检索结果-南通市图书馆

有机化学 2012年第4期32卷 732-741页

作者：袁艳琴郭圣荣莫建军钱利石泽凤丽水学院化学化工系丽水323000

在无金属催化剂的条件下,利用微波加热促进C—O,C—N和C—S交叉偶联反应.实验发现以DMSO为溶剂,t-BuOK为碱,利用微波加热,活化的氯代芳烃能与各类亲核试剂顺利反应,得到中等及优良的产率.

关键词：微波交叉偶联反应芳基醚芳基硫醚 N-芳基化

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铜催化下苯并五元杂环化合物的C—S偶联反应

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有机化学 2015年第4期35卷 905-909页

作者：张变香陈凯杨丽花许钰涛张瑞杰张利娜史瑞雪山西大学化学化工学院太原030006

以二苯二硫醚为硫源,在无强碱和配体的条件下,通过碘化亚铜催化促进S—S键断裂,再与苯并五元杂环化合物反应生成了芳基硫醚,采用1H NMR和13C NMR对目标化合物进行了表征,并确定了最佳反应条件.在苯并五元杂环化合物和二苯二硫醚的物质... 详细信息

以二苯二硫醚为硫源,在无强碱和配体的条件下,通过碘化亚铜催化促进S—S键断裂,再与苯并五元杂环化合物反应生成了芳基硫醚,采用1H NMR和13C NMR对目标化合物进行了表征,并确定了最佳反应条件.在苯并五元杂环化合物和二苯二硫醚的物质的量比为2∶1,催化剂Cu I用量为10 mol%,溶剂为二甲基亚砜(DMSO),反应温度110℃,时间12 h时,产率达到89.9%.同时,通过高效液相色谱(HLPC)进行跟踪监测,对该反应的机理进行了探讨.

关键词：芳基硫醚苯并五元杂环二苯二硫醚高效液相色谱

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简讯

工程塑料应用 2005年第2期 7-11+18-22+26-39+42-52+63-66页

TBAI-促进3-氧-3-芳基丙腈与芳基磺酰肼的三组分反应

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石河子大学学报（自然科学版） 2022年第3期40卷 272-277页

作者：李雪韦玥婷刘平顾承志何林石河子大学化学化工学院/化工绿色过程兵团重点实验室新疆石河子832003

吡唑-5-胺是一类重要的五元杂环化合物,具有多种药理和生物活性,对于吡唑-5-胺的合成和衍生化在有机合成领域具有重要意义。本文建立了3-氧代-3-芳基丙腈与芳基磺酰肼的新的三组分反应,在四丁基碘化铵(TBAI)的作用下,依次通过环化、芳... 详细信息

吡唑-5-胺是一类重要的五元杂环化合物,具有多种药理和生物活性,对于吡唑-5-胺的合成和衍生化在有机合成领域具有重要意义。本文建立了3-氧代-3-芳基丙腈与芳基磺酰肼的新的三组分反应,在四丁基碘化铵(TBAI)的作用下,依次通过环化、芳硫化反应实现了3-芳基-4-(芳硫基)-1H-吡唑-5-胺骨架的构建,最佳反应条件为:3-氧代-3-芳基丙腈(0.3 mmol),芳基磺酰肼(0.9 mmol),TBAI (0.5 equiv.),EtOH (0.5 mL),反应温度80℃,反应时间6 h。该体系具有反应条件温和,底物适用范围广,原料廉价易得等优点。

关键词：三组分反应 3-氧-3-芳基丙腈芳基磺酰肼芳基硫醚氨基吡唑

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碱促进下以硫酚为原料合成硫醚的反应研究

碱促进下以硫酚为原料合成硫醚的反应研究

作者：田晶鑫湘潭大学

学位级别：硕士

硫醚类化合物在农药、医药中间体和材料合成诸多领域中都有广泛的应用。同时,C-S键的构建是有机合成领域关注的重点之一。寻找更加绿色、高效的C-S键生成反应体系也成为了研究热点之一。本论文以苯硫酚及其衍生物为原料,开展了与2-萘酚... 详细信息

