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铋试金-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量金铂钯钌铑铱

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冶金分析 2022年第9期42卷 40-47页

作者：姚明星王威毛香菊郭晓瑞王甜甜倪文山中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心自然资源部多金属矿评价与综合利用重点实验室

Au、Pt、Pd、Ru、Rh和Ir在地球化学样品中丰度很低且分布不均匀，具有明金效应，准确测定其含量难题较大。实验利用Bi在高温时可与Au、Pt、Pd、Ru、Rh、Os和Ir形成合金或互化物的特性，以Bi2O3作为捕集剂对贵金属进行分离富集，使得样... 详细信息

Au、Pt、Pd、Ru、Rh和Ir在地球化学样品中丰度很低且分布不均匀，具有明金效应，准确测定其含量难题较大。实验利用Bi在高温时可与Au、Pt、Pd、Ru、Rh、Os和Ir形成合金或互化物的特性，以Bi2O3作为捕集剂对贵金属进行分离富集，使得样品中贵金属被同时高倍富集在毫克级的铋合粒中；再以10 mL 40%王水(V/V)用微波消解法处理铋合粒，用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)对消解液中贵金属进行测定，建立了地球化学样品中痕量Au、Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的方法。考察了留铋量对各元素测定结果的影响，结果表明，控制留铋量在5～20 mg之间时对测定结果的影响不大。讨论了留铋灰吹后镁砂灰皿冷却方式对测定的影响，结果表明，当灰皿半浸入水中冷却，仅灰皿与冷却水接触，液态铋不与水接触，逐渐凝结后可得到完整的铋合粒。在选定的优化实验条件下，Au、Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度在0.01～50 ng/mL范围内运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线，结果表明，校准曲线的决定系数在0.999 6～0.999 9之间，特征浓度在0.20～1.90 ng/mL之间。将实验方法应用于橄榄石、铬铁矿、贫钯矿、土壤标准物质中Au、Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定，测定值与认定值一致。将实验方法应用于锰镍多金属矿、硫化矿及矿区周边土壤样品分析，测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为3.6%～6.1%,加标回收率为92%～108%。

关键词：铋试金地球化学样品微波消解金铂钯钌铑铱石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)

铋试金富集精准检测镍阳极泥中Au,Pt和Pd

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稀有金属 2021年第11期45卷 1368-1375页

作者：张福元张广安马玉天陈大林韩召李朝勃安徽工业大学冶金工程学院安徽马鞍山243032 镍钴资源综合利用国家重点实验室甘肃金昌737100 攀钢集团有限公司四川攀枝花617000

采用金属铋作为贵金属捕集剂,对镍阳极泥中的Au,Pt,Pd进行除杂预富集,贵金属合粒经酸溶解后电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)精准检测贵金属含量。根据Ellingham图分析了铋试金熔炼过程相关金属氧化物的还原顺序,从微观角度揭示了... 详细信息

采用金属铋作为贵金属捕集剂,对镍阳极泥中的Au,Pt,Pd进行除杂预富集,贵金属合粒经酸溶解后电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)精准检测贵金属含量。根据Ellingham图分析了铋试金熔炼过程相关金属氧化物的还原顺序,从微观角度揭示了铋捕集贵金属的机制,考察了影响铋试金检测结果的主要因素。样品还原熔炼过程中贵金属氧化物优先被还原,以原子态或原子团簇形态进入被还原的金属Bi相,Bi_(2)O_(3)优先于NiO,PbO,FeO等杂质被还原,具有较强的排杂能力,使贱金属离解后形成熔渣而与金属相分离,体系自由能的降低成为贵金属单质趋于脱离渣相进入金属铋相的驱动力。配料Bi_(2)O_(3)68.80 g,无水Na_(2)CO_(3)25.00 g、小麦粉4.125 g、硼砂控制熔渣硅酸度K=1.2、铋扣质量30 g,30 min内炉温由900升至1090℃,镍阳极泥中Au,Pt和Pd检测平均值分别为514.9,83.7和41.1 g·t^(-1),相对标准偏差(RSD)分别为0.23%,1.38%和1.66%,加标回收率分别为99.4%~99.7%,99.5%~99.7%和99.2%~100.5%;对比铅试金Au的检测结果精密度更高,Pt,Pd检测结果精密度略低,误差均小于国标要求。

