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钯的氚老化效应

原子能科学技术 2008年第6期42卷 501-507页

作者：陈淼陆光达张桂凯中国工程物理研究院四川绵阳621900

钯因其显著的氢同位素效应、抗毒化及良好的固氦特性,已广泛应用于氚工艺中。随着工作时间的延长,钯中衰变产生的3He将影响其应用性能。文章就氚老化对钯的p-C-T曲线、力学性能、微观结构的影响,及3He在钯中的微观行为进行了综述。氚老... 详细信息

钯因其显著的氢同位素效应、抗毒化及良好的固氦特性,已广泛应用于氚工艺中。随着工作时间的延长,钯中衰变产生的3He将影响其应用性能。文章就氚老化对钯的p-C-T曲线、力学性能、微观结构的影响,及3He在钯中的微观行为进行了综述。氚老化导致坪压降低、坪斜增加、氚尾增加、力学性能下降。氚衰变产生的3He聚集形成氦泡,导致晶格膨胀,且在钯中形成自间隙原子簇、位错、位错环等结构缺陷。

关键词：钯氚老化

钯/聚苯胺纳米多层膜的制备及对抗坏血酸和多巴胺的催化氧化

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高等学校化学学报 2013年第5期34卷 1099-1105页

作者：林海莲杨健茂刘建允肖健林张鑫东华大学环境科学与工程学院上海201620 分析测试中心上海201620

采用脉冲电位法(PPSM)结合聚苯胺(PANI)的层层自组装制备了Pd/PANI交替沉积纳米多层膜,并用于抗坏血酸(AA)和多巴胺(DA)的检测.实验发现,多层膜结构形貌及催化性能受前躯体K2PdCl6浓度、脉冲条件及膜厚度等影响.当K2PdCl6浓度为2×10-3m... 详细信息

采用脉冲电位法(PPSM)结合聚苯胺(PANI)的层层自组装制备了Pd/PANI交替沉积纳米多层膜,并用于抗坏血酸(AA)和多巴胺(DA)的检测.实验发现,多层膜结构形貌及催化性能受前躯体K2PdCl6浓度、脉冲条件及膜厚度等影响.当K2PdCl6浓度为2×10-3mol/L,阴极脉冲电位为-0.3 V,阶跃次数为17时,5层Pd/PANI修饰玻碳电极对AA和DA的催化性能最佳;在0.1 mol/L磷酸盐缓冲液中,AA和DA的氧化峰明显分离[ΔEp(AA,DA)=160 mV],其峰电流与浓度分别在5×10-5～4×10-4和4×10-5～1×10-4mol/L范围内呈较好线性关系,实现了对AA和DA的同时测定.该修饰电极具有良好的抗干扰性和稳定性.

关键词：钯聚苯胺多层膜脉冲电位法抗坏血酸多巴胺

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钯复合膜的制备与性能

无机材料学报 1998年第4期13卷 555-560页

作者：莫珣桦卢冠忠周远芳华东理工大学工业催化研究所上海200237

用浸渍法与化学镀法制备了“Pd／SiO2／陶瓷”复合膜，考察了制备方法对钯复合膜性能（选择性透氢性能和在常压下对甲醇脱氢制甲酸甲酯反应的催化活性）的影响．研究表明，“SiO2／陶瓷”底膜的质量影响“Pd／SiO2／陶瓷”复合膜的性能... 详细信息

用浸渍法与化学镀法制备了“Pd／SiO2／陶瓷”复合膜，考察了制备方法对钯复合膜性能（选择性透氢性能和在常压下对甲醇脱氢制甲酸甲酯反应的催化活性）的影响．研究表明，“SiO2／陶瓷”底膜的质量影响“Pd／SiO2／陶瓷”复合膜的性能，在浸渍法与化学镀法制备钯表面膜的过程中，它们的成膜机理是不相同的．用同一“SiO2／陶瓷”底膜，化学镀法制备的钯复合膜比浸渍法制备的膜具有更优异的性能．用浸渍法制备的钯膜在150℃可对H2／N2和H2／甲醇混合气实行全分离．对于甲醇脱氢制甲酸甲酯的反应（100℃），化学镀法制备的钯膜比浸渍法制备的钯膜具有较高的甲醇转化率和较低的甲酸甲酯选择性．用SEM、XRD测定了钯复合膜的形貌和结构，对两种方法制备的钯复合膜间的差异进行了讨论．

