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苊醌单肟缩醇胺席夫碱过渡金属配合物的合成、结构及性质研究

苊醌单肟缩醇胺席夫碱过渡金属配合物的合成、结构及性质研究

引用

作者：翟可秀广西师范大学

学位级别：硕士

多核配合物一向以有趣新颖的结构及较好的磁学性能而引起广大化学工作者的关注,本文以含肟基与羟基等多种官能团的芳香席夫碱为配体,与不同的过渡金属盐反应,试图合成出以肟基或羟基为桥连基团的高核配合物,并研究其磁学性能。合成出十... 详细信息

多核配合物一向以有趣新颖的结构及较好的磁学性能而引起广大化学工作者的关注,本文以含肟基与羟基等多种官能团的芳香席夫碱为配体,与不同的过渡金属盐反应,试图合成出以肟基或羟基为桥连基团的高核配合物,并研究其磁学性能。合成出十一例新的过渡金属配合物,包括七个苊醌单肟缩1-氨基-2-丙醇席夫碱(HL)过渡金属配合物和四个苊醌单肟缩乙醇胺席夫碱(HL)过渡金属配合物,用红外光谱、元素分析、X-射线粉末衍射、X-射线单晶衍射等手段对它们进行了结构表征,并研究了它们的磁学性质。全文主要工作如下:1.以HL、HL为配体,分别与Mn Cl·4HO反应得到两例Mn配合物[MnMnL(HL)Cl(CHCN)](1)和[MnMn(L)(HL)Cl(CHOH)](2)。配合物(1)是一例双核混价Mn配合物,Mn(II)和Mn(III)离子均为五配位,分别为三角双锥和四方锥几何构型。配合物(2)为一例双层四核MnMn配合物,每层的双核单元均由一个(L)与(HL)分别提供一个肟基与一个羟基氧原子桥连一个Mn(III)与一个Mn(II)而成,上下两层通过两个肟基氧原子桥连两个Mn(III)离子而相互连接形成双层四核结构。配合物(1)和(2)的磁学性质研究表明,两个配合物分子内均表现为金属离子间反铁磁耦合占主导。2.以HL、HL为配体,分别与Ni(Cl O)·6HO和Ni(OAC)·6HO反应得到[NiL(HL)(THF)](Cl O)·THF(3)、[Ni(μ-OH)L(HL)(HL)](Cl O)·2HO(4)、[Ni(HL)]·CHCN(5)、[Ni(μ-OH)(HL)(OAC)(DMF)]·HO(6)、[Ni(μ-OH)(HL)(C O)(OAC)(HO)]·12HO(7)和[Ni(μ-OH)(HL)(OAC)](8)。配合物(3)是一例双核Ni配合物。配合物(4)是一例六核Ni配合物,六个Ni原子分别被三个μ-OH相互连接。配合物(5)是一例三核Ni簇,三个畸变八面体的六配位Ni原子处于同一平面,被六个(HL)配体桥连,形成一个类似王冠的骨架结构。配合物(6)是一例三核Ni簇,三个Ni原子共平面,通过μ-OH、配体上的肟基和醋酸根相互连接。配合物(7)是一例十二核Ni簇,可看作是两个六核Ni簇通过配体上的醇胺基团连接形成,而其六核Ni簇单元又可看作是两个平面三角形三核Ni簇通过两个配体上的醇胺氧原子和一个CO相互连接而成。配合物(8)是一例六核Ni簇,可看作是两个平面三角形Ni簇单元通过配体上的醇胺基团相互连接形成层状结构。配合物(3)、(5)-(8)的磁学性质研究表明,五个配合物均表现为金属离子间反铁磁耦合占主导。3.以HL、HL为配体,分别与Cu(Cl O)·6HO、Cu(NO)·3HO和Cu(OAC)·HO反应得到[Cu(HL)(Cl O)]·2Diox(9)、[Cu(μ-O)(HL)(CO)(Et OH)]·6Et OH(10)和[CuL(HL)Cl](11)。配合物(9)是一例双核Cu(II)配合物。配合物(10)是一例十二核Cu(II)簇,该配合物是层状结构,共有四层,每层以一个μ-O为中心,通过配体上的肟基桥连三个铜离子组成一个近似平面的等边三角形。第一层与第二层、第三层与第四层间通过μ-O离子与邻层Cu(II)配位连接成两个双层骨架,而第三层与第四层间通过醇胺基团进一步连接组成四层十二核骨架。配合物(11)是一例双核Cu配合物,金属中心与配位原子及芳香环骨架处于同一平面。配合物(10)的磁学性质研究表明,该配合物表现为金属离子间反铁磁耦合占主导。