关键词：镍阳极泥铋试金精准检测贵金属

铋试金-高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定矿石中的痕量金

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矿产综合利用 2023年

作者：王甜甜郭晓瑞樊蕾毛香菊刘闫倪文山中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心自然资源部多金属矿评价与综合利用重点实验室

这是一篇分析测试领域的论文。铋试金作为一种高效分离富集矿石中痕量贵金属的绿色环保火试金方法，有效避免了铅试金有毒污染的问题。本篇采用低毒的Bi2O3作为Au元素的火试金捕集剂，在高温熔融过程中Bi2O3经试金配料中的还原剂面粉还... 详细信息

这是一篇分析测试领域的论文。铋试金作为一种高效分离富集矿石中痕量贵金属的绿色环保火试金方法，有效避免了铅试金有毒污染的问题。本篇采用低毒的Bi2O3作为Au元素的火试金捕集剂，在高温熔融过程中Bi2O3经试金配料中的还原剂面粉还原为Bi后，与样品中的Au形成Au2Bi合金，并采用Ag保护灰吹法使Au与Ag形成约1mg的Ag合粒；对Ag合粒采用酸溶法将其加热溶解，使Au完全进入溶液。本试验以国家标准物质GBW07205中Au元素含量为参考，对连续光源火焰原子吸收光谱仪的CCD检测器有效像素点进行了优化选择，综合其灵敏度和稳定性，选择7作为CCD检测器的有效像素点。在质量浓度0～20 μg/mL范围内与其对应吸光度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线，校准曲线拟合系数为0.9998；特征浓度为0.06997 μg/mL，方法检出限为0.0127 μg/mL。按照选定实验方法及优化仪器参数下对国家标准物质中Au进行测定，测定值与标准值吻合良好，相对标准偏差(RSD，n=6)为2.23%～4.54%。将所建立的方法应用于实际矿石样品中Au的测试，加标回收率为92.6%～106%；相对标准偏差(n=6)为2.53%～4.70%，满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130-2006的要求。

关键词：分析测试铋试金 Ag保护灰吹法 Au 连续光源火焰原子吸收光谱法

铋试金﹣二次灰吹﹣ICP-AES测定黑色岩中的铂、钯、金

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贵金属 2022年第2期43卷 69-75页

作者：张帆王琳郭家凡高志军陈砚刘勉龚亮王菁莹河南省岩石矿物测试中心自然资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室郑州450012 长春科技学院长春130600

黑色岩中的大量碳、硫、镍影响铋试金的捕集和操作。在铋试金配料中加入硝酸钾、铁粉、硝酸银和亚碲酸钾,可消除碳、硫的影响,且一次灰吹时铋扣能快速脱皮、二次灰吹可得到光滑圆整的贵金属碲银合粒。合粒经硝酸、盐酸溶解,电感耦合等... 详细信息

黑色岩中的大量碳、硫、镍影响铋试金的捕集和操作。在铋试金配料中加入硝酸钾、铁粉、硝酸银和亚碲酸钾,可消除碳、硫的影响,且一次灰吹时铋扣能快速脱皮、二次灰吹可得到光滑圆整的贵金属碲银合粒。合粒经硝酸、盐酸溶解,电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定,铂、钯、金的回收率均大于97%,方法检出限为Pt 0.020μg/g、Pd 0.020μg/g、Au 0.021μg/g。对标准物质测定结果的相对误差(RE)为-4.31%~3.77%,相对标准偏差(RSD)均小于6.92%。

