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作者：闫曌辽宁科技大学

学位级别：硕士

随着锂电池市场规模的日益扩大,由废旧锂电池造成的环境问题已成为国内外关注的热点。另一方面,废旧锂电池中富含钴、锂、铝、铜、铁等金属资源,其中钴、锂属我国短缺的稀有金属资源,从废旧锂电池中分离回收钴、锂等有价金属,具有显著... 详细信息

随着锂电池市场规模的日益扩大,由废旧锂电池造成的环境问题已成为国内外关注的热点。另一方面,废旧锂电池中富含钴、锂、铝、铜、铁等金属资源,其中钴、锂属我国短缺的稀有金属资源,从废旧锂电池中分离回收钴、锂等有价金属,具有显著的环境及经济效益。本文以废旧钴酸锂电池为原料,经拆解分离出Li Co O正极材料,再采用HSO+HO浸出体系浸出正极材料中的钴、锂有价金属,通过对Li Co O浸出液进行电沉积得到金属钴镀层,同时实现钴、锂的有效分离。论文结合XRD、SEM、ICP等分析测试手段探究浸出温度、浸出液浓度、固液比等动力学参数对Li Co O正极材料浸出过程的影响规律。借助循环伏安测试(CV)、线性伏安测试(LSV)、计时电流测试(CA)以及电化学阻抗(EIS)等电化学测试方法明晰Li Co O浸出液中Co的电沉积规律,揭示废旧钴酸锂正极材料浸出液电沉积结晶行为。本论文主要研究结论如下:(1)将废旧钴酸锂电池浸入5%Na Cl溶液中充分放电后拆解得到正极片,在580℃下热处理后,可实现正极片上Li Co O材料与粘结剂、残留碳粉等杂质的有效分离。(2)HSO+HO浸出体系下最优化浸出条件为:HSO浓度1 mol/L、HO浓度7 mol/L、浸出固液比15 g/L、浸出温度90℃、浸出时间2.5 h。此条件下Co和Li的浸出率分别可以达到98.70%和98.64%,浸出液中Co、Li浓度分别为8.045 g/L和0.3625 g/L。使用收缩反应核模型描述HSO+HO浸出体系反应动力学过程,通过计算得出钴、锂浸出反应活化能分别为45.237 k J/mol和34.182 k J/mol,确定浸出反应控制过程为化学反应和扩散混合控制。(3)浸出液单次电沉积过程最优化条件为:温度50℃、电流密度2.5A/dm、电沉积时间60 min,浸出液p H=4.0,可在不锈钢表面获得致密光滑平整的钴镀层,镀层的平均厚度为20μm左右。浸出液经五次循环电沉积过程后,电流效率由84.8%下降至41.5%。浸出液中Co浓度降低为1.435 g/L,金属钴回收效率为68.92%,浸出液中Li浓度基本保持不变。(4)电化学分析表明,不同p H浸出液中Co电沉积过程均为一步沉积过程,p H3.0时析氢反应消失,沉积电位正移,提高到-1.2 V,当p H值增加到一定值时,p H值将不会影响Co电沉积体系的沉积初始电位。p H>5.0时,溶液电阻增大,不利于电沉积进行。Co电沉积形核/生长过程符合Scharifker-Hill瞬时成核模型,不同阶跃电位下,p H值对阴极表面电沉积还原反应的影响有所不同。当阶跃点位较负时,成核驰豫时间减少,电场力增强,活性点位增加,成核速率提高。

关键词：废旧钴酸锂电池 LiCoO2正极材料钴镀层电沉积酸浸

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镀液组成和脉冲电沉积条件对钴镀层特性和显微硬度的影响（英文）

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Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2018年第10期28卷 2017-2027页

作者： S.MAHDAVI S.R.ALLAHKARAM Research Center for Advanced Materials Faculty of Materials EngineeringSahand University of Technology School of Metallurgy and Materials Engineering College of EngineeringUniversity of Tehran

