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超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中7种药物残留

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质谱学报 2014年第4期35卷 302-310页

作者：刘春生罗海英冼燕萍王斌王莉罗东辉郭新东广州质量监督检测研究院、国家加工食品质量监督检验中心(广州)、广州市食品安全检测技术重点实验室、广州市食品安全风险动态监测与预警研究中心广东广州510110

建立了甲醇超声提取,分散固相萃取净化技术（QuEChERS）净化,超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测豆芽中7种药物（咪鲜胺、头孢氨苄、诺氟沙星、6-苄氨基嘌呤、赤霉酸、2,4-二氯苯氧乙酸和4-氯苯氧乙酸）残留的方法.... 详细信息

建立了甲醇超声提取,分散固相萃取净化技术（QuEChERS）净化,超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测豆芽中7种药物（咪鲜胺、头孢氨苄、诺氟沙星、6-苄氨基嘌呤、赤霉酸、2,4-二氯苯氧乙酸和4-氯苯氧乙酸）残留的方法.样品用含0.1％甲酸的甲醇溶液超声提取,QuEChERS（PSA＋C18）净化,在UPLC-MS/MS的电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测（MRM）模式下检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量.结果表明,7种待测物在0.4～100 μg/L范围内线性关系良好;方法定量限（S/N=10）为2.0～5.0 μg/kg;添加水平为2.0～50 μg/kg时,平均回收率在80.7％～115％之间;相对标准偏差（RSD,n=6）为2.6％～13.5％.本方法具有前处理简单、结果准确、回收率高等特点,可以应用于豆芽中7种药物残留的日常监测.

关键词：豆芽药物残留分散固相萃取净化技术(QuEChERS) 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS MS)

3种豆芽中异黄酮、多酚的体外抗氧化活性及其对果蝇SOD、GSH-Px活力的影响

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中国食品学报 2018年第11期18卷 57-64页

作者：王飞霞杨晓华张华峰朱春燕李璐王凤忠陕西师范大学食品工程与营养科学学院中俄食品与健康科学国际联合研究中心西安710119 西安交通大学医学部西安710061 中国农业科学院农产品加工研究所农业部农产品加工重点实验室北京100193

采用高效液相色谱(HPLC)等方法测定黑豆、黄豆、绿豆豆芽中异黄酮、多酚的水平,采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)和2,2’-连氨-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二氨盐(ABTS)方法分析3种豆芽异黄酮和多酚的体外抗氧化活性,研究异黄酮对黑腹... 详细信息

采用高效液相色谱(HPLC)等方法测定黑豆、黄豆、绿豆豆芽中异黄酮、多酚的水平,采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)和2,2’-连氨-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二氨盐(ABTS)方法分析3种豆芽异黄酮和多酚的体外抗氧化活性,研究异黄酮对黑腹果蝇体内超氧化物歧化酶(SOD)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活力的影响。结果表明:黑豆芽的异黄酮、多酚含量最高,黄豆芽次之,绿豆芽最低。4种异黄酮单体中,从黑豆芽中检出染料木苷、大豆苷和黄豆黄苷,从黄豆芽中检出染料木苷和大豆苷,从绿豆芽中只检出大豆苷。3种豆芽异黄酮、多酚提取物的ABTS·+和DPPH·自由基清除能力具有剂量依赖性,拟合方程的相关系数(R2)在0.8957～0.9997区间,提示异黄酮、多酚质量浓度与自由基清除率之间具有较好的量效关系。黑豆芽异黄酮、多酚的IC50值最低,黄豆芽次之,绿豆芽最高,表明黑豆芽的自由基清除能力优于黄豆芽和绿豆芽。3种豆芽异黄酮的IC50值均低于多酚,说明异黄酮的体外抗氧化活性高于多酚。用含有0.5mg/g豆芽异黄酮的培养基饲喂果蝇,可使其SOD、GSH-Px活力明显升高。黑豆芽异黄酮提升果蝇抗氧化酶活力的效果最佳,优于黄豆芽和绿豆芽。本研究为豆芽食品的开发提供了参考依据。

关键词：豆芽多酚异黄酮抗氧化活性黑腹果蝇抗氧化酶

UPLC-MS/MS快速筛查豆芽中27种植物生长调节剂和抗生素类药物

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食品科学 2021年第12期42卷 302-308页

作者：颜伟华周莹郭浩炜王笑笑衢州市食品药品检验研究院浙江衢州324002

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱快速筛查豆芽中27种植物生长调节剂和抗生素类药物的方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.01%甲酸为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,质... 详细信息