关键词：苊醌单肟席夫碱结构磁学性质过渡金属

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苊醌单肟类过渡金属簇合物的晶体结构与磁学性质

苊醌单肟类过渡金属簇合物的晶体结构与磁学性质

引用

中国化学会第30届学术年会-第十六分会：晶体工程

作者：薛雪琴王荣栋陈自卢广西师范大学化学与药学学院

本文以苊醌单肟(HL)为配体1]分别与Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)离子反应,得到两个簇合物:[NiL(OAc)(HO)(CHO)(Im)](1)与[Co(OH)L(OAc)(HO)](2)。苊醌单肟配体均采用螯合-桥连模式桥连两个金属离子。配合物1和2中的七个金属离子都处于同一平面,且每... 详细信息

本文以苊醌单肟(HL)为配体1]分别与Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)离子反应,得到两个簇合物:[NiL(OAc)(HO)(CHO)(Im)](1)与[Co(OH)L(OAc)(HO)](2)。苊醌单肟配体均采用螯合-桥连模式桥连两个金属离子。配合物1和2中的七个金属离子都处于同一平面,且每个金属离子都处于畸变八面体配位环境[2]。配合物1中七个金属原子分别被四个μ-OCH桥连。配合物2中的七个金属离子被四个μ-OH桥连构成近乎正六边形结构。研究了它们的磁学性质。

关键词：苊醌单肟簇合物晶体结构磁学性质

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平面芳香性酮、酮肟配合物的合成、结构及其性质研究

平面芳香性酮、酮肟配合物的合成、结构及其性质研究

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作者：王荣栋广西师范大学

学位级别：硕士

金属有机配合物以其独特的磁学、光学、生物医药等领域的性质,引起了许多化学的关注。本文以含五元环与七员环的平面芳香性酮、酮肟为配体与过渡、稀土金属盐进行反应得到了 13例结构新颖的配合物,其中过渡金属配合物7个,稀土金属配合... 详细信息

