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从废Pd/AlO催化剂中湿法回收钯工艺研究进展

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湿法冶金 2023年

作者：刘继凯李奇勇廖靖华滕霖李强施艳鸿黄兰秋萍何国业清洁生产技术福建省高校工程研究中心三明学院资源与化工学院福州大学石油化工学院福建师范大学环境与资源学院碳中和现代产业学院福建有道贵金属材料科技有限公司

废Pd/Al2O3催化剂是贵金属钯的重要二次资源，从中回收钯具有重要意义。总结了从废Pd/Al2O3催化剂中回收钯的湿法工艺研究进展，重点介绍了钯的浸出、富集的传统和新型工艺研究发展现状，并对今后从废Pd/Al2O3催化剂中资源回收钯的研究... 详细信息

废Pd/Al2O3催化剂是贵金属钯的重要二次资源，从中回收钯具有重要意义。总结了从废Pd/Al2O3催化剂中回收钯的湿法工艺研究进展，重点介绍了钯的浸出、富集的传统和新型工艺研究发展现状，并对今后从废Pd/Al2O3催化剂中资源回收钯的研究重点给出了建议。

关键词：废Pd/Al O 催化剂钯回收浸出富集

吖啶作为辅助配体的N-杂环卡宾-钯(Ⅱ)化合物：合成、表征和催化应用(英文)

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有机化学 2017年第7期37卷 1794-1799页

作者：王涛许凯孟团结张安安王红雨沈思思刘澜涛商丘师范学院化学化工学院药物绿色合成河南省工程实验室商丘476000

以咪唑鎓盐、氯化钯和吖啶等为起始原料,经一锅法反应方便地合成了两种新颖的N-杂环卡宾-钯(Ⅱ)化合物.新化合物通过~1H NMR,^(13)C NMR和元素分析等手段进行了结构表征,结构通过X射线单晶衍射进行了确定.此外,所获得的钯(Ⅱ)化合物可... 详细信息

以咪唑鎓盐、氯化钯和吖啶等为起始原料,经一锅法反应方便地合成了两种新颖的N-杂环卡宾-钯(Ⅱ)化合物.新化合物通过~1H NMR,^(13)C NMR和元素分析等手段进行了结构表征,结构通过X射线单晶衍射进行了确定.此外,所获得的钯(Ⅱ)化合物可以作为芳基或苄基氯化合物与芳基硼酸的Suzuki-Miyaura偶联反应高效催化剂.在优化的反应条件下,所有拓展的底物都能成功地发生反应,并得到较好的收率.

关键词： N-杂环卡宾钯吖啶 Suzuki-Miyaura偶联反应

基于钯水凝胶的电化学传感器选择性检测水合肼

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分析化学 2018年第3期46卷 432-437页

作者：柴瑞涛刘雨腾张国朱维晃陈宇云冯建军柴守宁西安建筑科技大学理学院西安建筑科技大学环境与市政工程学院长安大学环境科学与工程学院

以β-环糊精为保护剂,氯化亚钯为前驱体,采用分子自组装的方式合成钯水凝胶,利用X-射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）对其形貌和结构进行了表征。通过滴涂法将其修饰到金电极表面,采用循环伏安法（CV）... 详细信息

以β-环糊精为保护剂,氯化亚钯为前驱体,采用分子自组装的方式合成钯水凝胶,利用X-射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）对其形貌和结构进行了表征。通过滴涂法将其修饰到金电极表面,采用循环伏安法（CV）、差分脉冲伏安法（DPV）对修饰电极的电化学行为了表征。结果表明,此传感器对水合肼具有良好的电催化效果,可有效消除K;、Na;、Mg;、NH;、Ni;、Mn;和Cl;、NO;、SO;、PO;、HCOO;（草酸根）、C;H;O;（柠檬酸根）等物质的干扰。在优化的条件下,氧化峰电流与水合肼的浓度在25;50μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.6μmol/L（S/N=3）。此传感器具有制作简单、灵敏度高和选择性好等优点,可应用于实际水样中水合肼的检测。

关键词：钯水凝胶电化学传感器水合肼

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盐酸硫脲从负载钯吸附剂中分离钯

中国有色冶金 2022年第5期51卷 93-101页

作者：张保平王尹张恒肖煜坤武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室湖北武汉430081 武汉科技大学钢铁冶金及资源利用省部共建教育部重点实验室湖北武汉430081

本研究采用盐酸和硫脲从负载钯吸附剂中分离钯,通过对反应进行热力学分析探明含钯产物的化学形态及其分布特征,揭示解吸过程机理;利用动力学模型分析解吸行为;通过试验考察时间、盐酸浓度、硫脲浓度和解吸剂体积对分离效果的影响及再生... 详细信息