硫醚类化合物在农药、医药中间体和材料合成诸多领域中都有广泛的应用。同时,C-S键的构建是有机合成领域关注的重点之一。寻找更加绿色、高效的C-S键生成反应体系也成为了研究热点之一。本论文以苯硫酚及其衍生物为原料,开展了与2-萘酚、吲哚、邻苯二胺等反应合成芳基硫醚类化合物的研究。其内容如下所示:1.在碱促进下以芳基硫酚和2-萘酚及其衍生物为原料反应合成了一系列的1-芳基硫醚基-2-萘酚衍生物。这类反应的优点是不需要金属催化剂,氧气作为绿色的氧化剂,水作为绿色的反应溶剂,底物适应性广泛,并有较好的产率。该研究工作为芳基硫醚衍生物的合成提供了一种简单、绿色、有效的新途径。2.发展了碱促进芳基硫酚、多聚甲醛和吲哚及其衍生物反应生成了 3-芳基硫甲基吲哚类化合物的反应。无毒的多聚甲醛提供碳源,水作为绿色溶剂,实现三组分反应进行C-C键和C-S键的构建。3.以邻苯二胺、多聚甲醛、芳基硫酚为原料反应合成了 1-芳基硫甲基苯并咪唑类化合物。该反应以三原料四组分高产率得到目标产物,碱促进该反应顺利进行。在反应条件中无需金属参与进行反应。另外,添加另一种醛参与反应时,实现了四原料四组分合成2号位带有取代基的1-芳基硫甲基苯并咪唑,这类反应也能够得到良好的分离产率。

关键词：芳基硫酚芳基硫醚碱促进水相 C-S键构建

几例氧气参与的C-X(X=C,O,S,Se,Te)键的成键反应研究

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几例氧气参与的C-X(X=C,O,S,Se,Te)键的成键反应研究

作者：王永强兰州大学

学位级别：硕士

氧化反应在生产生活中扮演着非常重要的角色,氧气参与的反应是其中非常重要的一部分。氧气作为氧化剂具有绿色环保,原子经济性高,廉价易得,产物无污染等特点,因此被广泛的应用于有机合成中。目前氧气参与的氧化反应大致可以分为以下几类... 详细信息

氧化反应在生产生活中扮演着非常重要的角色,氧气参与的反应是其中非常重要的一部分。氧气作为氧化剂具有绿色环保,原子经济性高,廉价易得,产物无污染等特点,因此被广泛的应用于有机合成中。目前氧气参与的氧化反应大致可以分为以下几类:氧化偶联反应,过渡金属催化的氧化反应,光催化反应和碳碳键断裂等反应。近年来,氧气参与的反应已经取得了显著的进展,但是对氧气参与反应的开发始终是研究的热点。因此,借助绿色环保的氧气作为氧化剂,我分别完成了以下工作:1)氧气参与的C=O和C=C键的构建——靛红和异靛的合成反应:文献报道的由吲哚或吲哚酮氧化来合成靛红的方法通常需要使用I或者PIDA等氧化剂,造成额外副产物的产生;合成异靛的方法往往需要在酸性条件下长时间回流,且产率不高。为了避免以上现象,我们开发了廉价易得的碘化钠作为添加剂,氧气作为氧化剂的靛红和异靛的合成反应。该反应在四氢呋喃(THF)溶液中得到一系列靛红衍生物,而在二甲基亚砜(DMSO)溶液中,高选择性的得到一系列靛红二聚物——异靛。此外,该反应为我们实验室前期提出的“氧化传递”策略的实验验证提供了有力的支持。相信该反应可以为有机化学、药物化学、材料化学和染料行业中应用广泛的靛红和异靛的合成提供简洁高效的方法。2)氧气参与的C-S/Se/Te键的构建——芳基二硫醚脱硫生成芳基硫醚的反应:合成芳基硫醚的方法主要有过渡金属催化的偶联反应,C-H官能团化反应和亲核取代反应,但是这些方法大多数存在反应条件苛刻,导向基难以脱除,底物范围窄等不足。因此,我们利用碘化亚铜作催化剂,菲啰啉作配体,碳酸钾作碱,在氧气条件下实现了芳基二硫醚脱除二氧化硫生成芳基硫醚的反应;该反应具有宽广的底物范围和良好的官能团兼容性,对敏感的烯烃、醛、酮、酯基、酰胺、氰基等官能团都能兼容。借助该反应,我们成功地实现了82个相关化合物的合成,包括抗抑郁药物沃替西汀和具有环张力的碗状有机功能材料分子,为进一步生物活性评价、药物开发和有机功能材料的应用奠定了基础。

关键词：氧气氧化传递靛红和异靛脱硫反应芳基硫醚

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吡唑酮和吲哚的硫醚化反应

吡唑酮和吲哚的硫醚化反应

作者：王汪阳南昌大学

学位级别：硕士

含硫有机化合物不仅存在于天然有机分子、药物和生物分子中,而且在光电材料、化学品和食品等领域有着广泛的应用,因此受到人们的广泛关注。发展一种新型、有效且简单的方法用于合成含硫有机化合物有着巨大的意义。传统的有机硫化合物的... 详细信息

