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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合化学计量学筛选蟾皮区别于蟾酥的差异成分及应用研究

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药物分析杂志 2024年第4期44卷 628-636页

作者：陈娟焦阳汪冰王琳薛菲解盈盈闫庆康李向林永强山东中医药大学济南250355 山东省食品药品检验研究院国家药监局胶类产品质量评价重点实验室、山东省中药标准创新与质量评价工程实验室、中药配方颗粒共性技术山东省工程研究中心济南250101 山东康源堂中药饮片股份有限公司济宁272000

目的:应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)结合化学计量学对蟾皮区别于蟾酥的差异成分进行研究和应用。方法:采用Waters Atlantis T3(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流... 详细信息

目的:应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)结合化学计量学对蟾皮区别于蟾酥的差异成分进行研究和应用。方法:采用Waters Atlantis T3(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,选用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS分别在正、负离子模式下采集数据,通过主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)得到候选差异离子,通过Xcalibur 3.0数据处理系统提取差异离子的二级碎片信息,再使用AB SCIEX 6500+三重四极杆质谱的多反应监测模式(MRM)对候选差异离子进行专属性验证,应用专属性良好的离子对建立蟾酥中掺伪蟾皮的鉴别方法,并进行方法学考察。结果:经查找验证,共找到5个可用于识别蟾皮的差异离子对(m/z:377.5→243.2,172.1;330.4→170.9,127.0;313.4→201.2,171.0;452.4→280.2,298.2;614.7→332.4,281.3),应用差异离子信息建立了蟾酥中蟾皮的检查方法并进行了方法学考察。考察结果表明,所建方法具有较好的专属性、耐用性,各离子对在一定范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9967,精密度试验RSD为1.3%~4.1%,重复性试验RSD为1.3%~3.2%,依据上述方法对5批蟾酥市场样品进行测定,结果有2批样品出现蟾皮成分但未超出拟定的5%掺伪上限。结论:本研究报道了一种将UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS和化学计量学相结合的快速寻找差异信息的方法,并应用差异信息建立了蟾酥中掺伪蟾皮的检查方法。

关键词：蟾皮蟾酥化学成分差异成分高分辨质谱化学计量学主成分分析正交偏最小二乘-判别分析

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蟾皮中的蟾蜍甾烯类成分及其细胞毒活性研究

中草药 2021年第10期52卷 2876-2883页

作者：李宝晶吴炎王磊叶文才云南中医药大学中药学院云南昆明650500 暨南大学药学院广东广州510632

目的研究蟾皮(中华大蟾蜍Bufo bufo gargarizans的干燥皮)中的蟾蜍甾烯类成分及其细胞毒活性。方法利用硅胶、ODS、凝胶、高效液相色谱等方法对中药蟾皮的化学成分进行分离,运用IR、UV、NMR、MS及单晶X-衍射等波谱学方法对分离得到的化... 详细信息

目的研究蟾皮(中华大蟾蜍Bufo bufo gargarizans的干燥皮)中的蟾蜍甾烯类成分及其细胞毒活性。方法利用硅胶、ODS、凝胶、高效液相色谱等方法对中药蟾皮的化学成分进行分离,运用IR、UV、NMR、MS及单晶X-衍射等波谱学方法对分离得到的化合物进行结构鉴定,采用MTT法测试化合物对人肝癌HepG2细胞、人非小细胞肺癌A549细胞及人宫颈癌He La细胞的增殖抑制活性。结果从蟾皮95%乙醇提取物的氯仿萃取部位共分离鉴定了14个蟾蜍甾烯类成分,分别为3,23-二羟基-γ-内酯-24-去甲-14,20(22)-二烯-21-胆酸(1)、3-表-酯蟾毒配基(2)、3-表-去乙酰华蟾蜍精(3)、3-表-蟾蜍灵(4)、3-氧-去乙酰华蟾蜍精(5)、3-氧-蟾蜍它灵(6)、3-氧-伪沙蟾蜍精(7)、3-oxo-Δ4(5)-resibufogenin(8)、3-oxo-Δ4(5)-cinobufotalin(9)、3-dehydroscillarenin(10)、3-氧-毛地黄毒苷配基(11)、digirezigenin(12)、bufogargarizin A(13)、bufogargarizin B(14)。化合物6、9、10对Hep G2、A549及He La细胞具有显著的增殖抑制活性,半数抑制浓度(IC50)为0.11~1.67μmol/L。结论化合物1为新天然产物,并首次报道其核磁数据;化合物1~14均为首次从蟾皮中分离得到;化合物6、9、10具有显著的细胞毒活性。