本研究采用盐酸和硫脲从负载钯吸附剂中分离钯,通过对反应进行热力学分析探明含钯产物的化学形态及其分布特征,揭示解吸过程机理;利用动力学模型分析解吸行为;通过试验考察时间、盐酸浓度、硫脲浓度和解吸剂体积对分离效果的影响及再生次数对吸附剂再生性能的影响。热力学分析结果表明,解吸时负载钯吸附剂中的PdCl_(4)^(2-)与Cl^(-)发生离子交换后再与硫脲配合,含钯产物以PdCl_(3)[SC(NH_(2))_(2)]^(-)形态存在;解吸动力学分析表明,准二级动力学模型是最优模型;试验表明,在负载钯吸附剂10 mg、温度25℃、解吸时间60 min、解吸剂(1.0 mol·L^(-1)盐酸和0.6 mol·L^(-1)硫脲)20 mL的条件下,钯的最大解吸率为96.26%;吸附剂再生性结果表明,最佳的再生次数为4。

关键词：钯解吸剂热力学分析解吸机理动力学模型吸附剂再生次数解吸率

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铋试金富集检测废汽车尾气催化剂中的钯

分析化学 2020年第11期48卷 1590-1596页

作者：张福元张广安徐娟赵卓徐亮安徽工业大学冶金工程学院

建立了金属铋作为捕集剂的试金方法,用于废汽车尾气催化剂中铂族金属钯的检测。分析了铋试金选择性造渣的过程,讨论了铋捕集贵金属的热力学机理,分析了铋试金过程金属氧化物的还原顺序,考察了影响铋试金结果的主要因素。贵金属氧化物均... 详细信息

建立了金属铋作为捕集剂的试金方法,用于废汽车尾气催化剂中铂族金属钯的检测。分析了铋试金选择性造渣的过程,讨论了铋捕集贵金属的热力学机理,分析了铋试金过程金属氧化物的还原顺序,考察了影响铋试金结果的主要因素。贵金属氧化物均优先于Bi;O;被还原,Bi;O;优先于TeO;、Cu;O、As;O;、PbO、NiO等杂质被还原,Bi;O;具有较强排除Te、Cu、As、Ni等多种杂质的能力,贵金属单质分散在金属铋相,较分散在熔渣相更能降低体系自由能。配料为48.00 g Bi;O;、25.00 g无水Na;CO;、5.5 g面粉、硅硼质量比为1∶1、控制熔渣硅酸度为1.1, 20 min内马弗炉温度由900℃升至1080℃,并保温25 min,金属铋质量为40 g,钯的测定结果均值为2852 g/t,极差值为17 g/t,RSD仅为0.2%。建立的铋试金方法与国标中的分光光度法相比,结果准确,精密度高,误差小于国标要求的误差范围。

关键词：废汽车尾气催化剂铋试金检测铂族金属钯

钯催化吲哚直接羰化合成吲哚-3-炔酮类化合物

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催化学报 2013年第1期34卷 185-192页

作者：李登峰单尚石利军郎睿夏春谷李福伟中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室甘肃兰州730000 浙江工业大学化学工程与材料学院浙江杭州310014

以Pd(OAc)2为主催化剂,以Cu为助催化剂,以碘为氧化剂,高效地实现了吲哚与苯炔直接羰化合成吲哚-3-炔酮,并优化了反应条件. 结果表明,该催化剂体系对带有不同取代基的吲哚、端炔类化合物具有非常好的适用性,最高分离产率可达94%. 生成的... 详细信息

以Pd(OAc)2为主催化剂,以Cu为助催化剂,以碘为氧化剂,高效地实现了吲哚与苯炔直接羰化合成吲哚-3-炔酮,并优化了反应条件. 结果表明,该催化剂体系对带有不同取代基的吲哚、端炔类化合物具有非常好的适用性,最高分离产率可达94%. 生成的吲哚-3-炔酮产物可进一步与叠氮化钠和溴苄一锅反应,高产率地得到3-甲酰三唑基吲哚类化合物. 由于原料来源简单,产率高,且两类产物都是重要的中间体,因此该方法具有一定的应用价值.