金属有机配合物以其独特的磁学、光学、生物医药等领域的性质,引起了许多化学的关注。本文以含五元环与七员环的平面芳香性酮、酮肟为配体与过渡、稀土金属盐进行反应得到了 13例结构新颖的配合物,其中过渡金属配合物7个,稀土金属配合物三个,过渡金属-稀土金属杂金属配合物3个。我们对这些配合物进行了结构表征与磁学性质研究,其中,三个配合物具有单分子磁体行为,另有一个配合物为单链磁体。以下为全文主要内容。1以环庚三烯酚酮为配体,采用真空封管法分别与Dy（NO3）3·6H2O、Co（OAc）2·4H2O、Ni（OAc）2·4H2O和Cu（OAc）2·H2O反应,得到六例结构新颖的配合物:[Dy（L1）3（H2BTC）（H2O）]·H2O（1）、[Dy（L1）3（phen）]·H2O（2）、[Dy2（L1）4（oc）（H2O）4]（3）、[CoⅡ2（L1）4（DMF）2]（4）、[CuⅡ2（L1）4（MepH）2（OAc）2]（5）和[NiⅡ2（L441）（,4’-Bipy）2（OAc）2]n（6）。配合物（1）是Dy（Ⅲ）的单核配合物,辅助配体均苯三甲酸参与了配位;配合物（2）同样是一例单核配合物,与配合物（1）只有辅助配体不同;配合物（3）是一例双核Dy（Ⅲ）配合物,辅助配体草酸根螯合了两个Dy（Ⅲ）离子;配合物（4）是一例由环庚三烯酚酮配体桥连金属离子而成的双核Co（Ⅱ）配合物;配合物（5）是一例单核Cu（Ⅱ）配合物,辅助配体异丁醇胺和醋酸根参与配位;配合物（6）以双核Ni簇为结点,通过4,4’-联吡啶连接形成一维链。本章获得的稀土配合物中有两例表现出很好的单分子磁体行为,过渡金属配合物以反铁磁耦合为主。2以苊醌单肟与苊醌二肟为配体为配体,采用真空封管法分别与Co（OAc）2·4H2O、Ni（OAc3）2-4H2O、Er（NO3）3·6H2O、Mn（OAc）2·4H2O反应,得到四例结构新颖的配合物,他们分别是[CO7（OH）4L28（OAc）2（H2O）6]（7）、[Ni7L24（OAc）6（H2O）2（CH3O）4（Im）2]（8）、[Mn6（μ3-O）2（L3）6（CH3OH）2（OAc）2（DMF）2],,（9）和[Mn3（μ3-O）（L3）3（CH3OH）4（OAc）]n（10）。配合物（7）是Co（Ⅱ）的七核簇合物,辅助配体咪唑和阴离子醋酸根参与了配位:配合物（8）同样是一例七核Ni（Ⅱ）配合物,甲醇和水参与了配位;配合物（9）以两个平面三角形通过anti-anti桥连的醋酸连接而成的六核Mn（Ⅲ）簇为节点,再通过六核簇间弱配位作用形成一维聚合物;配合物（1O）以三核Mn簇为节点,通过anti-anti桥连的醋酸根连接形成一维结构。配合物（1O）为单链磁体,钴簇合物和镍簇合物以反铁磁耦合为主。3以苊醌二肟为配体为配体,采用真空封管法分别与Gd（NO3）3·6H2O,Tb（NO3）3·6H2O,Dy（NO3）3·6H2O,Mn（OAc）2·4H2O反应,得到三例结构新颖的3d-4f杂金属配合物,他们分别是[Mn2Gd（L3）6（DMF）2]（11）、[Mn2Tb（L3）6（DMF）2]（12）和[Mn2Dy（L3）6（DMF）2]（13）。配合物（11）,（12）,（13）是异质同晶簇合物,由两个Mn（Ⅲ）和一个Ln（Ⅲ）离子（Gd,Tb,Dy）、八个苊醌二肟配体、两个DMF溶剂分子组成。分别对其进行了磁学性质的研究,发现含有Dy的簇合物表示出单分子磁体行为。

关键词：托酚酮苊醌单肟苊醌二肟单分子磁体配合物

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苊醌肟类过渡金属簇合物的合成、结构及性质研究

苊醌肟类过渡金属簇合物的合成、结构及性质研究

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作者：王新玉广西师范大学

学位级别：硕士

有限多核配合物以有趣的结构及较好的磁学性能吸引了广大化学工作者的注意,本文以芳香性平面型苊醌单肟(HL1)与苊醌双肟(H2L2)为配体,与不同的金属盐反应,合成了十五个新的金属簇合物,其中包括八个单肟金属簇合物、五个双肟金属簇合物... 详细信息

