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无锡轻工业学院学报 1993年第3期12卷 255-259页

作者：陈洁杨方琪无锡轻工业学院食品科学与工程系

近年来,从甲壳素制取壳聚糖的生产以及对其理论和应用的研究,已越来越广泛和深入。甲壳素是由N-乙酰基-D-氨基葡萄糖通过β(1-4)甙键联结起来的直链多糖,大量存在于甲壳动物、昆虫和细菌中。

关键词：甲壳系脱乙酰度测定食品添加剂

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库仑滴定法测定壳聚糖脱乙酰度研究

库仑滴定法测定壳聚糖脱乙酰度研究

作者：王超武汉理工大学

学位级别：硕士

针对壳聚糖脱乙酰度的测定,国内外已提出诸多分析测试方法,但至今尚未提出一种操作简便、快速、价格合理、自动化程度高且测定结果准确可靠的分析测试方法和仪器设备。为此,本论文将库仑滴定法应用于壳聚糖脱乙酰度的测定,获得了满意结... 详细信息

针对壳聚糖脱乙酰度的测定,国内外已提出诸多分析测试方法,但至今尚未提出一种操作简便、快速、价格合理、自动化程度高且测定结果准确可靠的分析测试方法和仪器设备。为此,本论文将库仑滴定法应用于壳聚糖脱乙酰度的测定,获得了满意结果。首先采用“常规库仑滴定法”测定壳聚糖脱乙酰度,通过在电极上电解产生OH-离子作为库仑滴定剂,与壳聚糖试液中未反应的剩余HCl发生酸碱中和反应,进而得到壳聚糖脱乙酰度。分别测定了不同脱乙酰度的壳聚糖样品,测定结果与1H核磁共振波谱法(美国标准测定方法)较为接近,且标准偏差皆在0.50%以下,具有简便、快速、准确、自动检测终点等优点。随后,根据壳聚糖样品为强酸和弱酸混合体系这一特点,采用“双突跃库仑滴定法”直接滴定壳聚糖质子化氨基,以锑电极作为指示电极,快速灵敏地响应浑浊、粘稠的壳聚糖溶液中H+活度的变化,依据恒电流电解过程中两个电位突跃之间的电解时间差值计算得到壳聚糖脱乙酰度,成功克服了壳聚糖吸附的残余酸或碱导致测定结果偏离真实值的难题,具有更加广泛的通用性和实用性,还可为库仑滴定法测定混合酸碱体系中各组分含量的研究提供参考和借鉴。本论文主要工作如下:(1)构建“常规库仑滴定法”测定壳聚糖脱乙酰度的基本原理,推导相关计算公式,并组装“自动酸碱库仑滴定仪”。以HCl标准溶液作为库仑滴定的研究对象,探讨指示电极对、支持电解质溶液种类和浓度、恒电流强度等电解条件的选择。(2)根据拟定的最佳电解实验条件,采用“常规库仑滴定法”测定不同脱乙酰度的壳聚糖样品,并与其它分析方法如碱量法、电位滴定法、紫外吸收光谱法、1H核磁共振波谱法和元素分析法等结果比较,评价新方法的准确度、精密度和稳健性。(3)为了更加客观反映壳聚糖脱乙酰度的真实值,在“常规库仑滴定法”基础上,构建“双突跃库仑滴定法”基本原理,推导相关计算公式并对实验装置进行改进,详细探讨“双突跃库仑滴定法”具体实验方案,同时与其它分析方法结果比较,评价该方法的准确度、精密度及可靠性并归纳总结方法的优缺点。

关键词：壳聚糖脱乙酰度库仑滴定锑电极残余酸碱

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水溶性壳聚糖的制备及脱乙酰度的测定

河南工业大学学报（自然科学版） 2009年第3期30卷 52-55页

作者：李向东谢宇魏娅胡金刚史少欣周口师范学院河南周口466000 南昌航空大学江西南昌330063

以高脱乙酰度壳聚糖为原料,在乙酸水溶液-乙醇-吡啶介质中,实现了壳聚糖的N位均相乙酰化反应,制备了具有良好水溶性的壳聚糖.研究了乙酰酐用量、反应时间、反应温度、溶剂对壳聚糖脱乙酰度的影响.结果表明,在乙酰酐用量与壳聚糖的摩尔比... 详细信息

