铋试金-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量金铂钯钌铑铱

作     者：姚明星 王威 毛香菊 郭晓瑞 王甜甜 倪文山 YAO Mingxing;WANG Wei;MAO Xiangju;GUO Xiaorui;WANG Tiantian;NI Wenshan

作者机构：中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所 国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心 自然资源部多金属矿评价与综合利用重点实验室 

出 版 物：《冶金分析》 (Metallurgical Analysis)

年 卷 期：2022年第42卷第9期

页      面：40-47页

学科分类：081801[工学-矿产普查与勘探] 07[理学] 08[工学] 0818[工学-地质资源与地质工程] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：国家自然科学基金(22106148) 

主　　题：铋试金 地球化学样品 微波消解 金 铂 钯 钌 铑 铱 石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS) 

摘      要：Au、Pt、Pd、Ru、Rh和Ir在地球化学样品中丰度很低且分布不均匀，具有明金效应，准确测定其含量难题较大。实验利用Bi在高温时可与Au、Pt、Pd、Ru、Rh、Os和Ir形成合金或互化物的特性，以Bi2O3作为捕集剂对贵金属进行分离富集，使得样品中贵金属被同时高倍富集在毫克级的铋合粒中；再以10 mL 40%王水(V/V)用微波消解法处理铋合粒，用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)对消解液中贵金属进行测定，建立了地球化学样品中痕量Au、Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的方法。考察了留铋量对各元素测定结果的影响，结果表明，控制留铋量在5～20 mg之间时对测定结果的影响不大。讨论了留铋灰吹后镁砂灰皿冷却方式对测定的影响，结果表明，当灰皿半浸入水中冷却，仅灰皿与冷却水接触，液态铋不与水接触，逐渐凝结后可得到完整的铋合粒。在选定的优化实验条件下，Au、Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度在0.01～50 ng/mL范围内运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线，结果表明，校准曲线的决定系数在0.999 6～0.999 9之间，特征浓度在0.20～1.90 ng/mL之间。将实验方法应用于橄榄石、铬铁矿、贫钯矿、土壤标准物质中Au、Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定，测定值与认定值一致。将实验方法应用于锰镍多金属矿、硫化矿及矿区周边土壤样品分析，测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为3.6%～6.1%,加标回收率为92%～108%。