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱快速筛查豆芽中27种植物生长调节剂和抗生素类药物的方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.01%甲酸为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,质谱选择多反应监测模式对27种植物生长调节剂和抗生素类药物进行定性和定量检测。结果:该方法线性范围宽、相关性好,R~2≥0.998 5;精密度相对标准偏差为1.1%~3.5%(n=6);方法采用3个添加水平进行加样回收实验,回收率范围为80.5%~114.9%;检出限为0.5~50μg/kg,定量限为1.5~150μg/kg。结论:该方法快速、专属性强、灵敏度高,可同时完成豆芽中27种植物生长调节剂和抗生素类药物的检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法豆芽植物生长调节剂抗生素类药物

豆芽中甲硝唑、多菌灵、赤霉素、6-苄基腺嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸的定量检测

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化学通报 2014年第9期77卷 916-918页

作者：陈君安东各许莉高连杰肖宏展陈致李喜来北京微量化学研究所北京100091

本文建立了快速筛查豆芽中常见添加物甲硝唑、多菌灵、赤霉素、6-苄基腺嘌呤和2,4-二氯苯氧乙酸的液相色谱定量方法。回收率为79%～96.6%,定量限在20～200μg/kg。对市场随机抽查64份豆芽样品检测发现,高达32份样品中含有1种以上添加物... 详细信息

本文建立了快速筛查豆芽中常见添加物甲硝唑、多菌灵、赤霉素、6-苄基腺嘌呤和2,4-二氯苯氧乙酸的液相色谱定量方法。回收率为79%～96.6%,定量限在20～200μg/kg。对市场随机抽查64份豆芽样品检测发现,高达32份样品中含有1种以上添加物,主要是多菌灵、6-苄基腺嘌呤和2,4-二氯苯氧乙酸。

关键词：豆芽多菌灵 6-苄基腺嘌呤 2,4-二氯苯氧乙酸液相色谱

分级净化结合气相色谱-质谱联用法测定豆芽中10种植物生长调节剂

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分析化学 2014年第6期42卷 866-871页

作者：吴平谷谭莹张晶王立媛汤鋆姜维潘晓东马冰洁倪竹南王天娇浙江省疾病预防控制中心

建立了豆芽10种植物生长调节剂的分级净化体系,采用气相色谱质谱法(GC/MS)对该体系的效果进行了评价。豆芽先用酸性乙腈提取,浓缩后用甲醇复溶,部分经QuECHERS试剂盒净化后用GC/MS分析2,4-D-乙酯2,4-D-丁酯。另一部分经MCS固相萃取柱净... 详细信息

建立了豆芽10种植物生长调节剂的分级净化体系,采用气相色谱质谱法(GC/MS)对该体系的效果进行了评价。豆芽先用酸性乙腈提取,浓缩后用甲醇复溶,部分经QuECHERS试剂盒净化后用GC/MS分析2,4-D-乙酯2,4-D-丁酯。另一部分经MCS固相萃取柱净化,先用5 mL甲醇洗脱得组分1,再用5%氨化甲醇洗脱得组分2;组分1浓缩后用10%三氟化硼甲醇溶液甲酯化,提取后GC/MS测定4-氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸,组分2浓缩后用GC/MS测定多效唑、激动素、6-苄基腺嘌呤。采用此净化体系对可以对不同性质的植物生长调节剂进行有效净化。结果表明,本方法完全可以用于豆芽中10种植物生长调节剂残留的检测,在豆芽中的添加0.01~0.1 mg/kg,10种植物生长调节剂平均回收率范围为70.5%~93.2%,RSD为5.2%~12.3%,本方法对10种植物生长调节剂的定量限(S/N≥10)为0.01~0.025 mg/kg,检出限(S/N≥3)为0.003~0.008 mg/kg。此净化体系简便、快速、准确,结合GC/MS可以满足豆芽中植物生长调节剂多残留检测要求。

关键词：豆芽植物生长调节剂分级净化气相色谱-质谱法

超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速筛查豆芽中51种抗生素类药物的残留

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食品科学 2017年第20期38卷 327-333页

作者：孙晓冬郝杰毛婷史娜姜洁北京市食品安全监控和风险评估中心北京100041

使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪结合快速高通量的前处理方法实现豆芽中51种抗生素类药物的快速筛查测定。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化,采用ACQUITY BEH C_(18)色谱柱分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定... 详细信息