以高脱乙酰度壳聚糖为原料,在乙酸水溶液-乙醇-吡啶介质中,实现了壳聚糖的N位均相乙酰化反应,制备了具有良好水溶性的壳聚糖.研究了乙酰酐用量、反应时间、反应温度、溶剂对壳聚糖脱乙酰度的影响.结果表明,在乙酰酐用量与壳聚糖的摩尔比为2.0、温度40℃、反应时间3 h、溶剂为乙醇、搅拌速度适中时产物的脱乙酰度为52.9%.同时对水溶性壳聚糖进行了红外光谱测定,结果显示52.9%脱乙酰度的壳聚糖与90%脱乙酰度的壳聚糖在分子结构上没有什么不同,52.9%脱乙酰度壳聚糖水溶性的提高是由于部分脱乙酰化对晶体的破坏作用造成的.

关键词：水溶性壳聚糖乙酰化脱乙酰度

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甲壳素脱乙酰度方法及测定比较

化学世界 1996年第8期37卷 419-422页

作者：陈盛陈祥旭黄丽梅余萍福建师范大学高分子研究所福建林学院基础部

甲壳素是一种资源丰富、性能优良的天然多功能高分子化合物。本文探讨了甲壳素半成品的脱乙酰化条件，制备了具有不同脱乙酰度的甲壳胺样品，并应用碱量法、电位滴定法和红外光谱法测定了样品的脱乙酰度。

关键词：甲壳素甲壳胺脱乙酰度碱量法电位滴定法

甲壳素类液晶高分子的研究Ⅳ.脱乙酰度对壳聚糖液晶性的影响

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高分子学报 2000年第6期10卷 732-735页

作者：汪剑炜董炎明李旭升厦门大学化学化工学院材料科学系和固体表面物理化学国家重点实验室厦门361005

通过壳聚糖乙酰化法制备了不同脱乙酰度的壳聚糖 ,并研究了脱乙酰度这一结构因素对壳聚糖溶致液晶性的影响 .观察到脱乙酰度为 5 0 %左右时 ,壳聚糖在水中和二氯乙酸中的溶致液晶临界浓度最高 .壳聚糖在水中的溶致液晶临界浓度远低于在... 详细信息

通过壳聚糖乙酰化法制备了不同脱乙酰度的壳聚糖 ,并研究了脱乙酰度这一结构因素对壳聚糖溶致液晶性的影响 .观察到脱乙酰度为 5 0 %左右时 ,壳聚糖在水中和二氯乙酸中的溶致液晶临界浓度最高 .壳聚糖在水中的溶致液晶临界浓度远低于在二氯乙酸中的临界浓度 .

关键词：壳聚糖脱乙酰度溶致液晶临界浓度水溶性

不同脱乙酰度对壳聚糖表面物理及吸附性能的影响

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广州化学 2005年第2期30卷 20-25页

作者：田冶焦延鹏陈义康李立华周长忍暨南大学理工学院材料科学与工程系广东广州510632

壳聚糖是甲壳素部分脱乙酰化的产物,脱乙酰度的大小对壳聚糖的性能影响很大。利用碱液法,通过对反应时间的控制,制备了不同脱乙酰度的壳聚糖并对其性能进行了研究。结果表明,随着脱乙酰度的增大,壳聚糖膜的吸水率增加,而对其表面接触角... 详细信息

壳聚糖是甲壳素部分脱乙酰化的产物,脱乙酰度的大小对壳聚糖的性能影响很大。利用碱液法,通过对反应时间的控制,制备了不同脱乙酰度的壳聚糖并对其性能进行了研究。结果表明,随着脱乙酰度的增大,壳聚糖膜的吸水率增加,而对其表面接触角的变化则没有影响。同时,壳聚糖海绵对Ca2+和牛血清蛋白(BSA)的吸附能力也随着脱乙酰度的增大而增加。

关键词：甲壳素壳聚糖脱乙酰度性能

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脱乙酰甲壳质脱乙酰度测定方法

广州化学 1992年第4期17卷 52-59页

作者：林瑞洵蒋苏洪张慕珊中国科学院广州化学研究所

脱乙酰甲壳质的脱乙酰度测定有多种方法,本文较详细地介绍了在我们工作中采用过的氢溴酸盐法、电位滴定法、指示剂酸碱滴定法和红外光谱法。根据对红外光谱法的研究结果,指出了由于酰胺Ⅱ1500cm^(-1+峰受样品含水量的影响不大,因而 A_(1... 详细信息

