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硅烷偶联剂处理铜箔用作高性能硅负极铜集流体

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Journal of Central South University 2022年第11期29卷 3620-3629页

作者：孟祥娟曾小敏蒋伟李嗣源杜乔昆季泽楷朱伟伟刘创梁成都凌敏严立京 College of Chemical and Biological Engineering Zhejiang UniversityHangzhou 310027China

采用了一种简单的铜集流体表面改性方法,成功在硅负极和集流体之间引入化学键作用力,以缓解硅在循环过程由于体积变化过大从集流体上脱出的问题。DAMO的涂覆使Cu^(*)表面负载氨基官能团。氨基官能团增加铜箔表面的亲水性,有利于以水作... 详细信息

采用了一种简单的铜集流体表面改性方法,成功在硅负极和集流体之间引入化学键作用力,以缓解硅在循环过程由于体积变化过大从集流体上脱出的问题。DAMO的涂覆使Cu^(*)表面负载氨基官能团。氨基官能团增加铜箔表面的亲水性,有利于以水作为溶剂的浆料在铜箔表面的固化过程。同时,氨基可以和黏结剂中羧基形成酰胺键,在铜集流体和硅负极之间构建化学键作用力。但高浓度的DAMO改变了铜箔表面形貌,降低了表面粗糙度,只能提供单纯的化学键作用力。同时,DAMO的绝缘性也降低了铜箔的导电性,增加了电池的阻抗。综合以上考虑DAMO膜的作用,当DAMO的浓度为0.05 wt%时,Cu^(*)表面既能保留机械互锁力,又可以提供化学键作用力,电极中集流体和活性层界面黏结强度增加,Si-Cu^(*)−0.05%的倍率性能和循环性能明显增强,循环100次之后,容量保持率为60%,比采用裸铜的硅电极电化学性能提升25%。

关键词：锂离子电池硅负极铜集流体表面改性

电解液及铜集流体改性对无锂负极电池界面影响的研究

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电解液及铜集流体改性对无锂负极电池界面影响的研究

作者：舒伟哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

无锂负极电池所有的活性锂最初都储存在正极材料中,在首周充电过程中,锂离子从正极脱出,原位沉积在负极的裸集流体上,这种电池结构能够显著提高能量密度,尤其是体积能量密度,并且易于装配,价格低廉,具有广阔的应用前景。然而,在循环过程... 详细信息

无锂负极电池所有的活性锂最初都储存在正极材料中,在首周充电过程中,锂离子从正极脱出,原位沉积在负极的裸集流体上,这种电池结构能够显著提高能量密度,尤其是体积能量密度,并且易于装配,价格低廉,具有广阔的应用前景。然而,在循环过程中,无锂负极电池存在库伦效率低和锂枝晶生长的问题,从而导致无锂负极电池循环寿命较短和安全性能较差,阻碍了无锂负极电池的进一步应用。针对以上问题,本文分别从电解液设计和集流体表面处理两方面对无锂负极开展改性研究,提高无锂负极电池的库伦效率,并抑制了锂枝晶的形成。在电解液方面,设计制备了一种适用于无锂负极电池的电解液,选用与锂金属较为稳定的短链醚类溶剂乙二醇二甲醚(DME)作为溶剂,双三氟甲基磺酸亚酰胺锂(Li TFSI)和硝酸锂(Li NO)为电解质盐。其中,Li TFSI有利于在循环过程中形成稳定的富含Li F固体电解质界面(SEI)层,抑制锂枝晶的生长;而硝酸锂(Li NO)有利于形成块状的均匀锂沉积,两种锂盐协同作用促进了无锂负极电池的稳定循环。使用该电解液的Li||Cu电池在0.5 m A cm下循环50周库伦效率为98.1%,而商用电解液在相同条件下平均库伦效率为84.3%,同时电解液的界面阻抗和极化更小且更加稳定。此外,使用该电解液的无锂负极电池Cu||NCM532电池在0.2 C充电0.5 C放电的条件下循环50周后容量保持率为36%,而使用商用电解液的无锂负极电池在相同条件下循环20周后容量接近0。铜集流体表面性质能够显著影响锂成核和锂金属沉积形貌,进而影响电池的循环性能。采用酸处理和高温还原两种策略对铜集流体进行改性,制备了两种改性后的Cu集流体。通过装配Li||Cu电池,研究了Cu集流体的表面性质对锂沉积-溶解过程的影响。去除表面氧化物后,Li||Cu电池的过电位显著下降,界面阻抗降低,锂沉积形貌更加均匀。该结果表明去除Cu集流体表面的氧化物可以有效改善锂沉积-溶解过程。进一步,将酸处理后的Cu集流体与Li Fe PO组装无锂负极全电池,测试结果表明Cu||Li Fe PO电池在0.2 C充电0.5 C放电条件下循环55周后,容量保持率为50%,100周循环平均库伦效率约为96%。与之对比,未处理的集流体的无锂负极电池仅仅经过18周循环,容量就降为初始容量的50%,表明酸处理的改性策略有效的提升了电池的循环稳定性,这得益于使用酸处理后的Cu集流体组装的无锂负极电池界面阻抗较低,锂沉积形貌更加均匀。

