检索结果-南通市图书馆

豆芽中抗生素的超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用-内标法测定

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

上海预防医学 2024年

作者：张晓艺郑三燕张秀尧李瑞芬杨舒然温州市疾病预防控制中心温州市疾病预防控制中心

目的建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用（UPLC-MS/MS）-内标法同时测定豆芽中喹诺酮类、磺胺类、四环素类、大环内酯类和硝基咪唑类抗生素等59种抗生素。方法在5.0g样品中加入内标物、5.0mL0.1%（v/v）甲酸的乙腈，超声提取，提... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用（UPLC-MS/MS）-内标法同时测定豆芽中喹诺酮类、磺胺类、四环素类、大环内酯类和硝基咪唑类抗生素等59种抗生素。方法在5.0g样品中加入内标物、5.0mL0.1%（v/v）甲酸的乙腈，超声提取，提取液过0.22μm滤膜后直接进样1.0 μL，以0.1%甲酸的甲醇溶液和0.1%甲酸的2.0mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱，在ACQUITYPREMIERBEHC18色谱柱上实现分离，采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式检测，内标法定量。结果豆芽中59种抗生素在10μg/kg～1000μg/kg范围内线性关系良好，黄豆芽的方法检出限为0.1μg/kg～3μg/kg，定量限为0.4μg/kg～10μg/kg；绿豆芽的方法检出限为0.1μg/kg～2 μg/kg，定量限为0.4μg/kg～7μg/kg。59种抗生素在4个添加水平下，黄豆芽的平均回收率为82.1%～122.3%，相对标准偏差为1.2%～15.4%（n=6），绿豆芽的平均回收率为87.3%～119.1%，相对标准偏差为0.9%～15.0%（n=6）。结论该方法快速、灵敏和准确，可用于大批量豆芽使用喹诺酮类、磺胺类、四环素类、大环内酯类和硝基咪唑类抗生素的快速筛查。

关键词：超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法磺胺四环素大环内酯喹诺酮硝基咪唑豆芽

豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤残留的降解规律研究

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

食品安全导刊 2024年第7期 73-78页

作者：黄彬彬王小珍裴黎艳覃斌黄春燕黄镜洲钦州市检验检测中心广西钦州535000 广西钦州星河食品有限公司广西钦州535000

目的:研究豆芽中植物生长调节剂4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的降解规律。方法:通过超高效液相色谱-串联质谱法,以未检出4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的黄豆芽、绿豆芽为空白基质,采用加标回收试验研究样品在冷藏和冷冻条件下4-氯苯... 详细信息

目的:研究豆芽中植物生长调节剂4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的降解规律。方法:通过超高效液相色谱-串联质谱法,以未检出4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的黄豆芽、绿豆芽为空白基质,采用加标回收试验研究样品在冷藏和冷冻条件下4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的动态残留量。结果:冷冻条件下,黄豆芽、绿豆芽中4-氯苯氧乙酸钠降解半衰期分别为44.1 d、90.0 d,6-苄基腺嘌呤降解半衰期分别为32.4 d、40.8 d。冷藏条件下,黄豆芽、绿豆芽中4-氯苯氧乙酸钠降解半衰期分别为37.5 d、45.3 d,6-苄基腺嘌呤降解半衰期分别为11.8 d、31.8 d。结论:该研究为豆芽中4-氯苯氧乙酸和6-苄基腺嘌呤因自身降解造成初检结论被推翻的情况提供了理论参考。

关键词：豆芽降解超高效液相色谱-串联质谱法 4-氯苯氧乙酸钠 6-苄基腺嘌呤

QuEChERS-超高效液相色谱-质谱法同时测定豆芽中9种氟喹诺酮类药物和植物生长调节剂

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

食品安全质量检测学报 2024年第12期 259-268页

作者：沈洁戴尽波梅州市食品药品监督检验所

目的建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)能够快速、稳定地同时测定豆芽中多种氟喹诺酮类以及生长调节剂药物残留的分析方法。方法样品粉碎,经... 详细信息

目的建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)能够快速、稳定地同时测定豆芽中多种氟喹诺酮类以及生长调节剂药物残留的分析方法。方法样品粉碎,经甲酸乙腈提取,净化包材料净化后,通过保留时间匹配以及母离子、主要碎片离子的精确质量数进行定性分析、基质标准溶液外标定量的方法进行分析。结果在优化条件下, 9种药物保留时间在4.9～8.8min。质量浓度范围在0.010～0.200μg/mL时,9种参数的线性关系良好,其相关系数为0.9149～0.9599,检出限为5～10μg/kg,定量限为10～20μg/kg,空白样品的加标回收率为64.8%～135.5%,相对标准偏差为1.05%～12.91%。结论该方法操作简单、准确,可快速定性定量分析豆芽中9种氟喹诺酮类药物和植物生长调节剂的残留,对实现豆芽种植过程管控、日常监管、质量保障具有重要意义。

