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超高效液相色谱三重四极杆质谱法快速测定动物源食品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留

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中国卫生检验杂志 2009年第2期19卷 258-260,352页

作者：蔡欣欣张秀尧浙江省温州市疾病预防控制中心浙江温州325001

目的：建立简单、快速、同时测定动物源食品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证检测方法。方法：样品用碱性乙酸乙酯提取、氮气吹干，正己烷脱脂，UPLCBEHC18柱超高效液相色谱分离后电喷雾串联质谱法检测... 详细信息

目的：建立简单、快速、同时测定动物源食品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证检测方法。方法：样品用碱性乙酸乙酯提取、氮气吹干，正己烷脱脂，UPLCBEHC18柱超高效液相色谱分离后电喷雾串联质谱法检测，采用负离子方式多反应监测，同位素内标基体标准定量。结果：加标水平为0．10、0．50和1．0μg／kg时，氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的回收率在78％-99％之间，相对标准偏差为3％～13％（n=5），方法的检出限和定量限分别为0．02和0．06μg／kg。结论：本法快速、准确、灵敏、操作简单，特别适合大批量样品的快速确证分析。

关键词：超高效液相色谱三重四极杆质谱法动物源食品氯霉素甲砜霉素氟苯尼考

超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时快速测定动物源食品中6种β受体兴奋剂残留

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中国卫生检验杂志 2008年第7期18卷 1252-1255页

作者：蔡欣欣张秀尧浙江省温州市疾病预防控制中心浙江温州325001

目的：建立简单、快速、同时测定动物源食品中6种β受体兴奋剂残留的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证检测方法。方法：1．00g样品用10ml含0．1％乙酸的乙腈液一次提取、经5g无水硫酸钠和10ml正己烷同时脱水脱脂后，5．0ml乙腈提取液... 详细信息

目的：建立简单、快速、同时测定动物源食品中6种β受体兴奋剂残留的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证检测方法。方法：1．00g样品用10ml含0．1％乙酸的乙腈液一次提取、经5g无水硫酸钠和10ml正己烷同时脱水脱脂后，5．0ml乙腈提取液氮气吹干，残渣溶于1．0ml 10％甲醇水液，再经2ml正己烷萃取脱脂，UPLC HSS T3柱超高效液相色谱分离后电喷雾串联质谱法检测，采用正离子方式多反应监测，基体标准定量。结果：加标水平为1．0、5．0和10．0μg/kg时，盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林和妥洛特罗的回收率在79．4％～124．5％之间，相对标准偏差为1．2％-13．5％（n=5），莱克多巴胺和丙卡特罗回收率在59．2％～124．5％范围内，相对标准偏差为3．7％～20％（n=5）。方法的定量限和确证限分别在0．02～1．0μg/kg和0．10～1．0μg/kg之间。结论：本法快速、准确，操作简单，两位检测人员可在3h内处理20份已绞碎均质的样品，特别适合大批量样品的快速分析。

关键词： β受体兴奋剂多残留分析超高效液相色谱三重四极杆质谱法动物源食品克伦特罗沙丁胺醇特布他林莱克多巴胺丙卡特罗妥洛特罗

改良的QuEChERS与超高效液相色谱三重四极杆质谱法检测动物源性食品中胺苯醇类药物残留

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中国卫生检验杂志 2021年第2期31卷 152-154,167页

作者：张蕤张春萍熊慧霞郭舒岗薛红波王静山西省疾病预防控制中心山西太原030000

目的建立改良的QuEChERS与超高效液相色谱三重四极杆质谱法(HPLC-MS/MS)检测动物源性食品中胺苯醇类药物的检测方法。方法样品经改进的QuEChERS方法提取净化,以氨化乙腈为提取剂,正己烷、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化粉、十八烷基硅烷键... 详细信息

目的建立改良的QuEChERS与超高效液相色谱三重四极杆质谱法(HPLC-MS/MS)检测动物源性食品中胺苯醇类药物的检测方法。方法样品经改进的QuEChERS方法提取净化,以氨化乙腈为提取剂,正己烷、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化粉、十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))净化粉净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱色谱柱分离,超高效液相色谱三重四极杆质谱仪检测,外标法定量分析。结果采用本法测定,氯霉素、氟苯尼考胺、氟苯尼考和甲砜霉素得到很好的分离,在一定范围内呈现良好的线性关系。氯霉素的检出限为0.04μg/kg,氟苯尼考胺的检出限为2.0μg/kg,氟苯尼考和甲砜霉素的检出限为0.4μg/kg。样品的加标回收率为77.28%~104.5%,RSD在3.02%~6.49%。结论该方法实现了4种胺苯醇类药物残留的自动化、快速、高灵敏度和高稳定性分析,能够满足目前动物源性食品中胺苯醇类药物残留的检测限量的要求。

关键词：胺苯醇类药物超高效液相色谱三重四极杆质谱法动物源性食品

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法快速检测尿液和血浆中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽

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分析化学 2010年第1期38卷 39-44页

作者：张秀尧蔡欣欣温州市疾病预防控制中心

建立了同时快速检测尿液和血浆中3种鹅膏毒肽和2种鬼笔毒肽的超高效液相色谱三重四极杆质谱联用分析方法。尿液样品直接进样,血浆样品经乙腈沉淀除蛋白后,在UPLCHSST3色谱柱上分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测,基体匹配标准外... 详细信息