关键词：无锂负极电池双盐醚类电解液铜集流体表面改性

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铜集流体在碱金属电池中的应用及研究进展

铜业工程 2023年第4期 1-13页

作者：黎子龙刘婷婷段长琦谷月月张志佳天津工业大学材料科学与工程学院量子材料与器件研究院膜分离与膜过程国家重点实验室天津300387 天津工业大学机械工程学院天津300387

碱金属(Li和Na)电池的高比容量、高能量密度和低电位使其成为未来储能设备的重要候选之一,但其本身存在严重的枝晶生长问题,导致库伦效率低、电池寿命短,甚至会造成电池短路发热,引起事故。集流体作为电极材料的支撑基底和连通内外电子... 详细信息

碱金属(Li和Na)电池的高比容量、高能量密度和低电位使其成为未来储能设备的重要候选之一,但其本身存在严重的枝晶生长问题,导致库伦效率低、电池寿命短,甚至会造成电池短路发热,引起事故。集流体作为电极材料的支撑基底和连通内外电子通路的部件,占据了电池大部分的体积和质量,影响电池的能量密度。本文介绍了铜集流体在金属电池中存在的问题及其产生原因,并讨论了近年来针对铜集流体的改性方法,目前常见的改性方法是集流体表面改性和结构化改性,两种方法都能很好解决枝晶生长问题。最后对铜集流体改性方法进行了总结,并对其未来研究方向进行了展望。

关键词：碱金属电池铜集流体腐蚀枝晶生长改性方法

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锂电池用电解铜箔性能调控研究进展

材料导报 2024年第10期38卷 113-121页

作者：杨蕾朱茂兰翁威衷水平福州大学材料科学与工程学院厦门理工学院材料科学与工程学院福州大学紫金地质与矿业学院福建省新能源金属绿色提取与高值利用重点实验室紫金矿业集团股份有限公司低品位难处理黄金资源综合利用国家重点实验室

新能源动力锂电池行业向高能量密度的逐步迈进推动了负极铜箔集流体朝超薄、低轮廓、高力学性能等高性能的趋势发展。锂电铜箔作为锂电池的关键辅材之一，其质量和特性对锂电池性能起着重要作用。因此，锂电铜箔的性能精准调控和结构定... 详细信息

新能源动力锂电池行业向高能量密度的逐步迈进推动了负极铜箔集流体朝超薄、低轮廓、高力学性能等高性能的趋势发展。锂电铜箔作为锂电池的关键辅材之一，其质量和特性对锂电池性能起着重要作用。因此，锂电铜箔的性能精准调控和结构定向修饰对提升锂电池性能具有重要意义。本文从锂电铜箔电沉积技术出发，介绍了铜电沉积原理、过程以及当前铜箔市场情况，归纳总结了锂电铜箔的物理性能、化学性能和表面性能对锂电池电化学性能的影响机制，为后续对铜箔性能精准调控提供参考，并重点综述了生箔工艺参数优化和改性处理这两种综合提升锂电铜箔性能和锂电池性能的方法，分析了铜箔结构修饰的研究现状和发展动态。最后，本文指出了目前电解铜箔作为锂电池负极集流体所存在的问题，并对其未来发展趋势进行了展望，以期为高性能锂电铜箔的研发和应用提供参考。

关键词：电解铜箔锂电池铜集流体特性锂电性能

纳米FeSe_(2)正极材料制备与镁电池中性能表征

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电源技术 2024年第4期48卷 725-731页

作者：王利诚徐昊李钊邹建新上海交通大学轻合金精密成型国家工程研究中心上海200240 上海交通大学氢科学中心上海200240

采用溶剂热法,利用表面活性剂的分散作用成功合成了FeSe_(2)纳米颗粒,将其作为正极材料组装可充镁电池,并进行电化学性能测试。结果显示,FeSe_(2)正极在100 mA/g电流密度下首次放电比容量为119 mAh/g,并在循环过程中展现出比容量的逐渐... 详细信息