有限多核配合物以有趣的结构及较好的磁学性能吸引了广大化学工作者的注意,本文以芳香性平面型苊醌单肟(HL1)与苊醌双肟(H2L2)为配体,与不同的金属盐反应,合成了十五个新的金属簇合物,其中包括八个单肟金属簇合物、五个双肟金属簇合物和两个单双肟混合配体金属簇合物,用红外光谱、元素分析、X-射线粉末衍射、X-射线单晶衍射等手段对它们进行了表征,并研究了它们的结构和磁学性质。全文主要工作如下:1.以平面型苊醌单肟、苊醌双肟为配体,分别与Cu(ClO)2·6HO和Cu(OAc)·HO反应得到四个 Cu 簇合物[Cu(L)(CHO)(ClO)(Im)](1)、[Cu(L)(CHO)(OAc)]·2HO(2)、[Cu(L)(L)(CHO)(CHOH)(HO)](ClO)·2CHOH(3)和[CuCu(L)(ClO)(CHO)-(CHOH)](4)。四个配合物的结构相差很大,配合物(1)是一个直线型三核Cu簇合物,两个配体采用μ2-η3配位方式配位,且与金属原子处于同一平面内。配合物(2)是一个类似平面四边形的四核铜簇,四个Cu(Ⅱ)离子通过脱氢单肟配体连接在一起,由于相邻的两个铜离子被醋酸根离子与甲醇分子交替桥连,使四个(L)配体与金属配位的键长键角有差异。配合物(3)是一个杂配体六核铜簇,苊醌单肟与双肟配体分别采用μ-η与μ-η、μ-η配位方式配位,该簇可看作两个以μ3-OCH3-为中心的平面型三核铜簇通过脱氢单肟及双肟配体桥连形成,两个三核铜平面的夹角为85.576°。配合物(4)是单肟七核铜簇,所有的金属离子被连接形成共顶点双四面体金属骨架,五个Cu(Ⅱ)离子为四配位、五配位、六配位,两个Cu(Ⅰ)离子为二配位,配体采用μ-η和μ-η两种方式与金属桥连。2.以平面型苊醌单肟、苊醌双肟为配体,分别与Ni(ClO)·6HO和NiSO·7HO反应得到四个 Ni 簇合物[Ni(L)(py)](ClO)2·CHOH(5)、[Ni(O)(L)(N)8(OAc)(DMF)-(CHCN)(CHOH)][Ni(O)(L)(N)(OAc)(DMF)]·5CHOH·2HO(6)、[Ni(OH)(L)-(HCO)(Mep)(MepH)](SO)·10HO·2CHCHOH(7)和[Ni(OH)(L)(L)(HO)](CO)(8)。配合物(5)是一个二核簇合物,两个配体与金属原子基本共平面。配合物(6)是纺锥状的Ni配位聚合物,六个Ni原子被过氧根以μ-(η)配位方式连接形成Ni八面体形中心结构,再通过六个μ-N与两个Ni原子相连。配合物(7)是八核Ni(Ⅱ)簇合物,可看作四个以μ-OH为中心的Ni三角共一个顶点连接形成的Ni7中心结构再通过碳酸氢根与一个Ni原子连接得到,八个镍原子处于同一平面内。配合物(8)是十二核杂配体Ni(Ⅱ)簇合物,八个苊醌单肟配体采用μ-η和μ-η两种配位方式,四个苊醌双肟配体采用μ-η和μ-η两种配位方式与镍原子桥连,所有的金属离子几乎处于同一个平面上。我们对配合物(5)和(6)进行了磁性测试,结果表明,在这两例簇合物内的金属离子间反铁磁偶合作用占主导。3.以苊醌单肟、苊醌双肟为配体,与Co(ClO)2·6HO和Co(OAc)·4HO反应得到四个 Co 簇合物[Co(L)(MepH)](9)、[Co(L)(py)](ClO).2HO(10)、[Co(L)(HL)(py)]ClO(11)和[CoCo(L)(py)]ClO(12)。配合物(9)是Co的单核配合物,辅助配体MepH参与了配位。配合物(10)是双核配合物,与配合物(5)异质同晶。配合物(11)是双肟二核配合物,配合物(12)是双肟三核直线型配合物,它们的金属离子的配位数均为六配位。我们对配合物(10)和(11)进行了磁性测试,结果表明,在这两例簇合物内的金属离子间反铁磁偶合作用占主导。4.以苊醌双肟为配体,与Mn(ClO)·6HO和Mn(OAc)·4HO反应得到三个Mn簇合物[Mn(μ-O)(L)(OAc)(DMF)](13)、[Mn(μ-O)(L)(OAc)(py)](14)、[Mn(μ-O)(L)-(HO)(py)](C1O)·py·2CHOH·HO(15)。配合物(13)和配合物(14)是近似平面型的三核锰簇合物,它们的金属骨架都可以描述为以μ-O为中心的Mn三角骨架。配合物(15)是六核锰簇合物,由两个以μ-O为中心的平面型三核Mn簇通过簇间Mn-O配位作用连接而成。我们对配合物(14)和(15)进行了磁性测试,结果表明,在这两例簇合物内的金属离子间反铁磁偶合作用占主导。

关键词：苊醌双肟苊醌单肟簇合物平面构型磁学性质

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