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理化检验-化学分册 2024年第8期 827-831页

作者：李海侠李丽萍丁可山东省临沂生态环境监测中心

考虑到采用现有方法检测草铵膦、增甘膦、脱落酸、灭草松和氨甲基膦酸时存在需要衍生化处理、色谱保留时间短等问题，进行了题示研究。取种植土壤样品，除杂、风干、过筛后，分取10 g，加入硅藻土20 g和体积比2∶1的甲醇-丙酮混合溶液25... 详细信息

考虑到采用现有方法检测草铵膦、增甘膦、脱落酸、灭草松和氨甲基膦酸时存在需要衍生化处理、色谱保留时间短等问题，进行了题示研究。取种植土壤样品，除杂、风干、过筛后，分取10 g，加入硅藻土20 g和体积比2∶1的甲醇-丙酮混合溶液25 mL进行加速溶剂萃取。提取液过0.22μm聚醚砜滤膜，弃去初滤液，取续滤液上离子色谱-串联质谱仪检测。在色谱分析中，在Dionex IonPac AS17色谱柱上以0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液淋洗分离上述5种农药；在质谱分析中，以电喷雾离子源负离子模式电离，多反应监测（MRM）模式采集数据，外标法定量。结果显示，5种农药的质量浓度在0.001～5.0 mg·L-1内和峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.012,0.009,0.007,0.013,0.005 ng·L-1;3个加标浓度水平下5种农药的回收率为84.4%～103%，测定值的相对标准偏差（n=5）为1.5%～3.7%。

关键词：加速溶剂萃取离子色谱-串联质谱法种植土壤强极性农药

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非衍生化超高效液相色谱-串联质谱法快速检测环境水中强极性农药及其代谢物

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农药学学报 2022年第6期24卷 1518-1525页

作者：方灵史梦竹司瑞茹韦航梁启富傅建炜福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/福建省农产品质量安全重点实验室福州350003

建立了一种简便、直接进样、非衍生化超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种强极性化合物残留的分析检测方法。环境水样经离心、过滤后,无需衍生,直接进样进行定量分析。样品经W... 详细信息

建立了一种简便、直接进样、非衍生化超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种强极性化合物残留的分析检测方法。环境水样经离心、过滤后,无需衍生,直接进样进行定量分析。样品经Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸-5μmol/L亚甲基二膦酸水溶液、甲醇为流动相,在电喷雾离子源、正离子扫描和多反应监测模式(MRM)下进行分析,外标法定量。结果表明:6种化合物在各自线性范围内具有良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.99,在10~200μg/L添加水平下,6种化合物在环境水样中的平均回收率在75%~100%之间,日内相对标准偏差与日间相对标准偏差(n=6)分别为3.6%~7.0%和4.3%~7.5%。方法定量限在0.5~10.0μg/L之间。利用所建立的方法对3个地区10份地表水样进行检测。结果显示:乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种化合物均未检出。该方法与衍生化方法相比,具有简便快速、重现性好、灵敏度高等优点,可以为环境水中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等强极性化合物检测提供参考。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱非衍生化环境水样强极性农药代谢物亚甲基二膦酸

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HILIC-MS/MS模式测定甘蓝中11种强极性、亲水性农药残留

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农产品质量与安全 2019年第4期 26-30页

作者：黄景辉罗科丽黄兵广东省中山市食品药品检验所中山528400 广东省南雄市食品药品监测中心韶关512400

研究建立超高效液相色谱串联质谱同时测定蔬菜中11种极性、亲水性农药残留的方法。样品使用酸化乙腈和EN 15662萃取包提取, PSA净化, HILIC色谱柱分离,电喷雾离子化, MRM (多反应监测)模式采集,使用基质标外标法定性定量。11种农药在适... 详细信息

研究建立超高效液相色谱串联质谱同时测定蔬菜中11种极性、亲水性农药残留的方法。样品使用酸化乙腈和EN 15662萃取包提取, PSA净化, HILIC色谱柱分离,电喷雾离子化, MRM (多反应监测)模式采集,使用基质标外标法定性定量。11种农药在适当的浓度范围内线性良好, R2均>0.992;方法定量限为0.04~8.00μg/kg。各农药在其添加水平内,平均回收率为66.9%~114.5%,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.8%~9.6%。该方法快速、简便,有较好的检测灵敏度与准确度,满足多种极性、亲水性农药残留检测的要求。

关键词：结球甘蓝农药残留 QuEChERS 强极性农药亲水性农药

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