建立了同时快速检测尿液和血浆中3种鹅膏毒肽和2种鬼笔毒肽的超高效液相色谱三重四极杆质谱联用分析方法。尿液样品直接进样,血浆样品经乙腈沉淀除蛋白后,在UPLCHSST3色谱柱上分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测,基体匹配标准外标法定量。尿液和血浆样品的线性范围分别为2～100和1～100μg/L;加标回收率分别在92.0%～108.0%和85.0%～100.0%的范围内;相对标准偏差为1.0%～22.0%和2.0%～22.0%(n=6);样品的检出限为0.2～1.0μg/L和0.1～0.5μg/L(S/N=3)。本方法灵敏,简单,快速,特异性强。

关键词：超高效液相色谱三重四极杆质谱法鹅膏毒肽鬼笔毒肽尿液血浆

25种常用中药饮片常见真菌毒素污染分布比较研究

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中国现代应用药学 2023年第9期40卷 1214-1218页

作者：张晓芹方蓓倩毛佳乐刘爽宋剑锋林娜雷后兴丽水市中医院浙江丽水323000 浙江省衢州市食品药品检验研究院浙江衢州324000

目的建立中药饮片10种真菌毒素的超高效液相色谱三重四极杆质谱联用方法,并对市售25批中药饮片的真菌毒素污染分布比较研究。方法样品经70%甲醇超声处理,HLB固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC^(■)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm... 详细信息

目的建立中药饮片10种真菌毒素的超高效液相色谱三重四极杆质谱联用方法,并对市售25批中药饮片的真菌毒素污染分布比较研究。方法样品经70%甲醇超声处理,HLB固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC^(■)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈-甲醇(1∶1)和0.01%甲酸水溶液梯度洗脱,ESI离子源正离子扫描,通过多反应检测模式测定,外标法定量。结果 10种真菌毒素在0.31~250 ng·mL^(–1)内线性关系良好,相关系数均>0.991,平均加样回收率为83.60%~131.80%,RSD为2.35%~7.85%,10种真菌毒素的检出限为0.14~16.30 ng·kg^(–1)。25批中药材中,伏马毒素B2检出率最高(28%),其次为呕吐毒素(20%);黄曲霉素B2等4种真菌毒素未检出;果实种子类真菌毒素污染最严重(66.7%),动物类药材真菌毒素污染率最低(20%)。结论本方法可用于中药饮片中10种真菌毒素的检测;除了黄曲霉毒素外,对于中药饮片中其他真菌毒素应加强监测,其中尤其应注意果实种子类中药的真菌毒素监测。

关键词：中药饮片真菌毒素超高效液相色谱三重四极杆质谱法

超高效液相色谱质谱法测定长江流域江苏段地表水中有机磷酸酯

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环境监控与预警 2024年第6期16卷 48-53页

作者：付丹李娟杨丽莉彭模严䶮吉鑫严力江苏省环境监测中心江苏南京210019 江苏省海洋环境监测预报中心江苏南京210019

为了探究长江流域江苏段地表水中有机磷酸酯类(OPEs)化合物的主要来源和环境行为,于2022年5月和12月采集了不同受纳水体的地表水样品,使用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)测定并分析了水体中13种OPEs的分布特征。结果表... 详细信息

为了探究长江流域江苏段地表水中有机磷酸酯类(OPEs)化合物的主要来源和环境行为,于2022年5月和12月采集了不同受纳水体的地表水样品,使用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)测定并分析了水体中13种OPEs的分布特征。结果表明,长江流域江苏段地表水13种典型OPEs总质量浓度为74.3~4 776 ng/L,平均质量浓度为354 ng/L。干流和饮用水水源地OPEs处于最低质量浓度水平,其次为农田退水,支流OPEs质量浓度较高,污水处理厂OPEs质量浓度最高。除农田退水外,干流、支流、饮用水水源地和污水处理厂冬季OPEs质量浓度较夏季均有所降低。磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)和三苯基氧膦(TPPO)是地表水中最主要的OPEs污染物。污水处理厂是长江流域江苏段地表水中OPEs的最大来源。

关键词：有机磷酸酯长江流域江苏段超高效液相色谱三重四极杆质谱法磷酸三(2-氯乙基)酯

长江江苏段抗生素的空间分布特征及典型污染来源分析

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环境监控与预警 2022年第5期14卷 120-125页

作者：张蓓蓓孙慧婧李佩纹胡冠九崔冬妮王湜国家环境保护地表水环境有机污染物监测分析重点实验室江苏省环境监测中心江苏南京210019

利用超高效液相色谱三重四极杆质谱法,于2021年4月对江苏省长江干流12个监控断面、入江支流116个监控断面表层水中7大类42种抗生素的分布特征和浓度水平进行研究,并开展典型污染来源分析。结果表明,平水期长江干流42种抗生素总质量浓度... 详细信息

利用超高效液相色谱三重四极杆质谱法,于2021年4月对江苏省长江干流12个监控断面、入江支流116个监控断面表层水中7大类42种抗生素的分布特征和浓度水平进行研究,并开展典型污染来源分析。结果表明,平水期长江干流42种抗生素总质量浓度范围为47.3~92.8 ng/L,处于较低水平;各入江支流抗生素总质量浓度范围为16.2~3052 ng/L,干支流水体中检出品种以磺胺类、氯霉素类、林可酰胺类及大环内酯类为主;通过差异性比较发现,C市存在磺胺类抗生素污染的典型区域;典型污染溯源分析结果表明,工业废水可能是该地区环境水体中抗生素污染的来源之一。长江江苏段及地表水中各类抗生素普遍检出,虽然抗生素总量水平不高,但由制药废水、畜禽养殖、污水处理厂等污染源引入而引起的长期积累仍是隐患。研究结果为江苏省长江流域水环境抗生素污染控制和管理提供基础数据。

关键词：抗生素超高效液相色谱三重四极杆质谱法长江江苏段典型区域污染源