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非衍生化-QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中9种生物胺

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食品安全质量检测学报 2023年第3期14卷 269-276页

作者：王璐孙小杰耿岳史小萌何沛桥徐亚平刘潇威农业农村部农产品质量安全环境因子控制重点实验室/农业农村部环境保护科研监测所/国家农业检测基准实验室(农药残留) 天津300191 SCIEX公司上海200335

目的建立一种基于Qu ECh ERS前处理技术快速测定鱼肉中9种生物胺(biogenic amines,BAs)含量的超高效液相色谱-串联质谱法,解决衍生化方法操作复杂、条件严格、重现性差等问题。方法样品经乙腈提取、C18和N-丙基乙二胺(primary secondary... 详细信息

目的建立一种基于Qu ECh ERS前处理技术快速测定鱼肉中9种生物胺(biogenic amines,BAs)含量的超高效液相色谱-串联质谱法,解决衍生化方法操作复杂、条件严格、重现性差等问题。方法样品经乙腈提取、C18和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)进行分离,以0.5%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相体系进行梯度洗脱,流速为0.3m L/min。采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)正离子模式,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,标准曲线外标法定量。结果9种生物胺化合物在1.0~100.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))在0.9959~0.9998之间,方法检出限(limits of detection,LODs)和定量限(limits of quantitation,LOQs)分别为0.02和0.05 mg/kg。3个浓度水平下,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)在1.2%~3.6%(n=6)之间,回收率在75.1%~105.6%之间。结论该方法操作便捷、分析时间短、准确度和灵敏度高,适用于鱼肉中9种生物胺化合物的测定。

关键词：非衍生化 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法生物胺鱼肉

非衍生化超高效液相色谱-串联质谱法快速检测环境水中强极性农药及其代谢物

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农药学学报 2022年第6期24卷 1518-1525页

作者：方灵史梦竹司瑞茹韦航梁启富傅建炜福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/福建省农产品质量安全重点实验室福州350003

建立了一种简便、直接进样、非衍生化超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种强极性化合物残留的分析检测方法。环境水样经离心、过滤后,无需衍生,直接进样进行定量分析。样品经W... 详细信息

建立了一种简便、直接进样、非衍生化超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种强极性化合物残留的分析检测方法。环境水样经离心、过滤后,无需衍生,直接进样进行定量分析。样品经Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸-5μmol/L亚甲基二膦酸水溶液、甲醇为流动相,在电喷雾离子源、正离子扫描和多反应监测模式(MRM)下进行分析,外标法定量。结果表明:6种化合物在各自线性范围内具有良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.99,在10~200μg/L添加水平下,6种化合物在环境水样中的平均回收率在75%~100%之间,日内相对标准偏差与日间相对标准偏差(n=6)分别为3.6%~7.0%和4.3%~7.5%。方法定量限在0.5~10.0μg/L之间。利用所建立的方法对3个地区10份地表水样进行检测。结果显示:乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种化合物均未检出。该方法与衍生化方法相比,具有简便快速、重现性好、灵敏度高等优点,可以为环境水中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等强极性化合物检测提供参考。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱非衍生化环境水样强极性农药代谢物亚甲基二膦酸

非衍生化高效液相色谱-串联质谱法快速检测生物体液中草甘膦、草铵膦及代谢物

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分析测试学报 2021年第4期40卷 571-576页

作者：张云峰赵森常靖任昕昕王爱华赵鹏董林沛吴小军张景然刘冰洁公安部物证鉴定中心北京100038 浙江警察学院浙江省毒品防控技术研究重点实验室浙江杭州310053 爱博才思亚太应用支持中心北京100015

建立了一种非衍生化高效液相色谱-串联质谱快速检测生物体液中草甘膦、草铵膦及其代谢物等8种极性农药的方法。8种极性农药经Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以纯水-200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.1%氨水)为流... 详细信息