采用溶剂热法,利用表面活性剂的分散作用成功合成了FeSe_(2)纳米颗粒,将其作为正极材料组装可充镁电池,并进行电化学性能测试。结果显示,FeSe_(2)正极在100 mA/g电流密度下首次放电比容量为119 mAh/g,并在循环过程中展现出比容量的逐渐升高,在循环48次后获得最大放电比容量628 mAh/g,同时具有良好的循环稳定性,在100次循环后仍保持581 mAh/g的放电比容量。非原位TEM、XPS和同步辐射软X射线吸收谱分析表明,FeSe_(2)正极在循环过程中,铜集流体会参与正极电化学反应并形成含铜化合物,在正极材料中形成导电通路,这有利于电化学反应过程中电子的转移。因此,FeSe_(2)纳米颗粒充分参与正极转化反应,并展现出高容量和长循环稳定性,为镁电池中的集流体和硒族化合物的匹配性设计提供了新的思路。

关键词：可充镁电池正极材料 FeSe_(2) 铜集流体非原位表征

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高性能碱金属电池的铜集流体电极改性研究

高性能碱金属电池的铜集流体电极改性研究

作者：侯振哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

锂/钠金属负极具有低氧化还原电势和高容量,因此直接用锂/钠金属负极代替碳或合金类的负极,在锂/钠离子电池中是非常需要的。然而,在反复沉积/溶解过程中,锂/钠金属枝晶生长和低库仑效率等难以克服的问题阻碍了锂/钠金属负极在高能量电... 详细信息

锂/钠金属负极具有低氧化还原电势和高容量,因此直接用锂/钠金属负极代替碳或合金类的负极,在锂/钠离子电池中是非常需要的。然而,在反复沉积/溶解过程中,锂/钠金属枝晶生长和低库仑效率等难以克服的问题阻碍了锂/钠金属负极在高能量电池中的实际应用。实现均匀的成核和构建稳定均匀的固态电解质界面膜(SEI膜)是解决这些问题的两种有效策略,并且因为铜箔是电池工业中常用的负极集流体,能在商用铜集流体上实现这些是具有实际意义的。本文在铜集流体建立亲锂性表面层和人工保护层的简便方法,改善了锂/钠金属沉积/溶解行为,为稳定锂/钠金属负极提供了新的方法。采用化学镀的方法,在铜箔上构建了纳米结构的亲锂银层,用于锂金属集流体。均匀分布在铜箔上的亲锂性银颗粒,可以减少电极的成核过电位,确保锂的均匀成核和随后的光滑的锂沉积。结果表明,在1 mA cm的电流密度下,修饰后的铜集流体能够稳定循环高达360 h,并且在1 mA cm下实现100个循环内的平均库伦效率高达94.5%。此外,Li@CuAg||LiFePO全电池也具有好的循环性能和低的极化电压。通过简单且可大规模应用的刮刀涂覆技术,在铜集流体上构建了PVDF保护层,实现了无枝晶的钠沉积/溶解。结果表明,在1 mA cm下,PVDF@Cu集流体以小的过电位(5 mV)稳定运行了1200 h,这比纯铜集流体(00 h)的寿命长6倍。此外,1 mA cm下,PVDF@Cu集流体稳定循环2000 h的高平均CE为99.91%。PVDF@Cu集流体优异的电化学性能是由于形成了稳定的SEI膜:高机械模量的过氧化钠和丰富的、具有的快速钠离子迁移的氟化钠(基于PVDF和Na之间的脱氟反应得到),协同抑制钠枝晶生长。通过简单的刮刀涂覆的方法在铜集流体上构建一个无机-有机的PNF保护层:其中柔性PVDF基体可以承受体积变化,氟化钠颗粒提供改善的机械强度和钠离子扩散导电性用于抑制枝晶生长。基于这些协同作用,在1 mA cm和50%的放电深度下,实现了100 h的超长循环寿命,超过了铜集流体(70 h)的十倍以上。此外,具有PNF保护层的铜集流体还能在高电流密度(5 mA cm)和超高放电深度(80%)下提供稳定的电压曲线。

关键词：锂/钠金属负极亲锂层固体电解质界面膜人工保护层锂/钠枝晶铜集流体

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纳米结构修饰的铜集流体电化学性能研究

纳米结构修饰的铜集流体电化学性能研究

作者：姜建洋电子科技大学

学位级别：硕士

传统能量储存和转化器件,例如锂离子电池和超级电容器,采用的是将粉体材料涂布在集流体上来制备器件,整体的能量密度,功率密度都会受到非活性材料,例如粘结剂和导电剂的限制。将材料直接生长在集流体上拥有突出的优势,包括较大的表面积... 详细信息