采用脉冲电沉积技术从硫酸钴基电解液中制备纳米晶钴镀层,研究镀液组成和电沉积条件对电流效率以及镀层形貌、结构和硬度的影响,确定最佳沉积条件。研究发现,增大镀液中硫酸钴浓度和十二烷基硫酸钠(SDS)含量对镀层显微硬度的影响可忽略... 详细信息

采用脉冲电沉积技术从硫酸钴基电解液中制备纳米晶钴镀层,研究镀液组成和电沉积条件对电流效率以及镀层形貌、结构和硬度的影响,确定最佳沉积条件。研究发现,增大镀液中硫酸钴浓度和十二烷基硫酸钠(SDS)含量对镀层显微硬度的影响可忽略不计,而对电沉积电流效率的影响显著。在电沉积镀液中加入糖精,可使六方密堆结构(hcp)钴薄膜的晶粒尺寸减小,显微硬度提高,而对电流效率无显著影响。在含有SDS和糖精的镀液中获得的镀层表面更光滑,缺陷更少。结果表明,电流效率和显微硬度均随峰值电流密度和占空比的变化而变化,随着电流密度和占空比的增大,表面光滑的镀层变为针状,晶粒尺寸和择优取向也随之改变。

关键词：钴镀层脉冲电沉积糖精十二烷基硫酸钠表征电流效率显微硬度

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废旧LiCoO2正极材料柠檬酸浸出-电化学还原过程钴锂分离特性研究

废旧LiCoO2正极材料柠檬酸浸出-电化学还原过程钴锂分离特性研究

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作者：马芳芳辽宁科技大学

学位级别：硕士

锂电池凭借诸多优点成为最早实现商业化应用的电池,其正极材料也因能量密度高、安全性强等优势成为应用最广泛的正极材料之一。大量锂电池报废后,正极材料中钴、锂金属也随之废弃。因此回收废旧锂电池中的钴、锂金属并探究它们在其他领... 详细信息

锂电池凭借诸多优点成为最早实现商业化应用的电池,其正极材料也因能量密度高、安全性强等优势成为应用最广泛的正极材料之一。大量锂电池报废后,正极材料中钴、锂金属也随之废弃。因此回收废旧锂电池中的钴、锂金属并探究它们在其他领域的应用已成为社会热点问题。本文以废旧钴酸锂电池为原料,经分离得到Li Co O正极材料物理拆解,利用柠檬酸-硫代硫酸钠体系浸出,使Co、Li富集在浸出液中,再通过电化学还原法在不锈钢板上沉积钴镀层,在回收钴的同时,实现钴、锂的初步分离。通过酸浸、电积实验,借助auto lab电化学工作站,结合XRD、SEM、EDS等分析测试手段,重点研究了柠檬酸体系中Li Co O正极材料的浸出性能,以及不同p H条件下Co电沉积机理,并对钴镀层性能进行了分析,研究结果如下:（1）废旧钴酸锂电池在质量分数10%的Na Cl溶液中充分放电后,经拆解、热处理、剥离可获得Co、Li含量分别为63 wt%、7 wt%的高纯Li Co O粉末,Li Co O粉末粒度分布均匀。（2）柠檬酸-硫代硫酸钠体系浸出实验的优化工艺,选择柠檬酸浓度1.2mol/L,NaSO浓度0.35 mol/L,以80℃的温度进行浸出实验,固液比设置为20 g/L,浸出时间70 min,Li Co O粉末溶解率达99%。Co浸出率为98%,Li浸出率为97.8%。浸出液中Co、Li浓度分别约为2.445 g/L、0.271 g/L。采用Arrhenius方程作为浸出反应速率模型。动力学计算结果表明:钴、锂浸出反应活化能分别为31.53 k J/mol、46.98 k J/mol。说明钴、锂金属离子的浸出反应控制过程为表面反应和扩散过程混合控制。（3）LSV测试（线性伏安）、CV测试（循环伏安）和EIS测试（交流阻抗）结果表明:p H值对Co还原过程影响较大,p H≤3时,溶液中只存在游离态Co一步还原过程,由游离态Co直接还原为钴原子,还原电位约为-0.6V/SCE;p H≥4时,Co的还原包括两个步骤,由Co（CHO）还原为Co（CHO）后,再还原为钴原子,此时还原电位相比一步反应时更负约为-1.40V/SCE;p H>6时,溶液环境偏碱性,Co与柠檬酸的络合物更加稳定,Co还原电位负于析氢电位,还原变得困难。（4）浸出液电沉积钴,制备钴镀层,最优工艺参数为:钴质量浓度42g/L,硫酸钠质量浓度145 g/L,电沉积温度63℃,电流密度450 A/m,浸出液p H=4,电沉积时间180 min。在此条件下获得的钴镀层中钴晶粒呈现出尖状棱锥形排列,且锥尖均向外生长,在基体表面紧密排布,形成细致紧密的金属钴镀层。电沉积的电流效率为90%,柠檬酸浸出液经过三次电沉积循环后,浸出液中钴离子浓度最低为0.163 g/L,锂离子浓度最低为0.253 g/L,基本没有被消耗。实现了钴、锂金属的绿色初步分离。