脱乙酰甲壳质的脱乙酰度测定有多种方法,本文较详细地介绍了在我们工作中采用过的氢溴酸盐法、电位滴定法、指示剂酸碱滴定法和红外光谱法。根据对红外光谱法的研究结果,指出了由于酰胺Ⅱ1500cm^(-1+峰受样品含水量的影响不大,因而 A_(1550)/A_(2867),A_(1550)/A_(1420)和 A_(1550)/A_(1387)对脱乙酰度的关系均可得到线性关系,特别是 A_(1550)/A_(1420)对脱乙酰度的线性关系更适合于作为脱乙酰度的测定。此外,文中还简要介绍了胶体滴定法,苦味酸法,水杨醛法,紫外光谱及紫外光谱—阶导数法,气相色谱法,凝胶渗透色谱法,园二色性测定法,热解分析法等测定脱乙酰度的方法,并对上述各种方法进行了简单的讨论。

关键词：脱乙酰甲壳质脱乙酰度甲壳质

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论壳聚糖及脱乙酰度的测定

浙江海洋学院学报（自然科学版） 2003年第1期22卷 77-82页

作者：乌通恩王萍亚夏淼浙江省海洋水产品质量检测中心浙江舟山316003

讨论了国内外水产界对壳聚糖产品标注的质量指标脱乙酰度的存在问题。提出了以壳聚糖含量作为产品的主要质量指标的意见,并对其测定方法进行了研究,这对我国建立标准化壳聚糖含量及脱乙酰度的测定方法具有十分重要的意义。

关键词：壳聚糖脱乙酰度测定方法甲壳素蛋白质

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不同脱乙酰度壳聚糖的制备及其聚集行为研究

化学工业与工程 2010年第3期27卷 205-209页

作者：王丽霞北京市东城区药品检验所北京100027

壳聚糖的脱乙酰度直接影响壳聚糖的物理化学和生物特性。在乙酸-水-甲醇体系中研究壳聚糖的乙酰化反应工艺,考察了反应时间、壳聚糖质量浓度对乙酰化反应的影响,优化了反应条件。研究表明,反应时间为6h时,壳聚糖乙酰化反应基本完全,乙... 详细信息

壳聚糖的脱乙酰度直接影响壳聚糖的物理化学和生物特性。在乙酸-水-甲醇体系中研究壳聚糖的乙酰化反应工艺,考察了反应时间、壳聚糖质量浓度对乙酰化反应的影响,优化了反应条件。研究表明,反应时间为6h时,壳聚糖乙酰化反应基本完全,乙酰化反应后,相对重均分子质量基本不变,壳聚糖相对分子质量分布变宽。在优化后的反应条件下,改变乙酸酐加入量分别制备了脱乙酰度为76%,64%和54%的不同脱乙酰度的壳聚糖。芘荧光光谱研究表明,壳聚糖的临界聚集浓度(CSC)随脱乙酰度的降低而增加。

关键词：壳聚糖脱乙酰度聚集

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壳聚糖脱乙酰度测定方法的比较

广东化工 2012年第18期39卷 41-42页

作者：唐秉华广东湛江健力源医疗用品有限公司广东湛江524000

比较并分析壳聚糖脱乙酰度的两种测定方法。通过一组正交试验来制备不同脱乙酰度的壳聚糖,同时采用碱量法和紫外分光光度法进行脱乙酰的测定。分别从测定的原理和影响因素进行比较分析并进行测定结果的t检验。碱量法操作简便,但干扰因素... 详细信息

比较并分析壳聚糖脱乙酰度的两种测定方法。通过一组正交试验来制备不同脱乙酰度的壳聚糖,同时采用碱量法和紫外分光光度法进行脱乙酰的测定。分别从测定的原理和影响因素进行比较分析并进行测定结果的t检验。碱量法操作简便,但干扰因素多,结果重现性差;紫外分光光度法干扰因素少,客观、准确,结果重现性好。两种方法测定的结果存在一定差异。

关键词：壳聚糖脱乙酰度碱量法紫外分光光度法