库仑滴定法测定壳聚糖脱乙酰度研究

作     者：王超 

作者单位：武汉理工大学 

学位级别：硕士

导师姓名：蔡宏伟

授予年度：2015年

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070305[理学-高分子化学与物理] 070302[理学-分析化学] 080501[工学-材料物理与化学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 0703[理学-化学] 

主      题：壳聚糖 脱乙酰度 库仑滴定 锑电极 残余酸碱 

摘      要：针对壳聚糖脱乙酰度的测定,国内外已提出诸多分析测试方法,但至今尚未提出一种操作简便、快速、价格合理、自动化程度高且测定结果准确可靠的分析测试方法和仪器设备。为此,本论文将库仑滴定法应用于壳聚糖脱乙酰度的测定,获得了满意结果。首先采用“常规库仑滴定法测定壳聚糖脱乙酰度,通过在电极上电解产生OH-离子作为库仑滴定剂,与壳聚糖试液中未反应的剩余HCl发生酸碱中和反应,进而得到壳聚糖脱乙酰度。分别测定了不同脱乙酰度的壳聚糖样品,测定结果与1H核磁共振波谱法(美国标准测定方法)较为接近,且标准偏差皆在0.50%以下,具有简便、快速、准确、自动检测终点等优点。随后,根据壳聚糖样品为强酸和弱酸混合体系这一特点,采用“双突跃库仑滴定法直接滴定壳聚糖质子化氨基,以锑电极作为指示电极,快速灵敏地响应浑浊、粘稠的壳聚糖溶液中H+活度的变化,依据恒电流电解过程中两个电位突跃之间的电解时间差值计算得到壳聚糖脱乙酰度,成功克服了壳聚糖吸附的残余酸或碱导致测定结果偏离真实值的难题,具有更加广泛的通用性和实用性,还可为库仑滴定法测定混合酸碱体系中各组分含量的研究提供参考和借鉴。本论文主要工作如下:(1)构建“常规库仑滴定法测定壳聚糖脱乙酰度的基本原理,推导相关计算公式,并组装“自动酸碱库仑滴定仪。以HCl标准溶液作为库仑滴定的研究对象,探讨指示电极对、支持电解质溶液种类和浓度、恒电流强度等电解条件的选择。(2)根据拟定的最佳电解实验条件,采用“常规库仑滴定法测定不同脱乙酰度的壳聚糖样品,并与其它分析方法如碱量法、电位滴定法、紫外吸收光谱法、1H核磁共振波谱法和元素分析法等结果比较,评价新方法的准确度、精密度和稳健性。(3)为了更加客观反映壳聚糖脱乙酰度的真实值,在“常规库仑滴定法基础上,构建“双突跃库仑滴定法基本原理,推导相关计算公式并对实验装置进行改进,详细探讨“双突跃库仑滴定法具体实验方案,同时与其它分析方法结果比较,评价该方法的准确度、精密度及可靠性并归纳总结方法的优缺点。