传统能量储存和转化器件,例如锂离子电池和超级电容器,采用的是将粉体材料涂布在集流体上来制备器件,整体的能量密度,功率密度都会受到非活性材料,例如粘结剂和导电剂的限制。将材料直接生长在集流体上拥有突出的优势,包括较大的表面积,材料与基底牢固的结合且可实现高面容量和比容量,且能够为材料提供快速电子/离子传输,对于体积膨胀材料来说,存在的空间能够缓解体积膨胀。因此,对于能量转换系统来说,自支撑材料是解决上述存在限制的有效方法之一。本文基于这一出发点,通过生长纳米结构的方法来修饰铜集流体,测试了锂离子电池和超级电容器性能。主要研究内容如下:(1)在铜箔表面上通过模板法和电沉积法生长铜纳米线阵列,然后通过对模板的精心处理,分别得到三种不同结构的Cu-Sn合金,用于负极材料。其中Cu-Sn纳米管材料因其具备的中空结构,能够有效的在内外方向上缓解Sn的体积效应,起到局部限域的作用,展现出最为优异的性能。1193 m Ah g的高容量能在0.8 A g的电流密度下,循环400圈后保持,此外与磷酸铁锂正极材料匹配组装成为全电池,能够展现出148.8 Wh kg的高能量密度。(2)上一工作中采用模板法生长铜纳米线,能够得到较为均匀的纳米线,但是存在制备繁琐和去除模板的问题,无法快速高效的制备材料。于是将基底转换为泡沫铜,并通过无模板电沉积和之后的水热法在泡沫铜上生长自支撑纳米片包覆纳米线结构的CuO@Ni(OH)/Zn(OH)复合纳米线阵列。CuO纳米线骨架增强了结构稳定性,提供了从活性氢氧化物纳米片到集流体之间高效的电子传导途径。优越的倍率性能体现在2和50 m A cm的电流密度下,有较高的面积电容6.56和4.18 F cm;长循环性能优异,10000圈后,循环稳定性保持在97.3%。与活性炭组装半固态混合超级电容器(quasi-solid-state hybrid supercapacitor,qss HSC),器件在2 m A cm时的电容为693.24 m F cm,循环5000次后的保留率为93.6%。该qss HSC的最大能量密度可达100.20 Wh kg。在最高功率密度为16.26 k W kg时,仍可得到43 Wh kg的能量密度。最后,一个qss HSC能在不同弯曲程度下点亮14个红色发光二极管,展现良好的柔性储能器件应用前景。

关键词：铜集流体锂离子电池锡负极超级电容器氢氧化物

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锂离子电池硅负极铜集流体改性及应用

锂离子电池硅负极铜集流体改性及应用

作者：孟祥娟浙江大学

学位级别：硕士

进一步提升锂离子电池的能量密度是电动汽车、人工智能和虚拟现实等新兴技术领域的迫切需要。硅材料具有理论比容量高（4200 mAh g-1）、嵌锂电位低、环境友好和自然储量丰富的优点,是下一代高能量密度锂离子电池负极材料的最佳候选者... 详细信息

进一步提升锂离子电池的能量密度是电动汽车、人工智能和虚拟现实等新兴技术领域的迫切需要。硅材料具有理论比容量高（4200 mAh g-1）、嵌锂电位低、环境友好和自然储量丰富的优点,是下一代高能量密度锂离子电池负极材料的最佳候选者。然而,硅在充放电过程中存在着巨大的体积变化（＞300%）会破坏电极的完整性,包括硅颗粒粉碎以及活性材料从集流体上脱落从而失去电接触,最终导致电池容量的快速衰退。目前研究者们主要通过活性物质硅材料的结构尺寸设计和多功能化聚合物粘结剂的开发来提高硅负极的电化学性能,而对电极重要组成部分集流体进行改性修饰的研究报道却很少。本论文针对以上问题,设计制备了多种改性铜箔以增强活性材料与集流体之间的相互作用力,从而提高硅负极的循环稳定性,主要的研究内容和结果如下:（1）构筑三维铜集流体增强硅负极层/集流体界面机械互锁作用。采用碱溶液氧化法在铜箔表面构建了特殊的三维形貌,主要包括针状、棒状和花瓣状。三维结构提高铜箔表面粗糙度,增加铜集流体和硅负极之间的机械互锁力。同时三维结构可以增大集流体比表面积,有效降低电极界面阻抗。此外,多孔结构可以在循环过程中为硅体积变化提供足够的缓冲空间。（2）引入酰胺键增强硅负极层/铜集流体界面粘结。通过简单高效的涂覆法在铜箔表面引入了氨基官能团。在浆料的固化过程中铜箔表面的氨基和粘结剂中羧基发生化学反应形成酰胺键。铜集流体和硅活性层之间机械互锁和化学键的共同作用显著提高界面粘结力,减少循环过程中电极活性材料的电接触失效,从而提高电池的循环稳定性。

