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连续流动状态下纤维负载Pd(Ⅱ)催化Suzuki偶联反应的研究

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石油化工 2022年第3期51卷 249-256页

作者：陆思雨谢嘉欣阚秀妹陶庭先吴之传安徽工程大学化学与环境工程学院功能配合物材料化学与应用安徽省重点实验室安徽芜湖241000

以偕胺肟化聚丙烯腈纤维(AOFs)为载体,制备了纤维负载Pd(Ⅱ)催化剂AOFs-Pd(Ⅱ)。利用FTIR,SEM,EDS,XPS,ICP-OES等方法对AOFs-Pd(Ⅱ)进行结构表征;研究了连续流动状态下AOFs-Pd(Ⅱ)催化卤代芳烃与苯硼酸Suzuki偶联反应的性能,考察了反应... 详细信息

以偕胺肟化聚丙烯腈纤维(AOFs)为载体,制备了纤维负载Pd(Ⅱ)催化剂AOFs-Pd(Ⅱ)。利用FTIR,SEM,EDS,XPS,ICP-OES等方法对AOFs-Pd(Ⅱ)进行结构表征;研究了连续流动状态下AOFs-Pd(Ⅱ)催化卤代芳烃与苯硼酸Suzuki偶联反应的性能,考察了反应温度、反应物流量、卤代芳烃浓度及不同取代基的卤代芳烃对偶联产物收率与产量的影响。实验结果表明,在连续流动状态下,AOFs-Pd(Ⅱ)具有良好的催化活性。偶联反应的最佳条件为:温度70℃、反应物流量3 mL/min(即最佳停留时间6.67 min)、卤代芳烃浓度60.0 mmol/L、乙醇-水(乙醇与水体积比为2∶1)为溶剂。在此条件下,AOFs-Pd(Ⅱ)催化碘苯与苯硼酸Suzuki偶联反应,碘苯的转化率高达97%,偶联产物的选择性为99%。催化剂表现出良好的稳定性,连续反应20 h,催化剂活性为694.29 mmol/(g·h);连续流动状态下,AOFs-Pd(Ⅱ)的催化效率是间歇式反应的2.6倍。

关键词：纤维负载Pd(Ⅱ)催化剂连续流动 Suzuki偶联反应

连续流动电化学促进的Aza-Wacker环化反应

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有机化学 2021年第7期41卷 2918-2919页

作者：彭西超冯鹏举暨南大学化学与材料学院广州510632

饱和N-杂环结构片段广泛存在于各类天然产物和生物活性物质中,且有研究表明提高小分子药物的饱和度有益于改善其临床表现[1].鉴于此,饱和N-杂环化合物的合成受到化学家的广泛关注.在众多饱和N-杂环合成的方法中,Aza-Wacker环化反应显示... 详细信息

饱和N-杂环结构片段广泛存在于各类天然产物和生物活性物质中,且有研究表明提高小分子药物的饱和度有益于改善其临床表现[1].鉴于此,饱和N-杂环化合物的合成受到化学家的广泛关注.在众多饱和N-杂环合成的方法中,Aza-Wacker环化反应显示出独特的优越性,这类反应以胺作为亲核试剂,合成具有烯烃支链的饱和氮杂环分子,产物可方便地进行多样化衍生.经过一段时间的发展,这类反应能够在催化量钯试剂及氧气为氧化剂的条件下完成[2].该反应需要经过氨钯化历程生成产物,该步骤具有可逆性,且受烯烃位阻效应影响,致使一些多取代烯烃的Aza-Wacker环化反应仍具有很大挑战.发展无贵金属试剂、无化学氧化剂条件下的Aza-Wacker环化反应则有利于立足新机理,拓展反应底物的实用范围,同时能有效降低反应成本,发展绿色合成化学[3].

关键词：杂环化合物亲核试剂环化反应氮杂环电化学位阻效应连续流动小分子药物

超细Zr@NC的微尺度连续流动制备与性能表征

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含能材料 2022年第5期30卷 417-423页

作者：费翼鹏石锦宇朱朋沈瑞琪杨斌杨安民褚恩义南京理工大学化学与化工学院江苏南京210094 微纳含能器件工业和信息化部重点实验室江苏南京210094 陕西应用物理化学研究所陕西西安710061

为了实现超细锆(Zr)粉表面包覆改性的制备过程安全,研究了一种在微尺度下连续流动制备核壳结构Zr粉的方法,并构建了一个由微流控单元和喷雾干燥单元组成的连续化微流控系统以验证其可行性。该系统可连续化实现组分的微尺度混合、核壳结... 详细信息