关键词：钯复合膜制备脱氢性能分离多孔陶瓷

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膨胀石墨负载钯纳米颗粒催化六价铬还原反应

高等学校化学学报 2014年第11期35卷 2397-2402页

作者：魏英祥涂伟霞北京化工大学有机无机复合材料国家重点实验室北京100029

采用高分子辅助的浸渍还原法,制备得到膨胀石墨(EG)负载的纳米钯催化剂(Pd-EG),采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对催化剂组成、结构、形貌和价态进行了表征,并考察了Pd-EG催化剂在六价铬还原反应... 详细信息

采用高分子辅助的浸渍还原法,制备得到膨胀石墨(EG)负载的纳米钯催化剂(Pd-EG),采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对催化剂组成、结构、形貌和价态进行了表征,并考察了Pd-EG催化剂在六价铬还原反应中的活性.结果表明,催化剂中纳米钯颗粒均匀分散在膨胀石墨上,平均粒径为4.37 nm,金属负载量质量分数为0.446%.该催化剂对六价铬还原反应具有良好的催化性能,可将六价铬完全转化为三价铬,在pH=4.0及45℃条件下反应转化频率(TOF)达到3186 h-1;催化剂经过多次重复使用后的活性仍保持稳定.

关键词：膨胀石墨钯纳米颗粒六价铬催化还原反应

钯纳米粒子在电极表面的制备及其对氧的催化还原

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高等学校化学学报 2003年第11期24卷 2080-2082页

作者：申燕朱培德刘柏峰杨秀荣董绍俊中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室长春130022 江苏江分电分析仪器有限公司姜堰225500

A simple method for the preparation of Pd nanoparticles is described. The Pd nanoparticles were electrodeposited on the gold electrode surface from 0.5 mol/L H 2SO 4 solution containing 0.01 mol/L K 2PdCl 4 by applying potential step from 1.1 V to 0 V through 5 s. Scanning electron microscopy proved that the as-prepared Pd nanoparticles are uniformly distributed on the bare gold electrode surface. The resulted Pd nanoparticles film modified gold electrode possesses a high catalytic activity for the reduction of dissolved oxygen in 0.1 mol/L KCl solution.

关键词：钯纳米粒子电极表面制备氧催化还原电催化催化剂

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冲击压缩下金属钯的结构相变

物理学报 2022年第3期71卷 266-274页

作者：刘泽涛陈博令伟栋包南云康冬冬戴佳钰国防科技大学物理系长沙410073

钯作为典型高压标定材料,研究其在极端条件下的结构变化以及热力学性质具有广泛需求并充满了挑战,特别是冲击加载下钯的固-固相变过程研究仍然匮乏.本文基于嵌入原子势,使用经典分子动力学方法从原子角度揭示了冲击载荷加载下钯的结构... 详细信息

钯作为典型高压标定材料,研究其在极端条件下的结构变化以及热力学性质具有广泛需求并充满了挑战,特别是冲击加载下钯的固-固相变过程研究仍然匮乏.本文基于嵌入原子势,使用经典分子动力学方法从原子角度揭示了冲击载荷加载下钯的结构相变路径,在0-375 GPa的压力区间观察到一系列复杂的结构转变特征,从初始的面心立方(FCC)结构,至带密排六方(HCP)结构的层错体心立方(BCC)结构,直至完全熔化.在沿晶向冲击下,在70.0 GPa发现了FCC-BCC相变过程,远低于之前研究中静高压的结果.此外,还发现了冲击方向依赖的相变点,在沿着及晶向冲击时FCC-BCC相变压力分别增加至135.8和165.4 GPa,同时相比完美晶体,引入缺陷会使FCC-BCC相变压强值有20-30 GPa的增幅,并通过势能分布的分析予以验证.本文发现冲击加载下钯的FCC-BCC相变压力大大降低的特殊现象,为钯在高压实验等极端条件下的应用提供了新的理论认识.