建立了一种非衍生化高效液相色谱-串联质谱快速检测生物体液中草甘膦、草铵膦及其代谢物等8种极性农药的方法。8种极性农药经Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以纯水-200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.1%氨水)为流动相进行梯度洗脱,负离子多反应监测(MRM)模式进行检测。实验结果表明,8种极性农药在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好(r^(2)>0.99),检出限(S/N≥3)为0.08~0.3 ng/mL,定量下限(S/N≥10)为0.3~1 ng/mL。方法的基质效应为86.5%~106%,目标化合物的回收率为81.5%~114%,日内相对标准偏差(RSD)为0.30%~2.8%,日间RSD为0.50%~5.3%。该方法无需复杂的衍生化过程,简便快速、灵敏度高、稳定性好,适用于生物体液中8种极性农药的检测。

关键词：极性农药非衍生化生物体液高效液相色谱-串联质谱

非衍生化毛细管区带电泳直接紫外检测法测定茶叶中的4种氨基酸

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色谱 2009年第6期27卷 840-844页

作者：王清萍张兰陈国南林金明食品安全分析与检测教育部重点实验室(福州大学)福州大学化学化工学院福建师范大学化学与材料学院清华大学化学系

采用非衍生化毛细管区带电泳直接紫外检测法同时分离测定精氨酸（Arg）、色氨酸（Trp）、苯丙氨酸（Phe）和酪氨酸（Tyr）4种氨基酸,并应用于不同发酵过程的茶叶样品的测定。在分离电压为20kV、柱温为25℃、检测波长为190nm条件下,以25m... 详细信息

采用非衍生化毛细管区带电泳直接紫外检测法同时分离测定精氨酸（Arg）、色氨酸（Trp）、苯丙氨酸（Phe）和酪氨酸（Tyr）4种氨基酸,并应用于不同发酵过程的茶叶样品的测定。在分离电压为20kV、柱温为25℃、检测波长为190nm条件下,以25mmol/L硼酸-硼砂缓冲溶液（pH10.0）为运行缓冲液,4种组分在8min内达到基线分离,Arg、Trp、Phe、Tyr的检出限分别为5.0,1.0,0.3和0.5mg/L。7次平行测定中,4种组分迁移时间的相对标准偏差（RSD）均小于2.8%,峰电流的RSD均小于4.0%。将所建立的方法用于11种实际茶叶样品中Arg、Trp、Phe和Tyr含量的测定,结果令人满意。该方法可以为茶叶的质量评估提供借鉴。

关键词：非衍生化毛细管区带电泳直接紫外检测氨基酸茶叶

非衍生化串联质谱技术筛查上海部分地区新生儿遗传代谢病的回顾性分析

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临床检验杂志 2016年第12期34卷 909-912页

作者：田国力王燕敏许洪平周卓郭静姚静上海市儿童医院新生儿筛查中心上海200040

目的回顾性分析用串联质谱技术筛查新生儿遗传代谢病的可行性和新生儿遗传代谢病的发病率。方法用非衍生化串联质谱技术检测2010年至2016年上海部分地区126 579例新生儿滤纸干血片上11种氨基酸、游离肉碱和30种酰基肉碱,对新生儿进行氨... 详细信息

目的回顾性分析用串联质谱技术筛查新生儿遗传代谢病的可行性和新生儿遗传代谢病的发病率。方法用非衍生化串联质谱技术检测2010年至2016年上海部分地区126 579例新生儿滤纸干血片上11种氨基酸、游离肉碱和30种酰基肉碱,对新生儿进行氨基酸代谢异常、有机酸代谢异常和脂肪酸氧化代谢异常三大类疾病筛查。结果 126 579例新生儿中确诊遗传代谢病26例,包括氨基酸代谢异常13例、有机酸代谢异常7例和脂肪酸氧化代谢异常6例,总发病率为1∶4 869;另确诊2例母源性原发性肉碱缺乏症和1例母源性3-甲基巴豆酰辅酶A羧化酶缺乏症。结论非衍生化串联质谱技术可有效用于新生儿遗传代谢病的筛查和诊断,还可对无症状母亲作出诊断。

关键词：串联质谱非衍生化新生儿筛查遗传代谢病

在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇

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分析化学 2016年第5期44卷 678-684页

作者：易青苗虹吴永宁武汉轻工大学食品科学与工程学院农产品加工湖北省协同创新中心国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评估重点实验室