关键词：羰基化一氧化碳钯吲哚-3-炔酮 3-甲酰三唑基吲哚

采用溴代十六烷基吡啶从碱性氰化液中萃取和富集钯、铂

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中国有色金属学报 2016年第11期26卷 2449-2460页

作者：李荣张金燕陈慕涵吴胜杰刘燕李金飞黄章杰云南大学化学科学与工程学院昆明650091

对使用溴代十六烷基吡啶(HPB)作为萃取剂,在碱性氰化液中同时萃取富集钯、铂进行考察,对影响萃取富集效率的各种因素:稀释剂种类、溴代十六烷基吡啶浓度、改性剂用量、相比、萃取时间、水相中Pd(II)和Pt(II)浓度及溶液的p H值进行研究... 详细信息

对使用溴代十六烷基吡啶(HPB)作为萃取剂,在碱性氰化液中同时萃取富集钯、铂进行考察,对影响萃取富集效率的各种因素:稀释剂种类、溴代十六烷基吡啶浓度、改性剂用量、相比、萃取时间、水相中Pd(II)和Pt(II)浓度及溶液的p H值进行研究。结果表明:使用溴代十六烷基吡啶浓度为0.05 mol/L,正辛醇含量为30%(体积分数),相比(O/A)为1:5的有机相,在p H=10.5碱性氰化液中,5 min内能将Pd(II)(钯、铂浮选精矿氰化浸出液中Pd(II)和Pt(II)的萃取,富集倍数为15,回收率大于95%。

关键词：碱性氰化液溴代十六烷基吡啶钯铂

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低品位铂钯精矿的富氧压浸出

中国有色金属学报 2016年第1期26卷 223-232页

作者：刘志强王伍曹洪杨周向前张魁芳邱显扬广州有色金属研究院稀有金属研究所广州510650 中南大学冶金与环境学院长沙410083 广东省稀土开发及应用重点实验室广州510650

对高镁低品位复杂铂钯精矿进行工艺矿物学分析,提出采用硫酸氧压浸出工艺对该精矿中的贱金属铜、镍、铁选择性浸出分离并富集铂钯的处理工艺。考察磨矿粒度、反应温度、时间、初始硫酸浓度、氧压、搅拌速度、木质素磺酸钙用量、液固比... 详细信息

对高镁低品位复杂铂钯精矿进行工艺矿物学分析,提出采用硫酸氧压浸出工艺对该精矿中的贱金属铜、镍、铁选择性浸出分离并富集铂钯的处理工艺。考察磨矿粒度、反应温度、时间、初始硫酸浓度、氧压、搅拌速度、木质素磺酸钙用量、液固比对铜、镍、铁浸出率及渣率的影响,确定最佳工艺参数。实验结果表明:当精矿粒度小于43μm占有率为93%、时间3 h、浸出温度150℃、初始硫酸浓度2 mol/L、氧分压0.7 MPa、搅拌速度400 r/min、添加剂木质素磺酸钙用量0.6 g、液固比5:1的最佳工艺条件下,铜浸出率达99.27%、镍浸出率达98.04%、渣率为37%左右,铂钯几乎不被浸出,铂和钯在浸出渣中富集近3倍。

关键词：铂钯浮选精矿氧压浸出

Br2促进的低负载钯催化的水相Suzuki偶联反应研究

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Br2促进的低负载钯催化的水相Suzuki偶联反应研究

作者：刘赴粤合肥工业大学

学位级别：硕士

Suzuki-Miyaura反应凭借其优异的产率、温和的反应条件以及广阔的底物范围被广泛应用于药物、天然产物以及功能性材料的合成中。然而,金属钯由于价格昂贵、毒性较强,它的应用受到了许多限制。除此之外,有毒的有机溶剂的使用也是污染的... 详细信息

Suzuki-Miyaura反应凭借其优异的产率、温和的反应条件以及广阔的底物范围被广泛应用于药物、天然产物以及功能性材料的合成中。然而,金属钯由于价格昂贵、毒性较强,它的应用受到了许多限制。除此之外,有毒的有机溶剂的使用也是污染的一个重要来源。近年来,随着绿色化学的发展,水作为一种安全、价廉、自然资源丰富的绿色溶剂被逐渐开发用于Suzuki-Miyaura反应。遗憾的是,由于有机底物在水中的溶解度较低及催化剂在水中的稳定性较差,水相中钯催化的Suzuki-Miyaura偶联反应一般需要借助微波加热、形成纳米粒子复合物或者开发复杂配体来实现。这些方法一般操作复杂或需要催化剂的预先制备,并且底物范围受限。本文开发了一种溴单质促进的纯水中Suzuki偶联反应的方法,仅需使用极低载量商业可得的钯源(Pd(OAc):10-100 ppm=0.001-0.01 mol%)作为催化剂,就可以以较高的产物收率实现Suzuki偶联反应。其优点如下:1、使用绿色安全的水作为反应介质,有效避免了有机溶剂的使用,减少了环境污染;2、使用ppm级别的钯进行催化,大大地降低了催化剂成本,提高了反应的经济效益;3、通过Br的添加使之前在水相中难以反应的底物成功实现转化,操作简单,反应效率高。

关键词： Suzuki-Miyaura反应溴单质水相低负载钯