关键词：豆芽氟喹诺酮生长调节剂 QuEChERS 超高效液相色谱-质谱法

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中40种植物生长调节剂、杀菌剂、杀虫剂和抗生素类药物残留

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

色谱 2022年第9期40卷 843-853页

作者：冯军军姜海云王静景正义张帆谭天宇贺锋江利华李海芹常世敏李腾飞河北工程大学生命科学与食品工程学院河北邯郸056038 邯郸市食品药品检验中心河北邯郸056004 河北工程大学材料科学与工程学院河北邯郸056038

研究从豆芽质量安全监管的实际需求出发,建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时测定豆芽中植物生长调节剂、杀菌剂、杀虫剂和抗生素类等40种药物残留的方法。首先通过参数优化确定最佳质谱条件,然后比较不同提取溶剂(甲醇、乙腈、0... 详细信息

研究从豆芽质量安全监管的实际需求出发,建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时测定豆芽中植物生长调节剂、杀菌剂、杀虫剂和抗生素类等40种药物残留的方法。首先通过参数优化确定最佳质谱条件,然后比较不同提取溶剂(甲醇、乙腈、0.1%氨水乙腈、1%乙酸乙腈)、提取方法(超声、振荡)以及乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、C_(18)净化剂添加量时40种药物的回收率,确定最优前处理过程。样品用10 mL 1%乙酸乙腈提取两次,超声波辅助提取,100 mg C_(18)为净化剂。选用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,甲醇和0.01%甲酸水为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行质谱监测,基质匹配外标法定量。结果表明,40种药物可在15 min内完成色谱分离,在2~200μg/L的线性范围内均呈现出良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1~3μg/kg和0.3~9μg/kg。以阴性豆芽为基质,分别在5、10、50μg/kg 3个水平下进行加标回收试验,40种药物的平均回收率为78.5%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~9.7%(n=6)。将该方法用于分析邯郸本地豆芽中40种药物的污染状况,结果显示4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、多菌灵、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、赤霉素和恩诺沙星检出率较高,分别为28.6%、19.0%、9.5%、9.5%、4.8%和4.8%,含量范围为37.5~352.4、32.4~273.1、28.8~38.7、16.1~20.2、19.9和13.6μg/kg。研究建立的方法简单、快速,灵敏度高,适用于大批量豆芽中40种药物的快速准确测定。

关键词： QuEChERS 高效液相色谱-串联质谱植物生长调节剂杀菌剂杀虫剂抗生素豆芽

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对豆芽中药物残留的非靶向筛查和定量分析

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

分析试验室 2023年第8期42卷 1074-1079页

作者：马凯杨昌彪崔姗姗申鹰李林竹范金旭杨春萍贵州省分析测试研究院贵阳550000

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对豆芽中药物残留的非靶向筛查和定量分析方法。筛查时样品用乙腈提取,采用全扫描/数据依赖二级扫描(full MSddMS2)模式进行数据采集,在无标准品条件下,根据... 详细信息

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对豆芽中药物残留的非靶向筛查和定量分析方法。筛查时样品用乙腈提取,采用全扫描/数据依赖二级扫描(full MSddMS2)模式进行数据采集,在无标准品条件下,根据母离子精确质量数和二级碎片离子信息结合数据库进行定性分析。定量时样品采用优化的分散固相萃取(d-SPE)方法进行净化,并基于母离子峰面积,对筛查出的9种化合物进行定量分析。9种化合物在一定浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.990),检出限在2.0~5.0μg/kg之间,3个添加水平(5, 10, 50μg/kg)的回收率在80.1%~111.1%之间,相对标准偏差均小于15%。

关键词：超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱非靶向筛查定量豆芽药物残留

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中96种药物残留

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

食品与发酵工业 2023年第12期49卷 251-257,I0008-I0011页

作者：马凯杨昌彪崔姗姗杨春萍贵州省分析测试研究院贵州贵阳550000

建立了优化的分散固相萃取前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中植物生长调节剂类、抗生素类、杀菌剂类共96种药物残留的方法。样品经1%(体积分数)甲酸乙腈提取,无水硫酸钠及氯化钠盐析,C18吸附剂净化。采用C18色谱... 详细信息

建立了优化的分散固相萃取前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中植物生长调节剂类、抗生素类、杀菌剂类共96种药物残留的方法。样品经1%(体积分数)甲酸乙腈提取,无水硫酸钠及氯化钠盐析,C18吸附剂净化。采用C18色谱柱分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液(含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,正负离子同时扫描,动态多反应监测模式,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,96种化合物在各自质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.990,方法定量限在5~50μg/kg,样品在10、50、200μg/kg 3个添加水平的平均加标回收率分别为75.8%~117.7%、64.3%~114.5%和64.3%~114.4%,相对标准偏差分别为2.3%~12.9%、1.2%~14.1%和2.4%~17.5%。应用建立的方法对72批次的豆芽样品进行筛查分析,检出19批次阳性样品,有8种药物检出。该方法简便快捷,准确可靠,目标物覆盖范围广,能有效地评估豆芽中药物残留的种类和含量水平,为豆芽中药物残留的风险监控提供技术支持。