关键词：废旧钴酸锂电池 LiCoO2正极材料酸浸电化学还原钴镀层

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SUS430合金表面Co_3O_4和La_(0.6)Sr_(0.4)CoO_(3-δ)双层涂层的制备及性能研究

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无机材料学报 2015年第4期30卷 379-384页

作者：杨晓龙屠恒勇余晴春上海交通大学机械与动力工程学院燃料电池研究所上海200240

采用电镀法在SUS430合金表面镀钴作为阻挡层,然后通过丝网印刷和高温烧结在钴镀层表面制备La0.6Sr0.4Co O3-δ接触层。为提高接触层的低温烧结效果,添加了适量的Co3O4作为烧结助剂。经热处理,合金试样表面最终形成Co3O4和La0.6Sr0.4Co ... 详细信息

采用电镀法在SUS430合金表面镀钴作为阻挡层,然后通过丝网印刷和高温烧结在钴镀层表面制备La0.6Sr0.4Co O3-δ接触层。为提高接触层的低温烧结效果,添加了适量的Co3O4作为烧结助剂。经热处理,合金试样表面最终形成Co3O4和La0.6Sr0.4Co O3-δ双层涂层。利用XRD、SEM和EDS对涂层的物相、微观形貌和元素扩散进行了分析,结果表明所制得的双层涂层均致密平整,涂层之间及涂层与基体之间结合紧密,阻挡层有效地限制了合金表面氧化膜的生长和Cr的往外扩散,并用直流四端子法测得金属连接体在800℃下连续氧化200 h后的表面比电阻为23 m·cm2。双层涂层有效地改善了SUS430合金的高温抗氧化性能和电学性能。

关键词：固体氧化物燃料电池金属连接体钴镀层双层涂层

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采用低共熔溶剂从废旧钴酸锂中回收钴的研究

采用低共熔溶剂从废旧钴酸锂中回收钴的研究

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作者：任相宇昆明理工大学

学位级别：硕士

随着中国社会经济的高速发展,中国已经成为电池消费大国,每年产生的废旧锂离子电池高达数亿只。因此废旧锂离子电池的回收利用已成为社会关注的问题。其中,钴酸锂正极材料的回收利用是废旧锂离子电池回收的关键环节。寻找一种对环境友... 详细信息