关键词：锂离子电池硅负极铜集流体机械互锁作用力化学键作用力

具有锡基保护层的铜集流体用于钠金属电池负极

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具有锡基保护层的铜集流体用于钠金属电池负极

作者：陈倩雯哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

近年来锂离子电池的发展和应用迅速。由于锂资源有限,锂电池组件材料的价格逐渐上涨,将会限制锂离子电池的大规模应用。钠电池由于钠元素在自然界中的广泛分布引起了人们的关注。金属钠与其他钠电池负极相比,有着电化学电势低、理论比... 详细信息

近年来锂离子电池的发展和应用迅速。由于锂资源有限,锂电池组件材料的价格逐渐上涨,将会限制锂离子电池的大规模应用。钠电池由于钠元素在自然界中的广泛分布引起了人们的关注。金属钠与其他钠电池负极相比,有着电化学电势低、理论比容量高、自然丰度高等优点,是钠电池最具潜力的负极之一。然而,由于不稳定的固体电解质界面膜(solid electrolyte interface,或SEI)引起的钠离子通量不均匀,往往会导致苔藓状或枝晶状的钠形成,从而导致电池库仑效率低下,存在安全隐患。本文旨在抑制枝晶状金属钠的形成,并提高电池循环的稳定性和安全性,研究了具有锡基保护层的铜集流体对钠金属电池负极的性能影响。本文采用简单的刮刀涂覆的方式,在商业铜箔上制备了一种由PVDF和Sn纳米颗粒组成的人工保护层(简称PSN@Cu集流体)。PSN保护层中的柔性PVDF基体可以适应集流体表面的体积变化。而亲钠的锡纳米颗粒可以显著降低有利于钠均匀成核的过电势,为钠的沉积/溶解行为提供较高的离子导电性,并增加保护层的机械模量,从而防止钠枝晶的生长。本文首先对不同比例的PSN@Cu集流体进行筛选,找出最佳的Sn和PVDF比例为4:6。随后,详细测试了PSN@Cu集流体的力学和电化学性能。研究结果表明,引入具有高杨氏模量和钠离子快速扩散的纳米Sn颗粒,使得PSN保护层获得能够抑制钠枝晶的高杨氏模量(5.48 GPa)。此外,在第100个循环周期后,PSN@Cu集流体界面电阻仅为24.48Ω,而Cu集流体的界面电阻是PSN@Cu集流体的十倍之多(256.6Ω)。在库伦效率测试中,PSN@Cu集流体在2 mA cm的电流密度下稳定循环2800 h,平均库伦效率为99.73%。同时,PSN@Cu集流体在容量为1 mAh cm时的循环寿命为2300 h,是纯铜集流体循环寿命的10倍以上(20 h)。PSN@Cu集流体表现了优异的库伦效率,其超长的循环稳定性已超过目前文献报道的结果。PSN@Cu集流体的优良性能突出了具有协同性能的复合保护层的重要性,这为得到稳定的Na金属负极提供了新的解决方案。本文最后通过研究PSN@Cu集流体的钠沉积行为,进一步探究了PSN@Cu集流体优良性能的原因。在首次钠沉积时,由于Sn颗粒的亲钠性,PSN@Cu集流体拥有极小的钠成核过电势(9 mV),同时PSN@Cu集流体的Na离子扩散系数是商业Cu集流体的39.9倍,有利于均匀的钠成核和沉积。并且研究发现PSN@Cu集流体上SEI的表层由RCOONa、RCHONa、NaO和NaF组成,SEI内部主要由PSN保护层、NaO、NaO和NaF组成。大量的无机SEI成分使得整个SEI膜更致密、不易渗透,有利于保护Na金属负极不受电解液的侵害。这充分证明了PSN对铜集流体的改性有效地保护了钠金属负极,从而获得了优良的电池性能。

关键词：钠金属负极锡基保护层固体电解质界面膜钠离子电导率铜集流体