关键词：铋试金贵金属二次灰吹黑色岩碲银合粒

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铋试金富集检测废汽车尾气催化剂中的钯

分析化学 2020年第11期48卷 1590-1596页

作者：张福元张广安徐娟赵卓徐亮安徽工业大学冶金工程学院

建立了金属铋作为捕集剂的试金方法,用于废汽车尾气催化剂中铂族金属钯的检测。分析了铋试金选择性造渣的过程,讨论了铋捕集贵金属的热力学机理,分析了铋试金过程金属氧化物的还原顺序,考察了影响铋试金结果的主要因素。贵金属氧化物均... 详细信息

建立了金属铋作为捕集剂的试金方法,用于废汽车尾气催化剂中铂族金属钯的检测。分析了铋试金选择性造渣的过程,讨论了铋捕集贵金属的热力学机理,分析了铋试金过程金属氧化物的还原顺序,考察了影响铋试金结果的主要因素。贵金属氧化物均优先于Bi;O;被还原,Bi;O;优先于TeO;、Cu;O、As;O;、PbO、NiO等杂质被还原,Bi;O;具有较强排除Te、Cu、As、Ni等多种杂质的能力,贵金属单质分散在金属铋相,较分散在熔渣相更能降低体系自由能。配料为48.00 g Bi;O;、25.00 g无水Na;CO;、5.5 g面粉、硅硼质量比为1∶1、控制熔渣硅酸度为1.1, 20 min内马弗炉温度由900℃升至1080℃,并保温25 min,金属铋质量为40 g,钯的测定结果均值为2852 g/t,极差值为17 g/t,RSD仅为0.2%。建立的铋试金方法与国标中的分光光度法相比,结果准确,精密度高,误差小于国标要求的误差范围。

关键词：废汽车尾气催化剂铋试金检测铂族金属钯

银碲保护-铋试金灰吹-ICP-MS测定地质样品中的贵金属

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贵金属 2023年第1期44卷 67-73页

作者：来新泽王琳胡家祯来佳仪郭家凡陈浩凤高志军唐艺秋河南省岩石矿物测试中心自然资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室郑州450012 河南省地质矿产勘查开发局第二地质调查院郑州450012

以毒性小、不易挥发的氧化铋为贵金属捕集剂,硝酸银和亚碲酸钾(mAg/mTe)=1:1为灰吹保护剂,将铋扣在镁砂灰皿中820℃一次灰吹的留铋碲银珠,在预置少量硼砂的瓷坩埚中二次灰吹,得到光滑纯净的贵金属碲银合粒。合粒经王水高压密闭消解后,... 详细信息

以毒性小、不易挥发的氧化铋为贵金属捕集剂,硝酸银和亚碲酸钾(mAg/mTe)=1:1为灰吹保护剂,将铋扣在镁砂灰皿中820℃一次灰吹的留铋碲银珠,在预置少量硼砂的瓷坩埚中二次灰吹,得到光滑纯净的贵金属碲银合粒。合粒经王水高压密闭消解后,以Lu、In为内标,ICP-MS测定贵金属,Au、Pt、Pd在0.1~1000 ng/mL,Rh、Ir、Ru在0.1~500 ng/mL线性关系较好,r均大于0.9998。Au、Pt、Pd、Rh、Ir、Ru的方法检出限分别为0.24、0.22、0.21、0.017、0.018、0.019 ng/g,回收率均大于95%。对不同地区、不同类型标准物质测定,结果与认定值的相对标准偏差(RSD)均小于8.57%,相对误差(RE)为-10.00%~15.79%。

关键词：分析化学铋试金二次灰吹保护剂贵金属电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

铋试金-电感耦合等离子体质谱法测定贫铂矿石中痕量金铂钯

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冶金分析 2013年第8期33卷 19-23页

作者：李可及赵朝辉范建雄中国地质科学院矿产综合利用研究所

为解决传统铅试金法中所存在的污染问题,通过理论计算、优化操作流程等方式建立了针对贫铂矿石中痕量金、铂、钯的铋试金-电感耦合等离子体质谱测定方法。结果表明,选用40.0g氧化铋、30.0g硼酸、20.0g无水碳酸钠和2.0g面粉作为试金配料... 详细信息