关键词：豆芽分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱药物残留

多功能针式过滤器-高效液相色谱法快速检测豆芽中的吲哚乙酸

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

现代食品科技 2022年第1期38卷 324-328,354页

作者：覃国新闫飞燕周其峰李慧玲劳水兵杨玉霞莫仁甫罗丽红陈泳锨何洁韦宇宁王海军广西壮族自治区农业科学院农产品质量安全与检测技术研究所农业部甘蔗品质监督检验测试中心(南宁)广西南宁530007

基于Qu ECh ERS原理,该研究建立了多功能针式过滤器-高效液相色谱法快速检测豆芽中的吲哚乙酸。样品经1%乙酸乙腈和1 g氯化钠、2 g硫酸镁提取,多功能针式过滤器快速净化后,采用ZORBAX SB-C_(18)(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈和0.1... 详细信息

基于Qu ECh ERS原理,该研究建立了多功能针式过滤器-高效液相色谱法快速检测豆芽中的吲哚乙酸。样品经1%乙酸乙腈和1 g氯化钠、2 g硫酸镁提取,多功能针式过滤器快速净化后,采用ZORBAX SB-C_(18)(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温:35℃,检测波长:267 nm,对提取净化液中吲哚乙酸含量进行高效液相色谱检测。吲哚乙酸在豆芽基质中基质效应较小,故使用纯溶剂配制的标准曲线进行定量。结果显示,吲哚乙酸在0.05~10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999。在0.1~5.0mg/kg的加标水平范围内得到的平均回收率为80.6%~105.3%,相对标准偏差(RSD)是2.3%~4.6%。检出限为0.03μg/kg,定量下限为0.1μg/kg。该方法操作简单、准确可靠,适用于豆芽中吲哚乙酸残留量的快速检测。

关键词：高效液相色谱多功能针式过滤器豆芽吲哚乙酸

热解吸-电喷雾离子源-串联质谱法快速筛查豆芽中的2种生长调节剂

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

分析试验室 2023年

作者：李坚闫君张文潘建忠高鹏兰州市食品药品检验检测研究院国家市场监管重点实验室(食品中农药兽药残留监控)

建立了热解吸-电喷雾离子源-串联质谱（TD-ESI-MS/MS）快速筛查豆芽中2种生长调节剂的方法。豆芽样品用乙腈提取后，接入热解吸-电喷雾离子源，在三重四极杆质谱多反应监测模式下进行定性和半定量分析。在优化的检测条件下，4-氯苯氧乙酸和6-苄基腺嘌呤检出限均为10 μg/kg。将该方法应用于市售41批次豆芽的筛查，其中23批样本中检出不合格项目。使用LC-MS/MS法验证，结果准确率为95.8%。该方法可快速筛查豆芽中的生长调节剂，为食品安全监管提供现场快速检测。

关键词：豆芽热解吸-电喷雾离子源生长调节剂快速筛查现场检测

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中氟喹诺酮类和硝基咪唑类抗生素的残留量

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

理化检验（化学分册） 2023年第5期59卷 583-590页

作者：林婷董叶箐俞婕马晓莹余鹏飞绿城农科检测技术有限公司杭州310000

取5 g豆芽样品,加入100μg·L^(-1)混合内标溶液40μL和含1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液10 mL,振荡3 min,超声20 min,离心3 min。重复提取一次,合并上清液,用含1%乙酸的乙腈溶液稀释至25 mL。分取10.00 mL,置于装有QuEChERS吸附剂[10... 详细信息

取5 g豆芽样品,加入100μg·L^(-1)混合内标溶液40μL和含1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液10 mL,振荡3 min,超声20 min,离心3 min。重复提取一次,合并上清液,用含1%乙酸的乙腈溶液稀释至25 mL。分取10.00 mL,置于装有QuEChERS吸附剂[100 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg C18、800 mg无水硫酸镁]的离心管中,离心3 min,静置5 min。分取5.00 mL上清液于40℃氮吹至近干,加入1.00 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的30%(体积分数)乙腈溶液,复溶后过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪分析。12种抗生素在ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上用不同体积比的含2 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果显示:12种抗生素的质量浓度均在1.0~250.0μg·L^(-1)内和对应的峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0796~0.494μg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为71.6%~90.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~7.6%。方法用于160批豆芽样品(包括黄豆芽、绿豆芽、豆芽苗)的分析,在前二者中检出了恩诺沙星、环丙沙星及甲硝唑,检出量为1.68~992μg·kg^(-1)。

关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 氟喹诺酮类抗生素硝基咪唑类抗生素残留量豆芽