关键词：钯冲击压缩分子动力学模拟结构相变

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“超浓盐酸”介质中钯微乳萃取行为

高等学校化学学报 2008年第7期29卷 1400-1405页

作者：黄昆徐怡庄李维红翁诗甫吴瑾光北京大学化学与分子工程学院

采用多种分子谱学的表征手段,研究了萃钯有机相中由于酸的共萃导致溶液微观聚集态结构的变化.研究结果表明,与高酸度盐酸水溶液平衡后的TBP载钯有机相微乳水团中形成了浓度远大于常规饱和浓盐酸的'超浓盐酸';微乳水团内H+和Cl-的大量聚... 详细信息

采用多种分子谱学的表征手段,研究了萃钯有机相中由于酸的共萃导致溶液微观聚集态结构的变化.研究结果表明,与高酸度盐酸水溶液平衡后的TBP载钯有机相微乳水团中形成了浓度远大于常规饱和浓盐酸的'超浓盐酸';微乳水团内H+和Cl-的大量聚集增浓对Pd离子的络合配位状态产生影响,H+参与了Pd离子配位状态的转变;有机相'超浓盐酸'形成后,使得微乳水团中大量存在的H+有可能参与调控水团中各种HmPdClnz+络合离子配位状态的相对含量.被H+活化的TBP表面活性剂与钯离子的各种配位状态的匹配程度最终决定了钯的萃取行为.

关键词：超浓盐酸微乳溶剂萃取钯溶液结构

巯基功能化介孔材料高效锚定钯负载型催化剂的制备及其苯酚加氢催化性能

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催化学报 2013年第8期34卷 1519-1526页

作者：张嘉熙黄高伟张琤何群华黄超杨旭宋慧宇梁振兴杜丽廖世军华南理工大学化学与化工学院广东广州510640 广东省环境监测中心广东广州510640 中国科学院广州能源研究所中国科学院可再生能源与天然气水合物重点实验室广东广州510640 华南理工大学化学与化工学院广东省燃料电池技术重点实验室广东广州510640

以含巯基官能团有机硅烷修饰的介孔材料MCM-41和SBA-15为载体, 采用浸渍-氢气还原法制备了高分散和高活性的负载型Pd催化剂. X射线衍射、N2吸附-脱附和透射电子显微镜表征结果显示, 所制Pd催化剂Pd-SH-MCM-41和Pd-SH-SBA-15具有很好的... 详细信息

以含巯基官能团有机硅烷修饰的介孔材料MCM-41和SBA-15为载体, 采用浸渍-氢气还原法制备了高分散和高活性的负载型Pd催化剂. X射线衍射、N2吸附-脱附和透射电子显微镜表征结果显示, 所制Pd催化剂Pd-SH-MCM-41和Pd-SH-SBA-15具有很好的长程有序结构、分布均匀的孔径、高比表面积及高度分散的Pd颗粒. 苯酚加氢反应结果表明, 以Pd-SH-MCM-41和Pd-SH-SBA-15为催化剂时, 在80oC, 1.0 MPa反应1 h, 苯酚转化率达99%以上, 环己酮选择性为98%. 它们的催化活性为商业Pd/C催化剂的5倍, Pd/MCM-41和Pd/SBA-15催化剂的3倍. 这可归因于介孔材料表面修饰的巯基官能团对Pd的锚定作用, 避免了Pd颗粒的团聚, 使其高度分散在介孔材料上.

关键词：介孔氧化硅巯基修饰钯锚定负载型催化剂苯酚加氢

交联壳聚糖富集分离-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钯的研究

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光谱学与光谱分析 2007年第3期27卷 592-594页

作者：钱沙华向罗京邓红兵肖玫林翰黎雪琴武汉大学资源与环境科学学院湖北武汉430079

将环氧氯丙烷与壳聚糖进行交联反应制备了不溶于酸、碱的交联壳聚糖（CCTS），研究了不同pH条件下CCTS对于Pd（Ⅱ）的吸附特性，结果表明：在pH1～4时，吸附20min，CCTS对Pd（Ⅱ）的吸附率达98％以上；考察了吸附时间、试样体积、CCTS... 详细信息

将环氧氯丙烷与壳聚糖进行交联反应制备了不溶于酸、碱的交联壳聚糖（CCTS），研究了不同pH条件下CCTS对于Pd（Ⅱ）的吸附特性，结果表明：在pH1～4时，吸附20min，CCTS对Pd（Ⅱ）的吸附率达98％以上；考察了吸附时间、试样体积、CCTS用量、共存元素等对CCTS吸附Pd（Ⅱ）的影响、吸附容量以及Pd（Ⅱ）的脱附；探讨了吸附机理；建立了CCTS预富集分离，石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）测定痕量钯的新方法。该法检出限（3σ，n=8）为0．143μg·L，相对标准偏差（RSD）小于5．47％，用于湖水和海水中痕量钯的检测，回收率在92％～96％之间。该法还可用于钯的回收利用。

关键词：交联壳聚糖预富集分离钯石墨炉原子吸收光谱法