随着中国社会经济的高速发展,中国已经成为电池消费大国,每年产生的废旧锂离子电池高达数亿只。因此废旧锂离子电池的回收利用已成为社会关注的问题。其中,钴酸锂正极材料的回收利用是废旧锂离子电池回收的关键环节。寻找一种对环境友好的浸出剂,对废旧钴酸锂正极材料进行处理,回收有价稀缺金属钴,将有助于缓解钴资源的供需紧张状况。本论文尝试采用新型溶剂-低共熔溶剂从废旧钴酸锂中回收金属钴,基体研究如下:首先,采用响应曲面法对LiCoO在Ch Cl-EG DES中的溶解量进行了研究,溶解量较大的较优的溶解条件为:温度160℃、时间35.87 h、搅拌速度500 r/min、LiCoO粒度38μm。采用电喷雾质谱、傅里叶红外光谱以及紫外吸收光谱对溶解进入Ch Cl-EG DES中的钴存在形式进行分析,结果表明钴离子在Ch Cl-EG DES中的存在形式为[Co Cl]。在测定温度范围内,温度对LiCoO-ChCl-EG DES黏度及电导率的影响较为显著,随着温度的升高,黏度减小,电导率增大,两者呈反比例关系,而LiCoO浓度对其影响不明显。其次,通过电化学行为的研究,循环伏安测试表明,随着温度、LiCoO浓度的增加,起始还原电位将正移,有利于电沉积的进行。研究沉积电位对沉积产物的影响,当沉积电位为-1.1～-1.4 V时只可以沉积出金属钴,当沉积电位负于-2.2 V时可共沉积出钴和锂,通过控制沉积电位可以回收LiCoO中的有价金属。同时研究了不同沉积电位、沉积温度以及LiCoO浓度等条件对钴镀层形貌的影响,在沉淀电位为-1.3 V、沉积温度为120℃、LiCoO浓度为2.0 g·L得到的镀层最佳。通过X射线衍射(XRD)的分析表明,钴镀层在热处理前是无定形结构的。并且发现在Ch Cl-EG DES中添加HCO·2HO有助于LiCoO在溶液中的溶解量得到提升,并且可以在槽电压为2.6～3.0 V电沉积出钴镀层。最后,采用共沉淀法回收LiCoO中的有价金属钴,研究了LiCoO在Ch Cl-HCO·2HO-LiCoO DES中的溶解量,在溶解时间为36 h,便可以得到该温度下的饱和溶液。在不同条件下进行共沉淀实验研究,在沉淀温度为25℃下搅拌30 min得到Co CO·2HO,钴的回收率最高。在不同条件下进行煅烧实验,通过物相分析得知,煅烧温度为400℃下煅烧8 h得到的CoO,钴的回收率最高,在微观形貌和晶体结构上均是最佳的。在上述条件下钴的回收率为96.1%。

关键词：低共熔溶剂钴酸锂电沉积钴镀层共沉淀法

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泡沫镍镀钴镍电极的初期化成行为

泡沫镍镀钴镍电极的初期化成行为

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第十三次全国电化学会议

作者：王殿龙戴长松孙德智哈尔滨工业大学环保科技股份公司博士后科研工作站哈尔滨工业大学应用化学系哈尔滨工业大学环保科技股份公司博士后科研工作站

＜正＞动力镍氢电池是目前混合电动车较理想的动力电源,骨架表面镀钴泡沫镍用作动力镍氢电池的基板材料,能够提高镍电极的高倍率充放电性能。为了探讨钴镀层的作用原理,本文研究了镍电极的初期化成行为和钻镀层的循环伏安行为,并通过XR... 详细信息

＜正＞动力镍氢电池是目前混合电动车较理想的动力电源,骨架表面镀钴泡沫镍用作动力镍氢电池的基板材料,能够提高镍电极的高倍率充放电性能。为了探讨钴镀层的作用原理,本文研究了镍电极的初期化成行为和钻镀层的循环伏安行为,并通过XRD分析证实了COOH的生成。 1 试验用纯泡沫镍和镀钴泡沫镍（平均孔径350μm,500g/m2,35mm×35mm×1．6mm）按相同配方和工艺制备镍电极,负极为烧结式镉电极,正极限容,正负极用隔膜隔开,组装成开口电池,电解液为6mol／L KOH 和20g／L LiOH溶液。

关键词：镍氢电池镍电极钴镀层放电性能充电性能

来源： cnki会议评论

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