高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤和沉积物中六溴环十二烷和四溴双酚A

作     者：朱超飞 杨文龙 殷也筑 杨茜 杜兵 范红利 吕美玲 ZHU Chaofei;YANG Wenlong;YIN Yezhu;YANG Xi;DU Bing;FAN Hongli;LÜMeiling

作者机构：生态环境部环境发展中心国家环境分析测试中心国家环境保护二噁英污染控制重点实验室北京100029 安捷伦科技(中国)有限公司北京100102 

出 版 物：《环境科学研究》 (Research of Environmental Sciences)

年 卷 期：2022年第35卷第9期

页      面：2120-2127页

核心收录：

学科分类：083001[工学-环境科学] 0830[工学-环境科学与工程（可授工学、理学、农学学位）] 08[工学] 

基　　金：江苏省生态环境科研项目(No.2021003) 

主　　题：土壤 沉积物 六溴环十二烷(HBCDs) 四溴双酚A(TBBPA) 高效液相色谱-三重四极杆质谱 

摘      要：为服务我国履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》和新污染物监测的需要,建立了同步分析土壤和沉积物中3种六溴环十二烷(HBCDs)异构体和四溴双酚A(TBBPA)的高效液相色谱-三重四极杆质谱法.样品经冷冻干燥,以正己烷与丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂进行加压流体提取,通过中性和酸性复合硅胶柱的净化处理,洗脱液转溶至甲醇后进行仪器分析,用同位素稀释内标法定量.结果表明:①目标物在液相色谱上得到有效的基线分离,保留时间稳定,相对偏差小于3.0%,在2.0~200 ng/mL范围内标准曲线的平均相对响应因子的相对标准偏差小于15%.②α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD和TBBPA的方法检出限分别为0.06、0.04、0.04和0.06μg/kg.③石英砂、背景土壤、工业土壤、河流沉积物和海洋沉积物的低中高浓度平行添加试验显示,方法的精密度为1.76%~10.6%,加标回收率为92.9%~121%.④8种不同pH的土壤中目标物的加标回收率范围为85.9%~104%.本研究建立的方法灵敏度高、适用性好,能够用于复杂土壤和沉积物样品中HBCDs和TBBPA的分析测试.