为了实现超细锆(Zr)粉表面包覆改性的制备过程安全,研究了一种在微尺度下连续流动制备核壳结构Zr粉的方法,并构建了一个由微流控单元和喷雾干燥单元组成的连续化微流控系统以验证其可行性。该系统可连续化实现组分的微尺度混合、核壳结构的形成以及样品的后处理。以Zr粉和硝化纤维素(NC)为组分,通过控制NC含量并在微尺度上调节干燥气体压力,对Zr@NC的结构调控进行了研究。采用热分析法与静电火花感度测试对Zr@NC的活性与安全性进行了分析。结果表明,连续化微流控系统可以成功制备出形貌良好、具有核壳结构的Zr粉;热分析结果表明,Zr@NC相比未包覆时的氧化增重仅降低1.04%,能量释放更为迅速;静电火花感度测试结果表明,Zr@NC的50%发火能量相比原料Zr粉从1.42 mJ提升至197.82 mJ,静电火花感度大幅降低。

关键词：微尺度连续流动超细锆(Zr)粉包覆改性核壳结构静电火花感度

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微管反应器中硝基氯苯的连续合成

化工进展 2022年第9期41卷 5022-5028页

作者：张晓啸尚振华张向京河北科技大学化学与制药工程学院河北石家庄050018

芳香族化合物的硝化是快速、强放热反应,采用连续硝化工艺可降低间歇操作可能引起的潜在风险。本文采用可视化方法和计算流体力学(CFD)模拟研究微管内流动状况的基础上,在体积为10mL的微管反应器中进行了氯苯连续硝化反应,探究了停留时... 详细信息

芳香族化合物的硝化是快速、强放热反应,采用连续硝化工艺可降低间歇操作可能引起的潜在风险。本文采用可视化方法和计算流体力学(CFD)模拟研究微管内流动状况的基础上,在体积为10mL的微管反应器中进行了氯苯连续硝化反应,探究了停留时间、温度、混酸比(硝酸与硫酸的摩尔比)、相比(硝酸与氯苯的摩尔比)对反应转化率、收率、产物邻对比和选择性的影响。结果表明,氯苯和混酸两相在内径为1mm的微通道内呈现出的Taylor流流型可以强化传质传热的效率,提高宏观反应速率。在停留时间为8min、温度80℃、混酸比=1∶1.5、相比=1∶1时,产物中邻对比在0.7~0.8之间,氯苯单程转化率为81.24%,一硝基氯苯的选择性为93.77%。采用连续硝化后,反应停留时间大幅降低,一硝基氯苯的邻对比明显提高。相比于传统釜式工艺,微管反应器内连续硝化更加安全、高效。

关键词：氯苯硝化微管反应器连续流动硝基氯苯

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连续流动冷原子荧光法测定水中的痕量汞

应用化工 2020年第11期49卷 2950-2952页

作者：万鹰昕张静李楠北京联合大学生物化学工程学院北京100023

以溴化钾-溴酸钾消解样品,应用连续流冷原子荧光光谱法测定天然水体中的痕量汞。研究了还原剂氯化亚锡(SnCl2)浓度和酸度、连续流的样品和还原剂流速、分析时间等对荧光信号的影响。结果表明,在最佳分析条件下,汞在0~10.0 ng/L范围内浓... 详细信息

以溴化钾-溴酸钾消解样品,应用连续流冷原子荧光光谱法测定天然水体中的痕量汞。研究了还原剂氯化亚锡(SnCl2)浓度和酸度、连续流的样品和还原剂流速、分析时间等对荧光信号的影响。结果表明,在最佳分析条件下,汞在0~10.0 ng/L范围内浓度与荧光强度线性关系良好,标准曲线线性回归方程为:IF=2.7558c-1.018,线性相关系数为0.9965,仪器检出限为0.18 ng/L。湖泊水样测定结果分别为4.06,7.10 ng/L。样品测定精密度<5%,加标回收率分别为105.92%和109.27%。该分析方法操作简单,灵敏度高,适于样品的批量快速分析。

关键词：冷原子荧光法汞水连续流动

连续流动状态下纳米碳管负载镍催化剂催化苯乙炔选择加氢反应

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化工进展 2016年第10期35卷 3201-3206页

作者：王升华罗博文于威振周志元马怡然邵立冬辛志玲上海电力学院环境与化学工程学院上海200090

采用浸渍法,以纳米碳管(CNT)为载体,制备了Ni负载量为3.91%(质量分数)的Ni/CNTs催化剂。利用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)以及透射电镜(TEM)等技术对Ni/CNTs催化剂进行了表征。在连续流动状态下通过一... 详细信息