建立了食品中氯丙醇类化合物的非衍生化在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱（Online GPC-GCMS/MS）测定方法,目标化合物包括3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）、2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD）、1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）和2,3-二氯-1-丙醇（2,3... 详细信息

建立了食品中氯丙醇类化合物的非衍生化在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱（Online GPC-GCMS/MS）测定方法,目标化合物包括3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）、2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD）、1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）和2,3-二氯-1-丙醇（2,3-DCP）。样品中加入氘代同位素内标后,采用ExtrelutTMNT硅藻土进行固相支持液液萃取净化,用正己烷淋洗去除非极性杂质,以乙酸乙酯萃取目标物,萃取液经浓缩后直接采用Online GPC-GC-MS/MS测定。4种氯丙醇在0.005;.000 mg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.999,4种氯丙醇的检出限在0.002;.005 mg/kg之间,定量限在0.005;.01 mg/kg之间。以空白酱油样品为代表性基质的3个水平（0.02,0.1和0.5 mg/kg）的加标回收率和相对标准偏差（RSD,n=6）分别为94.8%;06.3%（2.2%;0.3%）,91.8%;08.8%（2.1%;0.6%）和83.1%;09.4%（1.3%;.4%）。采用本方法分别对酱油、水解植物蛋白液（粉）、料酒、鸡精、面包和糕点样品进行检测,均得到了满意的测定结果。

关键词：食品氯丙醇在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱固相支持液液萃取净化非衍生化

非衍生化液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦残留量

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食品安全质量检测学报 2020年第20期11卷 7322-7328页

作者：赵佳胤魏峰俞秋红胡贝贞南京海关纺织工业产品检测中心无锡214101 绍兴海关综合技术服务中心绍兴312000

目的建立非衍生化液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦残留的分析方法。方法茶叶样品经超纯水均质提取,HR-X固相萃取小柱净化,采用非衍生化液相色谱-串联质谱法直接测定,电喷雾离子源负离子模式下采用多反应监测模式监测,同位素内标法... 详细信息

目的建立非衍生化液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦残留的分析方法。方法茶叶样品经超纯水均质提取,HR-X固相萃取小柱净化,采用非衍生化液相色谱-串联质谱法直接测定,电喷雾离子源负离子模式下采用多反应监测模式监测,同位素内标法定量。结果在优化的条件下,草铵膦在5~200μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,方法定量限为0.1 mg/kg。方法平均回收率为84.2%~104.9%,相对标准偏差低于7.6%。结论本方法前处理简单、准确性好、灵敏度高,可用于绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶等茶叶中草铵膦残留量的测定。

关键词：茶叶草铵膦非衍生化液相色谱-串联质谱法

非衍生化串联质谱法检测新生儿31种酰基肉碱参考区间的确立

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安徽预防医学杂志 2021年第5期27卷 343-345,354页

作者：毕言静李媛媛谭梦亮孙元元宣城市妇幼保健计划生育服务中心安徽242000

目的确立宣城市新生儿滤纸干血片中31种酰基肉碱的参考区间,为临床诊断脂肪酸和有机酸类遗传代谢病提供诊断依据。方法选取2020年1—6月宣城地区6 093例新生儿滤纸干血片样本,采用非衍生化串联质谱法进行31种酰基肉碱水平测定,通过SPSS ... 详细信息