关键词：蟾皮蟾蜍甾烯类化合物细胞毒活性 3 23-二羟基-γ-内酯-24-去甲-14 20(22)-二烯-21-胆酸 3-表-酯蟾毒配基 3-氧-蟾蜍它灵

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蟾皮中亲水性成分的化学研究

中国中药杂志 2016年第20期41卷 3767-3772页

作者：辛少鲲司南王宏洁杨健高波魏晓露赵海誉边宝林首都医科大学中医药学院北京100069 中国中医科学院中药研究所北京100700 安徽华润金蟾药业股份有限公司安徽淮北235000

综合利用硅胶、ODS及正相、半制备高效液相等多种色谱技术,对蟾皮大孔树脂15%乙醇洗脱部位进行化学成分分离,运用现代波谱学方法结合文献对分离得到的化合物进行结构鉴定。该研究从蟾皮中共分离鉴定了15个亲水性化合物,分别为：4,5-dime... 详细信息

综合利用硅胶、ODS及正相、半制备高效液相等多种色谱技术,对蟾皮大孔树脂15%乙醇洗脱部位进行化学成分分离,运用现代波谱学方法结合文献对分离得到的化合物进行结构鉴定。该研究从蟾皮中共分离鉴定了15个亲水性化合物,分别为：4,5-dimethyl-1,3,4,5-tetrahydropyrrolo[4,3,2-de]quinolin-6-ol（1）,5-羟色胺（2）,N-methyl serotonin（3）,蟾蜍素（4）,1,2,3,4-tetrahydro-6-hydroxy-β-carboline（5）,5-甲氧基色胺（6）,甜菜碱（7）,咖啡因（8）,蟾毒色胺（9）,shepherdine（10）,色氨酸（11）,5-羧基吲哚-3-乙酸（12）,5-羟基色醇（13）,2-methyl-6-hydroxy-1,2,3,4-tetrahydro-β-carboline（14）,蟾蜍噻咛（15）。其中化合物1为新化合物,化合物5为新天然产物并首次报道其碳谱,化合物4~8,10~14为首次从蟾皮中分离得到。

关键词：蟾皮吲哚烷胺亲水性成分

不同霉变程度蟾皮气味检测及表面真菌研究初探

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黑龙江畜牧兽医 2022年第23期 20-24,132,133页

作者：袁铭君张恬黄晓叶杨玉李军德中国中医科学院中药资源中心/道地药材国家重点实验室培育基地北京100700 湖北中医药大学药学院武汉430065

为确定电子鼻技术能否区分不同霉变程度蟾皮,探索蟾皮表面真菌种类,试验收集当季(秋季)新产蟾皮,在高温高湿环境下培养15 d,每3 d取样1次进行电子鼻检测及菌落计数,采用主成分分析、载荷分析、线性判别分析对电子鼻响应值进行处理。同时... 详细信息

为确定电子鼻技术能否区分不同霉变程度蟾皮,探索蟾皮表面真菌种类,试验收集当季(秋季)新产蟾皮,在高温高湿环境下培养15 d,每3 d取样1次进行电子鼻检测及菌落计数,采用主成分分析、载荷分析、线性判别分析对电子鼻响应值进行处理。同时,采用平板法培养、纯化蟾皮表面真菌,获得单一菌株,结合菌落形态、显微结构、分子鉴定三种方法对真菌进行鉴定。结果表明:主成分分析可有效区分新产(为0天)蟾皮与3,6,9,12,15天蟾皮,但对6,12,15天蟾皮区分度差;蟾皮气味变化主要表现在甲烷等短链烷烃(W1S)、长链烷烃(W3S)、醇醚醛酮类(W2S)和氮氧化合物(W5S)四根传感器上;与主成分分析相比,线性判别分析区分效果更好。从蟾皮表面共分离到6种真菌,可能为木贼镰刀菌(Fusarium equiseti)、草酸青霉(Penicillium oxalicum)、赭曲霉(Aspergillus ochraceus)、黄曲霉(Aspergillus flavus)、绳状篮状菌(Talaromyces verruculosus)和亮白曲霉(Aspergillis candidus)。说明利用电子鼻技术检测霉变蟾皮具有一定可行性。此外,结合已有真菌气味研究基础,推测霉变蟾皮气味变化可能与表面真菌产生的挥发性物质有关。