含硫有机化合物不仅存在于天然有机分子、药物和生物分子中,而且在光电材料、化学品和食品等领域有着广泛的应用,因此受到人们的广泛关注。发展一种新型、有效且简单的方法用于合成含硫有机化合物有着巨大的意义。传统的有机硫化合物的合成涉及到昂贵的金属催化,具有反应条件苛刻以及会生成较多的副产物等缺点。本论文探究了两种有效的非金属参与下的C-S键的构建方法,生成了十分重要的杂芳基硫醚化合物。本论文工作分为两部分。在第一部分的工作中,我们研究了一种使用HBr促进的N-芳巯基琥珀酰亚胺与吡唑酮化合物之间的芳硫醚化反应合成不对称芳基吡唑酮硫醚。该反应体系仅通过加入HBr即可诱导该芳基硫醚化反应,且条件温和、操作简单和产物得率高。值得一提的是,该反应体系还可扩展应用到以4-羟基香豆素底物的硫醚化反应当中去。此外,我们使用的N-芳巯基琥珀酰亚胺是一种新型硫源,气味小且性质稳定。在第二部分的工作中,我们成功地实现了吲哚化合物的C-2和C-3位双官能化。该反应运用简单便宜且易获取的硫酚作为硫源,五氧化二碘作为碘源。该反应机理可能经过下列两步反应:首先是硫酚在五氧化二碘的作用下生成苯次磺酰碘中间体并对吲哚3号位进行亲电取代反应生成3-芳巯基吲哚,随后碘自由基与3-芳巯基吲哚发生加成消除反应得到2-碘-3-芳巯基吲哚化合物。这是首次实现吲哚化合物的2,3位碘代芳巯基化双官能团化反应。且具有反应条件温和和尽量避免使用金属试剂两大显著优点。

关键词：芳基硫醚 N-芳巯基琥珀酰亚胺吡唑酮五氧化二碘吲哚硫酚

含羧基硫醇、硫醚与苯硼酸的C-S偶联反应研究

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含羧基硫醇、硫醚与苯硼酸的C-S偶联反应研究

作者：王彩霞温州大学

学位级别：硕士

含硫有机化合物是一类非常重要的有机化合物,尤其芳基硫醚化合物,是诸多具有药物活性和生理活性的分子以及功能性高分子材料的重要组分之一,因此改进碳硫成键方法以克服传统方法的缺点已经成为药物合成工业中热门的研究领域和重要的研... 详细信息

含硫有机化合物是一类非常重要的有机化合物,尤其芳基硫醚化合物,是诸多具有药物活性和生理活性的分子以及功能性高分子材料的重要组分之一,因此改进碳硫成键方法以克服传统方法的缺点已经成为药物合成工业中热门的研究领域和重要的研究目标。本文主要研究芳基硫醚化合物的合成方法。首先,综述了以往合成芳基硫醚化合物所用催化金属以及金属配体的文献研究进展。然后,在较温和条件下,实现苯硼酸及其衍生物分别与硫醇和二硫化物反应,制得芳基硫醚类化合物。主要内容如下:一、选用2-巯基苯甲酸与苯硼酸在水溶剂中得到了少量产物,优化条件后拓展了一系列苯硼酸衍生物与2-巯基苯甲酸反应,最终制得23种芳基硫醚类化合物,产率最高可达到90%。该体系与现有体系相比溶剂水绿色无污染,配体无毒,能够实现绿色生产,尤其对于制备药物分子,后续处理简单;二、选用2,2’-二硫代水杨酸与苯硼酸在水与DMF的混合溶剂中获得了较好产率,在条件进一步优化后拓展了一系列苯硼酸衍生物与2,2’-二硫代水杨酸反应,制得30种芳基硫醚类化合物,产率最高可达99%,并对其反应机理进行了探讨。目前二芳基硫醚较少作为原料参与反应,而且该反应研究过程中使用的2,2’-二硫代水杨酸价廉易得,包含活性羧基,使所得产物可进一步参与反应。

关键词：碳硫成键芳基硫醚苯硼酸及其衍生物水溶剂

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铜和钯催化的C-S和C-C偶联反应研究

铜和钯催化的C-S和C-C偶联反应研究

作者：叶燕燕温州大学

学位级别：硕士

一直以来,C-C、C-S及其它碳-杂键的构建占据着重要地位在有机化学合成中,含有C-S的芳基硫醚具有药物活性和生理活性,在功能性高分子材料的方面,亦是重要组分之一。含有C-C键的三亚苯及其衍生物是重要的多环芳烃,具有特殊的光电性能,在... 详细信息