目的确立宣城市新生儿滤纸干血片中31种酰基肉碱的参考区间,为临床诊断脂肪酸和有机酸类遗传代谢病提供诊断依据。方法选取2020年1—6月宣城地区6 093例新生儿滤纸干血片样本,采用非衍生化串联质谱法进行31种酰基肉碱水平测定,通过SPSS 22.0软件进行统计分析,采用单样本Kolmogorov-Smirnov检验判断数据正态性,应用百分位数法制定参考区间,选用第99.5百分位值与第0.5百分位值作为切值的上下限。结果宣城地区31种酰基肉碱为非正态分布,参考区间P_(0.5)~P_(99.5)分别为(μmol/L):游离肉碱(9.11~48.60),乙酰基肉碱(4.01~37.12),丙酰基肉碱(0.54~4.30),丙二酰基肉碱(0.03~0.27),丁酰基肉碱(0.10~0.46),甲基丙二酰基肉碱(0.09~0.38),异戊酰基肉碱(0.05~0.36),甲基巴豆酰基肉碱(0.00~0.01),戊二酸基肉碱(0.05~0.19),己酰基肉碱(0.01~0.09),己二酰基肉碱(0.03~0.30),辛酰基肉碱(0.02~0.14),辛烯酰基肉碱(0.05~0.28),癸酰基肉碱(0.02~0.21),癸烯酰基肉碱(0.02~0.14),癸烯二酰基肉碱(0.00~0.03),十二烷酰基肉碱(0.02~0.23),十二烯酰基肉碱(0.01~0.17),十四烷酰基肉碱(0.06~0.34),十四烯酰基肉碱(0.03~0.21),十四二烯酰基肉碱(0.01~0.04),3-羟基十四烷酰基肉碱(0.00~0.03),十六烷酰基肉碱(0.71~6.14),十六烯酰基肉碱(0.03~0.36),3-羟基十六烯酰基肉碱(0.01~0.10),3-羟基十六烷酰基肉碱(0.01~0.04),十八烷酰基肉碱(0.28~1.62),十八烯酰基肉碱(0.49~2.45),3-羟基十八烯酰基肉碱(0.01~0.03),十八二烯酰基肉碱(0.06~0.53),3-羟基十八烷酰基肉碱(0.00~0.02)。结论通过非衍生化串联质谱法检测确立宣城市新生儿滤纸干血片中31种酰基肉碱的参考区间,可为该地区临床诊断脂肪酸和有机酸类遗传代谢病提供诊断参考依据,更有利于新生儿遗传代谢病的群体筛查。

关键词：新生儿非衍生化酰基肉碱参考区间

两种非衍生化串联质谱检测试剂在新生儿遗传代谢病筛查中的应用比较

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国际遗传学杂志 2022年第4期45卷 283-288页

作者：宋成荣强荣冯梅张瑞雪西北妇女儿童医院医学遗传中心陕西省新生儿疾病筛查中心

目的比较两种非衍生化串联质谱检测试剂(NeoBase? 1和NeoBase? 2)在新生儿遗传代谢病筛查中的应用情况。方法选择2020年6月至12月在西北妇女儿童医院进行遗传代谢性疾病筛查的表型正常新生儿滤纸干血片标本, 共计7295份。同时应用NeoBas... 详细信息

目的比较两种非衍生化串联质谱检测试剂(NeoBase? 1和NeoBase? 2)在新生儿遗传代谢病筛查中的应用情况。方法选择2020年6月至12月在西北妇女儿童医院进行遗传代谢性疾病筛查的表型正常新生儿滤纸干血片标本, 共计7295份。同时应用NeoBase? 1和NeoBase? 2试剂检测滤纸干血斑样本, 了解正常新生儿11种氨基酸和12种酰基肉碱水平分布, 并制定参考区间;采用配对Wilcoxon检验比较11种氨基酸和12种酰基肉碱水平之间差异;同时检测经临床确诊的23例6种遗传代谢病患儿的标本, 验证两种试剂对疾病判读的一致性。结果正常新生儿的11种氨基酸和12种肉碱水平经K-S单标本正态分布检验, 呈偏态分布(均P<0.001), 两种试剂检测的所有指标水平差异均有统计学意义(均P<0.001);以0.5～99.5百分位数确定两种试剂检测各种氨基酸和酰基肉碱的正常参考范围, 两种试剂确定的参考范围有重叠, 经临床确诊样本验证, NeoBase? 2与NeoBase? 1均检测到相应异常指标的改变, 两种试剂均能检测出疾病患儿, 检出率均为100%。结论 NeoBase? 2与NeoBase? 1相比, 检测氨基酸和酰基肉碱的水平有差异, 但均能检测到确诊样本的异常指标改变, 对疾病的判断无影响, 可用于新生儿遗传代谢性疾病的筛查。

关键词：非衍生化串联质谱遗传代谢病