温度45℃、负离子模式条件下,2种目标有机示踪物的线性范围是0.01—1 mg·L^(-1)(R^2>0.99),检测限分别达到5.6μg·L^(-1)(阿糖醇)、9.4μg·L^(-1)(甘露醇).该方法检测限低、灵敏度高、样品回收率高、重现性好,并具有较好的实用性.

关键词：真菌气溶胶示踪物阿糖醇甘露醇高效液相色谱-三重四极杆质谱

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定橄榄油中叶绿素铜钠

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分析试验室 2019年第8期38卷 921-924页

作者：陈桐周洪斌王现平肖震李平沈伟健陆慧媛高玲镇江海关综合技术中心镇江212004 南京海关动植物与食品检测中心南京210001

建立了HPLC-MS/MS测定橄榄油中叶绿素铜钠的方法。橄榄油样品经甲醇提取,冷冻离心分层后,采用HPLC-MS/MS法测定。色谱分离选择Agilent Zorbax XDB-C18色谱柱,以甲醇和0. 1%的甲酸水溶液(98:2,V/V)为流动相进行等度洗脱;质谱采用电喷雾... 详细信息

建立了HPLC-MS/MS测定橄榄油中叶绿素铜钠的方法。橄榄油样品经甲醇提取,冷冻离心分层后,采用HPLC-MS/MS法测定。色谱分离选择Agilent Zorbax XDB-C18色谱柱,以甲醇和0. 1%的甲酸水溶液(98:2,V/V)为流动相进行等度洗脱;质谱采用电喷雾正离子扫描方式,选择反应监测扫描,外标法定量。结果表明,在最佳条件下,叶绿素铜钠质量浓度在7. 5~240μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0. 999。检出限为10μg/kg,定量限为40μg/kg。在40,80和400μg/kg 3个水平下进行加标回收实验,回收率为87. 0%~97. 4%,相对标准偏差为1. 6%~4. 3%。方法可用于橄榄油中叶绿素铜钠的快速检测。

关键词：高效液相色谱-三重四极杆质谱叶绿素铜钠橄榄油

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定猪饲料、养殖用水中五氯酚的残留

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中国畜牧兽医 2024年第4期51卷 1438-1447页

作者：朱季升邢维海李政王力张亚伟张元庆杨丹杨悠悠山西农业大学动物科学学院晋中030801 中国农业科学院北京畜牧兽医研究所动物营养学国家重点实验室北京100193 中粮家佳康食品有限公司北京100020 国贸食品科学研究院有限公司北京102209

【目的】本试验旨在建立一种测定猪饲料、饲料添加剂、水等养殖环节投入品中五氯酚残留的高效液相色谱-三重四极杆质谱方法。【方法】待测样品经碱性甲醇水溶液提取,使用阴离子固相萃取柱富集净化,经氮吹浓缩后用2%甲酸甲醇复溶,以5 mmo... 详细信息

【目的】本试验旨在建立一种测定猪饲料、饲料添加剂、水等养殖环节投入品中五氯酚残留的高效液相色谱-三重四极杆质谱方法。【方法】待测样品经碱性甲醇水溶液提取,使用阴离子固相萃取柱富集净化,经氮吹浓缩后用2%甲酸甲醇复溶,以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相,经Poroshell 120 EC-C18(3 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离;负离子模式下,采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测;使用基质匹配外标法测定五氯酚的含量,并对所建方法的线性关系、检测限(limit of detection,LOD)、定量限(limit of quantitation,LOQ)、回收率、准确度、精密度、基质效应等指标进行考察。【结果】猪饲料和饲料添加剂中五氯酚的检测限和定量限分别为0.1和0.5μg/kg,养殖用水中五氯酚的检测限和定量限分别为5和12.5 ng/L;饲料和饲料添加剂中五氯酚定量范围为0.5~20μg/kg,养殖用水中五氯酚定量范围为12.5~500 ng/L,方法线性关系良好,相关系数(R 2)均>0.999。该方法在饲料和饲料添加剂以及养殖用水中的平均加标回收率为69.8%~119.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.62%~9.86%,基质效应(matrix effect,ME)为0.62~1.29。【结论】本试验所建方法简便、快捷、灵敏度高、重复性好,适用于猪配合饲料等养殖投入品中五氯酚的测定,可为养殖环节投入品中五氯酚污染筛查提供准确高效的技术手段,从源头保障动物源性产品安全。

关键词：五氯酚饲料固相萃取高效液相色谱-三重四极杆质谱

高效液相色谱-三重四极杆质谱用于食品中9种甜味剂的分析

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农产品加工 2023年第17期 53-57,64页

作者：杨天明叶磊海钟世欢黄南陆梅阳徐聪玲苏敏项睿洁王辉浙江公正检验中心有限公司浙江杭州310009

采用高效液相色谱-三重四极杆质谱法,在ESI正负离子模式下,采用多反应监测模式建立了同时测定食品中的9种甜味剂甜蜜素(环已基氨基磺酸钠)、糖精钠、三氯蔗糖、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甜菊糖苷和甜菊双糖苷的方法。样品在加... 详细信息

采用高效液相色谱-三重四极杆质谱法,在ESI正负离子模式下,采用多反应监测模式建立了同时测定食品中的9种甜味剂甜蜜素(环已基氨基磺酸钠)、糖精钠、三氯蔗糖、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甜菊糖苷和甜菊双糖苷的方法。样品在加超纯水经涡旋、超声、离心等前处理后过0.22μm微孔滤膜后上机分析。使用Agilent ZORBAX SB-C18柱进行分离,乙腈-0.2%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。结果表明,9种甜味剂在各自工作曲线质量浓度范围内线性关系均大于0.999,方法检出限为0.020~0.065 mg/kg,定量限为0.070~0.210 mg/kg,在3个不同质量浓度加标水平下,阴性样品平均回收率在81.4%~105.3%,相对标准偏差(RSD)在1.2%~4.1%。该方法操作简单、高效,具有分辨率高、分离度好、高灵敏度等优点,适用于食品中9种甜味剂的快速筛查和定量测定。

关键词：高效液相色谱-三重四极杆质谱食品甜味剂安赛蜜三氯蔗糖