为解决传统铅试金法中所存在的污染问题,通过理论计算、优化操作流程等方式建立了针对贫铂矿石中痕量金、铂、钯的铋试金-电感耦合等离子体质谱测定方法。结果表明,选用40.0g氧化铋、30.0g硼酸、20.0g无水碳酸钠和2.0g面粉作为试金配料的组分,贵金属的选择性好,排除重金属的能力强,可基本满足贫铂矿石样品(20.0g)中痕量金、铂、钯的测定需要。实验还针对铋扣难以完全回收的问题,采用了在出炉时趁热倾倒熔渣,使铋扣于空气中自然冷却然后取出的方法。在进行质谱测定时,选择197 Au、195Pt、105Pd分别作为金、铂、钯的测定同位素,以185Re、115In作为校正基体效应与信号漂移的内标元素。方法检出限(ng/g,以20.0g取样量计)分别为:0.51(Au)、0.43(Pt)、0.50(Pd),Pt、Pd、Au测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为4.7%、5.4%、9.7%。对GBW07291和GBW07293铂族元素地球化学标准物质中Pt、Pd、Au进行测定,测定值与认定值基本一致。方法可用于地质样品中痕量Au、Pt、Pd的准确测定。

关键词：铋试金贫铂矿石电感耦合等离子体质谱法金铂钯

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铋试金法测定高铋物料中的银

中国无机分析化学 2015年第1期5卷 49-52页

作者：夏兵伟五矿铜业(湖南)有限公司湖南衡阳421513

火法试金最常用的为铅试金,当物料中铋的质量百分含量＞15％时,铅试金分析方法测定银量结果精密度差,且结果偏低.实验中研究了铋试金测定高铋铅阳极泥中银量的方法、铋试金和铅试金方法过程对比、铋试金方法中杂质元素Sb,Cu,As,Ni,Pb的... 详细信息

火法试金最常用的为铅试金,当物料中铋的质量百分含量＞15％时,铅试金分析方法测定银量结果精密度差,且结果偏低.实验中研究了铋试金测定高铋铅阳极泥中银量的方法、铋试金和铅试金方法过程对比、铋试金方法中杂质元素Sb,Cu,As,Ni,Pb的干扰、铋试金过程中铋扣直接溶解滴定和铋扣灰吹二次试金方法对比.通过多家单位对精密度和加标回收率的考察,相对标准偏差（RSD）在0.33％～0.84％,加标回收率在96.38％～100.62％,方法准确、可靠.

关键词：铋试金铅试金高铋物料铅阳极泥银量

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铋试金-重量法测定载金炭中金方法研究

世界有色金属 2017年第9期42卷 59-60页

作者：张涛山东省地质矿产勘查开发局第六地质大队(山东省第六地质矿产勘查院)实验室山东招远265400

目前,国内吸金活性炭应用最广泛的是椰壳炭和杏壳炭。本文对国内不同产地椰壳和杏壳吸金碳进行了分析和还原力测试,针对性地制定了配料方案,建立了省略焙烧过程,采用铋试金富集-重量法测定载金炭中金量的新方法。通过试验确定了方法精密... 详细信息

目前,国内吸金活性炭应用最广泛的是椰壳炭和杏壳炭。本文对国内不同产地椰壳和杏壳吸金碳进行了分析和还原力测试,针对性地制定了配料方案,建立了省略焙烧过程,采用铋试金富集-重量法测定载金炭中金量的新方法。通过试验确定了方法精密度(RSD,n=6)为0.12%~0.83%,加标回收率为99.72%~103.05%,准确度(RE)为0.18%~0.80%。相对于载金炭国家标准方法,本方法针对性强,显著缩短了检测周期,降低了检测成本,消除了铅及其化合物对人体和环境的危害。

关键词：铋试金重量法载金炭金