非衍生化超高效液相色谱-串联质谱法快速检测环境水中强极性农药及其代谢物

作     者：方灵 史梦竹 司瑞茹 韦航 梁启富 傅建炜 FANG Ling;SHI Mengzhu;SI Ruiru;WEI Hang;LIANG Qifu;FU Jianwei

作者机构：福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/福建省农产品质量安全重点实验室福州350003 

出 版 物：《农药学学报》 (Chinese Journal of Pesticide Science)

年 卷 期：2022年第24卷第6期

页      面：1518-1525页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 0815[工学-水利工程] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：福建省属公益项目(2022R1022001) 福建省农业科学院自由探索科技创新项目(ZYTS202230) 福建省农业科学院科技创新团队(CXTD2021002) “5511”协同创新工程(XTCXGC2021020) 

主　　题：超高效液相色谱-串联质谱 非衍生化 环境水样 强极性农药 代谢物 亚甲基二膦酸 

摘      要：建立了一种简便、直接进样、非衍生化超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种强极性化合物残留的分析检测方法。环境水样经离心、过滤后,无需衍生,直接进样进行定量分析。样品经Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸-5μmol/L亚甲基二膦酸水溶液、甲醇为流动相,在电喷雾离子源、正离子扫描和多反应监测模式(MRM)下进行分析,外标法定量。结果表明:6种化合物在各自线性范围内具有良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.99,在10~200μg/L添加水平下,6种化合物在环境水样中的平均回收率在75%~100%之间,日内相对标准偏差与日间相对标准偏差(n=6)分别为3.6%~7.0%和4.3%~7.5%。方法定量限在0.5~10.0μg/L之间。利用所建立的方法对3个地区10份地表水样进行检测。结果显示:乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种化合物均未检出。该方法与衍生化方法相比,具有简便快速、重现性好、灵敏度高等优点,可以为环境水中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等强极性化合物检测提供参考。