一直以来,C-C、C-S及其它碳-杂键的构建占据着重要地位在有机化学合成中,含有C-S的芳基硫醚具有药物活性和生理活性,在功能性高分子材料的方面,亦是重要组分之一。含有C-C键的三亚苯及其衍生物是重要的多环芳烃,具有特殊的光电性能,在材料方面有很大的应用。本文主要研究了由铜催化硫化物与芳硼酸合成芳基硫醚,由钯催化2-碘联苯与碘苯合成三亚苯的方法。首先选用了无水CuSO4催化芳硼酸与2-巯基苯甲酸在溶剂水条件下反应生成芳基硫醚类化合物,配体为无毒的DL-脯氨酸,反应体系符合当前绿色化学发展。在后处理分离提纯中既用到了一般柱层析的方法,又找到了简单的过滤提纯方法,该方法操作简单且不用有机溶剂,达到绿色化学要求。然后用CuSO4催化同时含有羧基和硝基的5,5’-二硫代双（2-硝基苯甲酸）与芳硼酸反应,获得19种芳基硫醚类化合物,产率偏低。接下来用自制的CuO催化5,5’-二硫代双（2-硝基苯甲酸）与芳硼酸反应,与CuSO4催化相比,提高了其相应产率。合成芳基硫醚类化合物共用到了三种实验方法,与传统方法相比,整个体系在空气环境条件下即可进行,碳源也由低毒、商品化芳硼酸取代了卤代苯。最后用我们课题组制备的钯配合物催化2-碘联苯与碘苯反应合成三亚苯,该体系与传统合成三亚苯相比,只需单金属催化,实现了双重钯催化C-H活化和C-C键的形成。与传统的多聚环化反应相比,此过程易控制,且不需特殊气体保护。

关键词：铜催化芳基硫醚钯催化三亚苯钯配合物

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含苯并杂环芳硫醚的合成研究

含苯并杂环芳硫醚的合成研究

作者：杨丽花山西大学

学位级别：硕士

芳基硫化物由于在化工、医药和有机合成中间体等方面的广泛成用,使其已成为一类重要的、被人们高度关注的有机化合物。在芳基硫化物的合成中,虽然过渡金属催化的碳-杂偶联反应已经做出了巨大的贡献,但高效合成C-S键仍是有机合成中的一... 详细信息

芳基硫化物由于在化工、医药和有机合成中间体等方面的广泛成用,使其已成为一类重要的、被人们高度关注的有机化合物。在芳基硫化物的合成中,虽然过渡金属催化的碳-杂偶联反应已经做出了巨大的贡献,但高效合成C-S键仍是有机合成中的一个迫切方面。通过查阅、分析、总结大量文献,本论文主要进行了以下三方面的工作:(1)本实验在微波辐射下进行了巯基唑类化合物与芳基碘化物的反应,得到了系列芳硫醚化合物,生成物产率可达79～88%,并用1H、13C NMR和HRMS对目标化合物进行了表征。通过对不同反应条件的探讨,确定了最佳反应条件:微波输出功率为30 W,CuI用量为10mol%,所用碱为KOH,时间15min,溶剂为DMF。同时,微波促进下的反应优势用高效液相色谱图作了仔细分析,也对2-巯基苯并噁唑、2-巯基苯并噻唑、5-甲氧基-2-巯基苯并咪唑、2-巯基苯并咪挫与1,4-二碘苯的反应进行了研究。(2)本实验在微波辐射下进行了苯并唑类化合物与苯硫酚类化合物的反应,得到了系列含苯并杂环芳硫醚化合物,产率达到82%,并用1H、13C NMR和HRMS对目标化合物进行了表征。通过对不同反应条件的探讨,确定了最佳反应条件:微波输出功率为35 W,所用碱为C2H5ONa,反应时间25min,CuI用量为12mol%,溶剂为DMF。通过测定微波和传统加热条件对反应产率的影响可以看出,微波辐射条件下大大的缩短了反应时间,提高了反应产率,为含苯并杂环芳硫醚类化合物的合成提供了一种新的方法。(3)本实验在不含金属和无碱的条件下,用二芳基高碘盐和含芳巯基类化合物制得了较高产率的芳硫醚,并用1H、13C NMR和HRMS对目标化合物进行了表征。通过对不同反应条件的探讨,确定了最佳反应条件:n(二芳基高碘盐):n(含芳疏基类化合物)=1.2,所用溶剂为DMF,反应温度为130℃和反应时间为24 h。另外,对其反应机理进行了详细的探讨。这种简单的、具有选择性的合成芳硫醚的方法,为工业、制药和特殊结构杂环中间体的合成等提供了实验数据和理论依据。

关键词：芳基硫醚微波辐射高效液相色谱二芳基高碘盐