使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪结合快速高通量的前处理方法实现豆芽中51种抗生素类药物的快速筛查测定。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化,采用ACQUITY BEH C_(18)色谱柱分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明:51种抗生素类药物的定量限(RSN≥10)为0.5~5μg/kg,高、中、低3个添加水平平均回收率为62.93%~118.69%,相对标准偏差为0.29%~9.72%,该方法能够达到高通量、多组分、快速的筛查目的,可应用于豆芽中抗生素类药物的批量快速筛查。

关键词：豆芽超高效液相色谱-串联四极杆质谱抗生素类药物快速筛查

豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的快速筛查

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食品工业科技 2021年第23期42卷 287-295页

作者：黄燕红蒋湘盘正华苏海雁蒋定之梁飞燕广西-东盟食品检验检测中心广西南宁530021

基于通过型固相萃取净化方法,建立超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速筛查豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的方法。样品以90%乙腈水(含0.1%甲酸)提取,PRiME HLB(新型反相固相萃取小柱)净化,采用Agilent SB-Aq RRHD... 详细信息

基于通过型固相萃取净化方法,建立超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速筛查豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的方法。样品以90%乙腈水(含0.1%甲酸)提取,PRiME HLB(新型反相固相萃取小柱)净化,采用Agilent SB-Aq RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子多反应监测(MRM)模式下检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果显示:30种化合物在2~500μg/L范围内线性良好(r>0.991),方法检出限为0.04~1.67μg/kg,定量限为0.1~5.6μg/kg,平均回收率为74.0%~113.5%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~7.7%(n=6)。该方法操作简便,灵敏度高,可对豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物进行快速筛查。

关键词： PRiME HLB 超高效液相色谱-串联质谱法植物生长调节剂喹诺酮豆芽

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中96种药物残留

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食品与发酵工业 2023年第12期49卷 251-257,I0008-I0011页

作者：马凯杨昌彪崔姗姗杨春萍贵州省分析测试研究院贵州贵阳550000

建立了优化的分散固相萃取前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中植物生长调节剂类、抗生素类、杀菌剂类共96种药物残留的方法。样品经1%(体积分数)甲酸乙腈提取,无水硫酸钠及氯化钠盐析,C18吸附剂净化。采用C18色谱... 详细信息

建立了优化的分散固相萃取前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中植物生长调节剂类、抗生素类、杀菌剂类共96种药物残留的方法。样品经1%(体积分数)甲酸乙腈提取,无水硫酸钠及氯化钠盐析,C18吸附剂净化。采用C18色谱柱分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液(含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,正负离子同时扫描,动态多反应监测模式,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,96种化合物在各自质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.990,方法定量限在5~50μg/kg,样品在10、50、200μg/kg 3个添加水平的平均加标回收率分别为75.8%~117.7%、64.3%~114.5%和64.3%~114.4%,相对标准偏差分别为2.3%~12.9%、1.2%~14.1%和2.4%~17.5%。应用建立的方法对72批次的豆芽样品进行筛查分析,检出19批次阳性样品,有8种药物检出。该方法简便快捷,准确可靠,目标物覆盖范围广,能有效地评估豆芽中药物残留的种类和含量水平,为豆芽中药物残留的风险监控提供技术支持。

关键词：豆芽分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱药物残留

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂

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卫生研究 2016年第3期45卷 483-489页

作者：刘平范赛吴国华赵榕刘伟赵旭东北京市疾病预防控制中心北京100013

目的建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸等6种植物生长调节剂（PGR）残留量的方法。方法豆芽经乙腈及Qu ECh ERS提取包提取,C（18... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸等6种植物生长调节剂（PGR）残留量的方法。方法豆芽经乙腈及Qu ECh ERS提取包提取,C（18）粉末净化、离心,色谱柱为WATERS ACQUITY UPLC BEH C（18）柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）,样液经超纯水10倍稀释后,采用三重四级杆质谱的多反应监测模式（MRM）进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 6种PGR在各自浓度范围内线性关系良好（r〉0.998）。以空白豆芽为基质进行3个水平加标回收实验,回收率为84.2%-107.5%,相对标准偏差为3.08%-12.71%（n=6）,方法检出限为0.03-3.0μg/kg,定量限为0.1-10.0μg/kg。结论该法操作简便、有机试剂使用量少、灵敏度高、稳定性好,适用于豆芽中6种植物生长调节剂残留量的检测要求。

关键词：豆芽植物生长调节剂超高效液相色谱-串联质谱