关键词：蟾皮气味电子鼻真菌鉴定

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一测多评法同时测定蟾皮中7种蟾毒内酯

中成药 2022年第7期44卷 2197-2201页

作者：祝坤赟周成美任鑫李芳洁胡晶红张永清刘谦山东中医药大学山东济南250355 山东省质量控制与中药全产业链建设协同创新中心山东济南250355

目的建立一测多评法同时测定蟾皮中华蟾酥毒基、日蟾毒它灵、蟾毒它灵、蟾毒灵、酯蟾毒配基、远华蟾蜍精、伪异沙蟾毒精的含量。方法该药材甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1... 详细信息

目的建立一测多评法同时测定蟾皮中华蟾酥毒基、日蟾毒它灵、蟾毒它灵、蟾毒灵、酯蟾毒配基、远华蟾蜍精、伪异沙蟾毒精的含量。方法该药材甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长296 nm。以华蟾酥毒基为内标,计算其他6种蟾毒内酯的相对校正因子,测定其含量。结果 7种蟾毒内酯在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率97.61%~100.83%,RSD 1.15%~2.69%,一测多评法与外标法所得结果接近。结论该方法准确可靠,可用于蟾皮的质量控制。

关键词：蟾皮蟾毒内酯一测多评

中药材蟾皮及其混伪品的DNA条形码鉴定研究

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中国药学杂志 2015年第15期50卷 1292-1296页

作者：樊佳佳宋明宋驰向丽刘霞武汉理工大学化学化工与生命科学学院武汉430070 中国中医科学院中药研究所中药鉴定与安全性检测评估北京市重点实验室北京100700

目的利用COI序列对中药材蟾皮及其混伪品进行DNA条形码鉴定研究,为蟾皮药材的快速准确鉴定提供新的技术手段。方法收集16个不同地区的蟾皮药材、基原动物及其混伪品总计6个种54份样本,提取总DNA,进行PCR扩增及双向测序,测序结果采用Codo... 详细信息

目的利用COI序列对中药材蟾皮及其混伪品进行DNA条形码鉴定研究,为蟾皮药材的快速准确鉴定提供新的技术手段。方法收集16个不同地区的蟾皮药材、基原动物及其混伪品总计6个种54份样本,提取总DNA,进行PCR扩增及双向测序,测序结果采用Codon Code Aligner V 4.2进行拼接校对,运用MEGA5.0进行比对分析,计算种内及种间Kimura-2-Parameter(K2P)遗传距离并构建系统发育树。结果蟾皮两个基原物种的种内最大K2P遗传距离均远远小于其与混伪品的种间最小K2P遗传距离。NJ树图显示,蟾皮药材的两个基原物种及其混伪品分别聚为独立一支,得到了很好区分,并显示出良好的单系性。结论应用COI序列作为DNA条形码能够准确有效地鉴别中药材蟾皮及其混伪品。

关键词：蟾皮 DNA条形码鉴别 COI序列

蟾皮提取液浓缩过程中吲哚类生物碱等多指标近红外快速检测研究

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中国药学杂志 2012年第9期47卷 712-717页

作者：金叶吴永江刘雪松陈勇浙江大学药学院现代中药研究所杭州310058

目的采用近红外透射光谱法,进行蟾皮提取液浓缩过程中密度、含水率和吲哚类生物碱的快速检测,实现浓缩过程的状态监测和质量控制。方法采用偏最小二乘回归(PLSR)建立不同光程近红外光谱与各指标实际测定值之间的定量校正模型,并对浓缩... 详细信息

目的采用近红外透射光谱法,进行蟾皮提取液浓缩过程中密度、含水率和吲哚类生物碱的快速检测,实现浓缩过程的状态监测和质量控制。方法采用偏最小二乘回归(PLSR)建立不同光程近红外光谱与各指标实际测定值之间的定量校正模型,并对浓缩过程中的未知样品进行预测来考察模型的适用性。结果所建立的不同光程下密度、含水率和吲哚类生物碱模型的相关系数(r)均达到0.988 9,预测相对偏差(RSEP)小于10%,相对分析误差(RPD)大于3,说明模型具有较好的稳定性和预测精度。此外,2 mm光程下的密度和含水率模型优于5 mm,而对于吲哚类生物碱模型则是5 mm光程略优,可见光程对近红外光谱的影响并不是光程越长或越短越好,需要通过测试及对比分析确定。结论研究结果表明,利用近红外透射光谱分析技术可以实现蟾皮提取液浓缩过程中密度、含水率和吲哚类生物碱浓度这3个关键质控指标的同时快速检测。