采用浸渍法,以纳米碳管(CNT)为载体,制备了Ni负载量为3.91%(质量分数)的Ni/CNTs催化剂。利用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)以及透射电镜(TEM)等技术对Ni/CNTs催化剂进行了表征。在连续流动状态下通过一系列实验考察了温度、压力、氢气量以及流速对Ni/CNTs催化苯乙炔选择加氢性能的影响,利用高效液相色谱仪HPLC对产品进行定性和定量分析。实验结果表明,催化剂Ni/CNTs对苯乙炔选择加氢反应具有一定的催化活性;反应的最佳温度为20℃;压力对产品收率影响显著,微正压对反应有利;最佳氢气量为24m L/min;产品收率随着反应液流速的增加而增大。

关键词： Ni/CNTs催化剂连续流动苯乙炔选择加氢

可溶性疏水性标签辅助的高效连续流液相多肽合成

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有机化学 2024年

作者：彭伟程蓉刘豪刘冬梅苏贤斌青岛科技大学南京工业大学

开发绿色、高效的合成工艺是实现治疗性多肽商业化生产的迫切要求.我们报道了一种在新型疏水性硅基载体双(4-((叔丁基二甲基硅基)氧基)苯基)甲胺(SPPM)的辅助下在微反应器中进行的连续流动液相多肽合成(LPPS)方法,该方案由酰胺化模块(... 详细信息

开发绿色、高效的合成工艺是实现治疗性多肽商业化生产的迫切要求.我们报道了一种在新型疏水性硅基载体双(4-((叔丁基二甲基硅基)氧基)苯基)甲胺(SPPM)的辅助下在微反应器中进行的连续流动液相多肽合成(LPPS)方法,该方案由酰胺化模块(微通道反应器,偶联时间9.0 s)、脱保护模块(填充床反应器,脱保护时间31.4 s)和萃取洗涤模块(微通道混合器,洗涤18.0 s)组成.采用绿色溶剂(用乙酸乙酯代替被限制使用的N-N-二甲基甲酰胺)和N-苄氧羰基-氨基酸(用氢解脱保护代替易制毒管制化学品—哌啶脱保护),合成了高纯度的(粗品收率>90%)五肽-3.这种精确控制反应时间和温度的连续流方法,从绿色和可持续的角度出发,为大规模多肽合成开辟了新的前景.

关键词：连续流动微反应器可溶性载体液相多肽合成

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同方期刊数据库

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液体食品连续流动微波杀菌研究进展

包装与食品机械 2022年第2期40卷 107-112页

作者：张立欣徐庆郑兆启王瑞芳李占勇天津科技大学天津市轻工与食品工程机械装备集成设计与在线监控重点实验室天津300222 天津科技大学天津市低碳绿色过程装备国际联合研究中心天津300222 广东智能灌装科技有限公司广东佛山528000

针对制约微波杀菌工业化的主要因素——微波加热的不均匀性,对液体食品连续流动微波加热及杀菌装置进行综述。结果显示:液体食品的流动可以促进微波加热的均匀性,合理设计微波腔体和物料管、应用盘管或弯管、采用循环流和设置静态混合器... 详细信息

针对制约微波杀菌工业化的主要因素——微波加热的不均匀性,对液体食品连续流动微波加热及杀菌装置进行综述。结果显示:液体食品的流动可以促进微波加热的均匀性,合理设计微波腔体和物料管、应用盘管或弯管、采用循环流和设置静态混合器,以及组合其他加热方式均可以改善微波加热的均匀性。由于加热时间短和营养成分保留率高,液体食品连续流动微波杀菌可能成为一种替代传统热杀菌的杀菌方式。

关键词：液体物料连续流动微波杀菌加热均匀性

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微通道连续流动高效绿色合成亮丙瑞林

高等学校化学学报 2020年第7期41卷 1559-1566页

作者：李士杰杨洋崔营营苏贤斌南京工业大学化工学院南京210009

开发了一种高效绿色的连续流动多肽合成方法,并成功应用于一种含有9个氨基酸的促性腺激素释放激素类似物(亮丙瑞林)的合成.该方法采用苄氧羰基(Cbz)保护氨基酸,在微通道反应器中实现高效偶联与水洗萃取除杂,并通过钯碳催化剂填充柱氢解... 详细信息

开发了一种高效绿色的连续流动多肽合成方法,并成功应用于一种含有9个氨基酸的促性腺激素释放激素类似物(亮丙瑞林)的合成.该方法采用苄氧羰基(Cbz)保护氨基酸,在微通道反应器中实现高效偶联与水洗萃取除杂,并通过钯碳催化剂填充柱氢解反应实现快速洁净地脱除Cbz保护基,使原料和溶剂的消耗量大大减少,原子经济性大幅提高.该高效绿色合成方法将在多肽制药工业中得到更多应用.

关键词：微通道反应器亮丙瑞林连续流动液相合成