关键词：近红外光谱蟾皮浓缩过程吲哚类生物碱密度含水率

特征图谱法测定蟾皮药材中沙蟾毒精等4种活性成分的含量

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中国实验方剂学杂志 2017年第23期23卷 57-61页

作者：高波周严严赵海誉司南边宝林杨健袁圣芬王宏洁安徽华润金蟾药业股份有限公司安徽淮北235000 中国中医科学院中药研究所北京100700

目的:采用特征图谱法对不同产地的蟾皮药材进行了分析,并建立了同时测定沙蟾毒精等4种蟾毒配基类成分的含量的方法,为其质量控制和药材鉴定提供依据。方法:采用特征图谱法对不同产地的多批蟾皮药材进行了沙蟾毒精等4种蟾毒配基类成分的... 详细信息

目的:采用特征图谱法对不同产地的蟾皮药材进行了分析,并建立了同时测定沙蟾毒精等4种蟾毒配基类成分的含量的方法,为其质量控制和药材鉴定提供依据。方法:采用特征图谱法对不同产地的多批蟾皮药材进行了沙蟾毒精等4种蟾毒配基类成分的含量测定。采用菲罗门Phenomenex Gemini色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~30 min,10%~45%A;30~45 min,45%~60%A),流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长296 nm。结果:四川产地蟾皮的沙蟾毒精含量较高(大花皮、中黑皮、超大皮、棕褐色皮、小黑皮质量分数分别是0.252 4%,0.158 4%,0.181 1%,0.125 8%,0.108 8%),其次是江苏产地的黑皮(0.227 5%)。四川大花皮中华蟾毒它灵含量较高(0.214 3%),其次是江苏黑皮(0.147 8%)。四川小黑皮中蟾毒灵(0.051 0%)和山东小花皮中华蟾酥毒基(0.136 1%)含量较其他产地和品种中较高。总体来说,四川产地的蟾皮4种配基类含量较高,尤其是四川大花皮品种。结论:该文采用特征图谱法对不同产地蟾皮中沙蟾毒精进行了测定,并对其他3种蟾毒配基类成分进行了标定,该方法准确可靠,可用于蟾皮的鉴别和质量控制。不同产地和品种蟾皮中4种蟾毒配基类成分含量不尽相同。

关键词：蟾皮沙蟾毒精华蟾毒它灵蟾毒灵华蟾酥毒基特征图谱法

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不同产地蟾皮药材的HPLC指纹图谱研究

中药材 2012年第2期35卷 182-187页

作者：段林瑞张笑恺曹蔚谢艳华王四旺第四军医大学药学系天然药物学教研室陕西西安710032

目的:对10批不同来源的蟾皮药材进行比较分析,建立蟾皮药材的指纹图谱,为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法:采用高效液相色谱法进行检测,通过计算机辅助相似性评价系统对HPLC指纹图谱进行处理和分析,结合相似度计算对药材进行比较。... 详细信息

目的:对10批不同来源的蟾皮药材进行比较分析,建立蟾皮药材的指纹图谱,为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法:采用高效液相色谱法进行检测,通过计算机辅助相似性评价系统对HPLC指纹图谱进行处理和分析,结合相似度计算对药材进行比较。结果:①建立了蟾皮药材HPLC指纹图谱共有模式,确定了29个峰构成蟾皮药材的指纹特征,其中9个吸收峰与已知9种蟾毒配基类标准品相对应;②10个不同来源的蟾皮药材相对保留时间相似度较高,均在0.99以上,但其相对峰面积相似度较低。结论:①该方法准确可靠、重复性好,其指纹图谱可用于蟾皮的鉴别和质量控制;②不同产地蟾皮药材在主要成分的构成上基本稳定,但各成分的含量却不尽相同。

关键词：蟾皮不同产地指纹图谱高效液相色谱法